一種可消除試劑空白影響的水中鐵離子現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于水質(zhì)檢測(cè)領(lǐng)域，尤其涉及一種可消除試劑空白影響的水中鐵離子現(xiàn)場(chǎng) 快速檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鐵（Fe)是人體必需的微量元素，在人的體內(nèi)有多方面生理功能，在日常生活中人 體通過飲水吸收的微量元素占有相應(yīng)比例，鐵離子含量檢測(cè)是國家生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢 測(cè)項(xiàng)目
[0003] 水中鐵離子的檢測(cè)多采用原子吸收分光光度法、可見光分光光度法、電感耦合等 離子體原子發(fā)射光譜/質(zhì)譜法、電化學(xué)分析法等，這些方法均需將水樣帶回專門的實(shí)驗(yàn)室， 由專業(yè)的操作技術(shù)人員化驗(yàn)完成，大部分方法還需要價(jià)格高昂的大型專用儀器，不能滿足 快速、簡便的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)要求，在一些特殊時(shí)間和地點(diǎn)還存在采樣不及時(shí)、不能客觀反映采樣 現(xiàn)場(chǎng)水體質(zhì)量的情況。
[0004] 目前市場(chǎng)上現(xiàn)有的鐵離子現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)試劑多為以比色法為基礎(chǔ)的干粉型檢測(cè)試劑， 該檢測(cè)試劑在進(jìn)行測(cè)量時(shí)取一定量的水樣與干粉型檢測(cè)試劑混合、溶解、反應(yīng)一段時(shí)間后 產(chǎn)生特定的顏色，直接與標(biāo)準(zhǔn)色卡對(duì)照得出水樣待測(cè)物質(zhì)的濃度。此類方法快速、方便、公 眾參與度高，但測(cè)量時(shí)無法消除試劑空白的變化對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，只有在試劑空白恒定 不變時(shí)才具有較高的準(zhǔn)確性。但是，實(shí)際檢測(cè)發(fā)現(xiàn)，無論是液體型還是干粉型的檢測(cè)試劑， 在存儲(chǔ)過程中都不可避免的存在試劑空白逐漸變大或變小的情況。此外，使用干粉型的檢 測(cè)試劑進(jìn)行水樣檢測(cè)時(shí)，需要先用待測(cè)水樣把檢測(cè)試劑充分溶解，再與水樣中的具體污染 物進(jìn)行反應(yīng)產(chǎn)生特定顏色。由于不同季節(jié)、不同區(qū)域采集的水樣溫度不盡相同，溶解干粉型 檢測(cè)試劑時(shí)所需時(shí)間也不盡相同，整個(gè)檢測(cè)過程所需時(shí)間難以有效控制，也對(duì)檢測(cè)結(jié)果的 準(zhǔn)確性造成不利影響。
[0005] 因此，需求一種使用液體型檢測(cè)試劑、可消除試劑空白對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響、使用標(biāo)準(zhǔn) 色卡直接目視比色定量的水中鐵離子的檢測(cè)方法，對(duì)于實(shí)現(xiàn)水中鐵離子現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)顯得 尤為重要。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006] 本發(fā)明實(shí)施例的目的在于提供一種可消除試劑空白影響的水中鐵離子現(xiàn)場(chǎng)快速 檢測(cè)方法，以實(shí)現(xiàn)水中鐵離子現(xiàn)場(chǎng)快速、準(zhǔn)確測(cè)定，克服現(xiàn)有技術(shù)在使用干粉型檢測(cè)試劑時(shí) 因溶解時(shí)間的差異而難以有效控制檢測(cè)時(shí)間、因使用不扣除試劑空白的標(biāo)準(zhǔn)色卡、比色時(shí) 將此標(biāo)準(zhǔn)色卡直接與樣品管對(duì)照得出結(jié)果、無法消除試劑空白的波動(dòng)對(duì)檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性造 成不利影響的缺點(diǎn)。
[0007] 本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種可消除試劑空白影響的水中鐵離子現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)方法 包括：
[0008] 步驟一、配制液體型鐵離子檢測(cè)試劑，該檢測(cè)試劑是含有2-(5-溴-2-吡啶偶 氮）-5-二乙氨基酚、吐溫-80、無水亞硫酸鈉、維生素 C、硫脲、乙二醇的pH為3. 5的醋 酸-醋酸鈉緩沖液；
[0009] 步驟二、取7根IOml玻璃比色管，設(shè)置第1根比色管為空白管、第2-7根比色管為 標(biāo)準(zhǔn)管，分別在空白管和標(biāo)準(zhǔn)管中加入去離子水和不同濃度的鐵離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入步 驟一所述的液體型鐵離子檢測(cè)試劑，反應(yīng)一段時(shí)間；
[0010] 步驟三、由比色管底部向上拍攝步驟二中各管反應(yīng)所產(chǎn)生的顏色，用作圖軟件 ph〇t〇sh〇p7. 0將各標(biāo)準(zhǔn)管顏色扣除空白管顏色后，將所得的顏色及對(duì)應(yīng)的鐵離子標(biāo)準(zhǔn)溶液 的濃度打印在無色透明PVC塑料板上，得到扣除試劑空白后的鐵離子標(biāo)準(zhǔn)色卡；
[0011] 步驟四、另取2根IOml玻璃比色管，設(shè)置第1根比色管為空白管、第2根比色管為 樣品管，分別在空白管和樣品管中加入去離子水和待測(cè)水樣，再加入步驟一中所述的液體 型鐵離子檢測(cè)試劑，反應(yīng)一段時(shí)間；
