照制造廠商所建議的條件。下列實施例中使用各種原料,除 非另作說明,都使用常規市售產品。在本發明的說明書以及下述實施例中,如沒有特別說 明," %"都表示質量百分比。 實施例
[0062] 以下例舉實施例進一步闡述本發明,應理解實例并非用于限制本發明的保護范 圍。
[0063] 樣品(標準油、調和油或摻雜油)中甘油三酯的檢測方法: 內標溶液的配置:準確稱取100 mg (±5 mg)內標(三辛烷甘油三酯)于10 mL容量瓶 中,用正己燒定容至刻度。臨用前配制。 樣品的前處理:稱取25 mg (±5 mg)樣品的試樣于10 mL離心管中,加入100yL配 置好的內標溶液,震搖30s,加入5mL正己烷,震搖30s,使之充分混勻,取lmL至進樣瓶中分 析。
[0064] 實驗儀器方法: 氣相色譜儀器:Agilent 7890A 色譜柱:色譜柱:Varian RTX-65tg,30m*0. 25mm*0. lum,固定相為 65%二苯基/35%二甲 基聚硅氧烷,熱穩定性達到370°C。 載氣:氦氣恒流模式:1 mL/min 進樣量:1 μL 分流比:25:1 (可根據實際情況調節) 進樣口溫度:350°C 檢測器溫度:360°C氫氣流量:40 mL/min空氣流量:400 mL/min尾吹氣體:He 30 mL/min 程序升溫:參見表4。
[0066] 表5標準油中特征物質的含量
以表5的數據作為標準油的特征物質數據庫,對其他油脂的結果進行數據計算。
[0067] 實施例1~3 按照表6所示的比例實際配置二元混合體系調和油(實際值),根據上述測定和計算方 法,獲得二元混合體系調和油中各單一油脂的含量(計算值),計算各偏差值(偏差值=I計 算值一實際值I ),如表6所示。
[0068] 表6二元混合體系調和油
[0069] 如上表6所示,二元體系調和油的偏差值均在6%之內。
[0070] 實施例4~6 按照表7所示的比例實際配置三元混合體系調和油(實際值),根據上述測定和計算方 法,獲得三元混合體系調和油中各單一油脂的含量(計算值),計算各偏差值(偏差值=I計 算值一實際值I ),如表7所示。
[0071] 表7三元體混合系計算調和油
[0072] 如上表7所示,三元混合體系調和油的偏差值均在6%之內。
[0073] 實施例7~9 按照表8所示的比例實際配置四元混合體系調和油(實際值),根據上述測定和計算方 法,獲得四元混合體系調和油中各單一油脂的含量(計算值),計算各偏差值(偏差值=I計 算值一實際值I ),如表8所示。
[0074] 表8四元體系調和油
[0075] 如上表8所示,四元混合體系調和油的偏差值均在6%之內。
[0076] 實施例10~12 按照表9所示的比例實際配置五元混合體系調和油(實際值),根據上述測定和計算方 法,獲得五元混合體系調和油中各單一油脂的含量(計算值),計算各偏差值(偏差值=I計 算值一實際值I ),如表9所示。
[0077] 表9五兀混合體調和油
[0078] 如上表9所示,五元混合體系調和油的偏差值均在6%之內。
[0079] 實施例13~15 按照表10所示的比例實際配置六元混合體系調和油(實際值),根據上述測定和計算方 法,獲得六元混合體系調和油中各單一油脂的含量(計算值),計算各偏差值(偏差值=I計 算值一實際值I ),如表10所示。
[0080] 表10六元混合體系調和油
[0081] 如上表10所示,六元混合體系調和油的偏差值中,僅三個值大于6%,小于10%,其 他偏差值均在6%之內。
