一種鋰離子電池涂覆隔膜水分含量測試方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及鋰離子電池制造技術中水分含量的測試方法，尤其涉及一種用于鋰離 子電池的涂覆隔膜的水分含量測試。 技術背景
[0002] 在鋰離子電池的制造過程中，幾大因素必須嚴格控制，一是粉塵，二是金屬顆粒， 三是水分。其中水分對鋰離子電池的性能影響巨大，當電池內水分含量在一定的適當值時， 能促進負極表面SEI膜的形成，提升電池性能。然而當電池內水分含量過高時，不僅不能提 升電池性能，反而還會造成電池脹氣、內阻偏高、容量偏低、自放電偏大、循環壽命變差、極 耳生銹甚至電池漏液等嚴重現象。正常電池制作工藝下，電池中的水分主要來源于電池材 料，即正極極片、負極極片、隔膜材料、電解液，為此，需要對電池的組成材料進行水分含量 測試來判斷材料的性能。
[0003]目前，由于現用隔膜多為PP和PE材質，都屬于憎水性材料，水分含量較低，廠家便 未對其水分含量有過多的關注。但是，隨著隔膜市場的發展，涂覆隔膜漸漸興起，而涂覆隔 膜的涂層主要由無機材料或有機材料溶解于去離子水或其他有機溶劑中混合而成，即使在 涂覆烘干之后，仍然會有一定的水分殘留，因此，若在涂覆隔膜選擇時未考慮其水分含量而 盲目使用，會存在極大的風險，為此，需要對鋰離子電池隔膜進行水分含量的測試，尤其針 對于涂覆隔膜。
【發明內容】
[0004] 針對上述問題，本發明的主要目的為提供一種鋰離子電池涂覆隔膜水分含量測試 方法，從而實現方便快捷的測試出鋰離子電池涂覆隔膜的水分含量，為各電池生產廠家選 擇隔膜時提供可靠依據。
[0005] 本發明原理：利用卡爾費休庫倫法測試涂覆隔膜中的水分含量，所用儀器為卡爾 費休水分含量測試儀。
[0006] 卡爾費休庫侖法：利用I2與定量的H 20發生反應測定水分含量。卡爾費休庫侖法 中，電解質電化學法直接電生所需的碘，并在滴定杯中利用雙鉑電極施加穩定電流，測定滴 定反應過程中的電位變化，當滴定杯中有很少量的游離碘產生時，即表示游離水被消耗完， Pt指示電極兩端的電壓差急劇降低，利用這一變化確定滴定終點，得出反應過程中消耗的 電量，并利用法拉第電解定律計算出相應的水分含量。
[0007] 本發明中所指涂覆隔膜包括陶瓷涂覆鋰離子電池隔膜、PVDF涂覆鋰離子電池隔膜 以及其它不溶于卡爾費休試劑的固體樣品等，其厚度在9um~32um之間，涂覆膜涂層厚度 在Ium~8um之間，單雙面涂覆均適用。
[0008] 本發明技術方案，包括如下步驟：
[0009] (1)樣品瓶預烘烤：將樣品瓶置于烘箱中100~150°C烘干0. 5h~3h，除去樣品 瓶本身的水分，以降低樣品瓶對樣品水分含量測試值的干擾；
[0010] (2)樣品制備：分別稱取一定質量的隔膜，放置于樣品瓶中，并取空白樣品瓶，共 同放置于環境中〇. 5~5h，使其充分與環境交換接觸，以保證空白樣品和測試樣品的環境 一致性，并在擱置后將樣品瓶及空白瓶密封。
[0011] ⑶空白樣品水分含量測試：將密封好的空白樣品瓶放入加熱爐中進行測試，得 出空白樣品瓶中的水分含量。
[0012] (4)樣品水分含量測試：將密封好的有隔膜的樣品瓶放入加熱爐中進行測試。
[0013] 上述（3)和⑷步驟中，因為涂覆隔膜為固體樣品，其中的水分不能直接與卡爾費 休試劑反應，所以首先需要將隔膜樣品中的水分汽化，作為一種優選方式，選用加熱爐對隔 膜樣品進行烘烤，以汽化出隔膜樣品中的水分。