[0012] 步驟五、將步驟三所述的標(biāo)準(zhǔn)色卡置于步驟四中的空白管底部，由比色管底部向 上觀察空白管與標(biāo)準(zhǔn)色卡疊加后的顏色，并與樣品管顏色對(duì)照，當(dāng)空白管與標(biāo)準(zhǔn)色卡疊加 后的顏色與樣品管顏色一致時(shí)，在一定時(shí)間內(nèi)讀取標(biāo)準(zhǔn)色卡所對(duì)應(yīng)的鐵離子濃度，即為水 樣中鐵離子濃度。
[0013] 進(jìn)一步，步驟一中，所述的液體型鐵離子檢測(cè)試劑為60mmol/L的pH為3. 5的醋 酸-醋酸鈉緩沖液，含有的2-(5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚的濃度為0. 15-0. 25g/ L、吐溫-80的濃度為0. 1-0. 5ml/L、無水亞硫酸鈉的濃度為2-10g/L、維生素 C的濃度 為50-100g/L、硫脲的濃度為10-20g/L、乙二醇的濃度為30-70ml/L，配制方法為：稱取 0. 15-0. 25g 2-(5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚、2-10g無水亞硫酸鈉、50-100g維生素 C、10-20g硫脲，加800ml 60mmol/L ρΗ3·5醋酸-醋酸鈉緩沖液攪拌溶解，再加入0· l-0.5ml 吐溫-80、30-70ml乙二醇，攪拌溶解后用60mmol/L pH3. 5醋酸-醋酸鈉緩沖液定容至 1000 ml0
[0014] 進(jìn)一步，步驟二中，所述的鐵離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為0. 06mg/L、0. 12mg/L、 0· 18mg/L、0. 24mg/L、0. 30mg/L、0. 36mg/L，配制方法為：精密稱取 0· 1000 g 含量為 99. 99% 的金屬鐵，用IOml 50 %的硝酸溶解后定容至1000ml，得到濃度為100mg/L的鐵離子儲(chǔ)備 液，在用去離子水將鐵離子儲(chǔ)備液稀釋成濃度為〇· 06mg/L、0. 12mg/L、0. 18mg/L、0. 24mg/L、 0· 30mg/L、0. 36mg/L的鐵離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0015] 進(jìn)一步，步驟二和步驟四中，所述的加入去離子水和不同濃度的鐵離子標(biāo)準(zhǔn)溶液 的體積均為l〇ml。
[0016] 進(jìn)一步，步驟二和步驟四中，所述的加入液體型鐵離子檢測(cè)試劑的體積為0. 2ml。
[0017] 進(jìn)一步，步驟二和步驟四中，優(yōu)選反應(yīng)條件為在5_40°C環(huán)境中反應(yīng)5-15分鐘。
[0018] 進(jìn)一步，步驟三中，所述的無色透明PVC塑料板的厚度為1-2_。
[0019] 進(jìn)一步，步驟五中，所述的一定時(shí)間是5-10分鐘。
[0020] 本發(fā)明的可消除試劑空白影響的鐵離子現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)方法具有方法簡單、準(zhǔn)確性 高、易于操作的優(yōu)點(diǎn)；使用液體型鐵離子檢測(cè)試劑進(jìn)行檢測(cè)，可有效控制整個(gè)檢測(cè)過程所需 時(shí)間；通過將空白管顏色疊加在標(biāo)準(zhǔn)色卡上再與樣品管進(jìn)行比色對(duì)照的方法，可有效消除 試劑空白對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，特別適合水中鐵離子現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。
【附圖說明】
[0021] 圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的可消除試劑空白影響的水中鐵離子現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)方 法流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本本發(fā) 明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本本發(fā)明，并不 用于限定本發(fā)明。
[0023] 下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的應(yīng)用原理作進(jìn)一步描述。
[0024] 如圖1所示，本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種可消除試劑空白影響的水中鐵離子現(xiàn)場(chǎng) 快速檢測(cè)方法包括：
[0025] S101、配制液體型鐵離子檢測(cè)試劑，該檢測(cè)試劑是含有2-(5-溴-2-吡啶偶 氮）-5-二乙氨基酚、吐溫-80、無水亞硫酸鈉、維生素 C、硫脲、乙二醇的pH為3. 5的醋 酸-醋酸鈉緩沖液；
[0026] S102、取7根IOml玻璃比色管，設(shè)置第1根比色管為空白管、第2-7根比色管為標(biāo) 準(zhǔn)管，分別在空白管和標(biāo)準(zhǔn)管中加入去離子水和不同濃度的鐵離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入步驟 SlOl所述的液體型鐵離子檢測(cè)試劑，反應(yīng)一段時(shí)間；
[0027] S103、由比色管底部向上拍攝步驟S102中各管反應(yīng)所產(chǎn)生的顏色，用作圖軟件 ph〇t〇sh〇p7. 0將各標(biāo)準(zhǔn)管顏色扣除空白管顏色后，將所得的顏色及對(duì)應(yīng)的鐵離子標(biāo)準(zhǔn)溶液 的濃度打印在無色透明PVC塑料板上，得到扣除試劑空白后的鐵離子標(biāo)準(zhǔn)色卡；
[0028] S104、另取2根IOml玻璃比色管，設(shè)置第1根比色管為空白管