[0082] 本發明的方法適用于二元混合體系到六元混合體系的調和油或摻雜油,通過大量 樣品的模擬計算誤差小于6%結果可達70. 6%,誤差小于10%結果可達92. 2%。該方法填補 調和油及摻雜油多元混合體系定量檢測,可以作為一種新的檢測手段。
[0083] 以上述依據本發明的理想實施例為啟示,通過上述的說明內容,相關工作人員完 全可以在不偏離本項發明技術思想的范圍內,進行多樣的變更以及修改。本項發明的技術 性范圍并不局限于說明書上的內容,必須要根據權利要求范圍來確定其技術性范圍。
【主權項】
1. 一種油脂含量的檢測方法,其特征在于,包括: (1) 采用氣相色譜法對標準油進行檢測分析; (2) 根據色譜保留時間選取標準油的甘油三酯作為特征物質,確定該特征物質的含量, 建立特征物質數據庫; (3) 采用氣相色譜法對待測油進行檢測分析,確定待測油的甘油三酯的含量; (4) 由步驟(3)所得的甘油三酯的含量獲得待測油中各油脂的含量。2. 根據權利要求1所述的檢測方法,其中,將步驟(3)所得的甘油三酯的含量帶入數學 模型進行計算,獲得待測油中各油脂的含量。3. 根據權利要求2所述的檢測方法,其中,所述"數學模型"是指,將上述得到的待測油 的特征物質的含量,利用"無限逼近"算法計算并進行數據修正,得到待測油的各油脂含量 數據結果,再根據數據庫進行"無限逼近"算法定量分析比例,進而檢驗待測油體系的預測, 同時對預測結果進行數據修正,得到最終結果。4. 根據權利要求1~3中任意一項所述的檢測方法,其中,在對標準油以及待測油進行 檢測分析中,加入內標溶液。5. 根據權利要求4所述的檢測方法,其中,所述內標溶液選自三辛酸甘油三酯、三月桂 酸甘油三酯、三十三烷酸甘油三酯、三十五烷酸甘油三酯、三十七烷酸甘油三酯和三十九烷 酸甘油三酯中的至少一種。6. 根據權利要求1~5中任意一項所述的檢測方法,所述標準油或待測油是植物源油 或動物源油。7. 根據權利要求7所述的檢測方法,其中,所述植物源油選自大豆油、玉米油、花生油、 菜油、橄欖油、葵籽油、芝麻油和稻米油中的至少一種,優選地,所述植物源油選自大豆油、 玉米油、花生油、菜油、橄欖油、葵籽油、芝麻油和稻米油中的兩種以上至六種以下。8. 根據權利要求1~7中任意一項所所述的檢測方法,其中,在對標準油以及待測油 進行檢測分析中,加入有機溶劑進行溶解,優選地,所述有機溶劑選自石油醚、正己烷、環己 烷、二氯甲烷、氯仿和乙酸乙酯中的至少一種。9. 根據權利要求1~8中任意一項所述的檢測方法,其中,氣相色譜法是高溫毛細管氣 相色譜法。10. 根據權利要求1~9中任意一項所述的檢測方法,其中,所述甘油三酯的實際碳數 為46到54。
【專利摘要】本發明涉及油脂含量的檢測方法。本發明的油脂含量的檢測方法,其特征在于,包括:(1)采用氣相色譜法對標準油進行檢測分析;(2)根據色譜保留時間選取標準油的甘油三酯作為特征物質,確定該特征物質的含量,建立特征物質數據庫;(3)采用氣相色譜法對待測油進行檢測分析,確定待測油的甘油三酯的含量;(4)由步驟(3)所得的甘油三酯的含量獲得待測油中各油脂的含量。本發明的方法檢測方便,適用于常見食用植物油二元以及多元摻雜油的檢測方法,準確率高。
【IPC分類】G01N30/86, G01N30/02
【公開號】CN105353044
【申請號】CN201410405328
【發明人】楊虹, 周川, 魏婷婷, 姜元榮
【申請人】豐益(上海)生物技術研發中心有限公司
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2014年8月18日