[0014] 上述（3)和（4)步驟中，樣品中烘出的水蒸氣隨著流過加熱爐的載氣，通過氣體保 溫導流管進入滴定杯中進行反應。
[0015] 上述（4)步驟中樣品水分含量的最終測試值為扣除（3)步驟中空白樣品的水分含 量。
[0016] 上述扣除的空白樣品水分含量為3次空白樣品水分含量的平均值。
[0017] 作為一種優選方式，上述（2)步驟中，樣品的質量為0.1 g~0. 2g之間。
[0018] 作為一種優選方式，上述（3)和（4)步驟中，測試時間為100~500s。
[0019] 優選地，上述（3)和（4)步驟中，測試時間為250~350s。其中，測試時間過短，樣 品中的水分并未完全蒸發出來；測試時間加長，測試結果變化不大。
[0020] 作為一種優選方式，上述（2)、（3)和（4)步驟進行的環境要求：相對濕度< 30%。
[0021] 作為一種優選方式，上述（3)和（4)步驟流過加熱爐載氣的流速為10~100mL/ min〇
[0022] 更優選地，上述（3)和（4)步驟流過加熱爐載氣的流速為40~60ml/min。其中， 加熱爐載氣的流速對于測試結果準確性影響也很大，本發明優選的40~60ml/min，測試結 果更加穩定。若載氣流速過小，樣品中被加熱蒸發出來的水汽無法完全被帶出進入反應瓶 參與反應，導致測試結果偏小；加大氣流會導致系統平衡時間變長。
[0023] 作為一種優選方式，上述（3)和⑷步驟中加熱爐的溫度為100~200°C。
[0024] 更優選地，上述（3)和⑷步驟中加熱爐的溫度為140~160°C。其中，加熱爐的 溫度為140~160°C。若溫度過低，樣品中的水分不能完全被蒸發出；若溫度過高，導致測 試樣品完全熔融炭化而粘接在樣品瓶內部，致使樣品瓶難以清洗。
[0025] 本發明優勢在于：
[0026] 樣品瓶的預烘烤以及空白樣品水分含量的測定，排出了樣品瓶以及環境中水分對 樣品水分含量測試值的干擾；
[0027] 測試樣品及空白樣品制備好后，使其在環境中擱置2h，讓其充分與環境交換接觸， 保證了空白樣品和測試樣品之間環境的一致性，降低了環境濕度對樣品水分含量測試值的 影響，測量結果更加準確；
[0028] 本發明操作簡便，設備簡單，檢測人員可獨立操作，檢測重復性好，檢測工作效率 高，能快速的測試出隔膜的水分含量，可適用于不同規格型號的涂覆隔膜材料的檢測，應用 范圍廣，為廠家提供準確的數據。 具體實施例 [0029] 實施例1
[0030] (1)樣品瓶預烘烤：將樣品瓶置于烘箱中130Γ烘干lh，除去樣品瓶本身的水分， 以降低樣品瓶對樣品水分含量測試值的干擾；
[0031] (2)樣品制備：分別稱取3份一定質量的隔膜，放置于樣品瓶中，并取3個空白樣 品瓶，共同放置于環境中2h，使其充分與環境交換接觸，以保證空白樣品和測試樣品的環境 一致性，并在擱置后將樣品瓶及空白瓶密封。
[0032] (3)空白樣品水分含量測試：將密封好的空白樣品瓶放入加熱爐中進行測試，得 出空白樣品瓶中的水分含量。
[0033] (4)樣品水分含量測試：將密封好的有隔膜的樣品瓶放入加熱爐中進行測試。
[0034] 實施例2
[0035] 本實施例對厚度為16um的陶瓷涂覆鋰離子電池隔膜試樣進行測試，PE基膜厚度 12um，雙面