一種可消除試劑空白影響的水中氨氮現場快速檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于水質監測領域，尤其設及一種可消除試劑空白影響的水中氨氮現場快 速檢測方法。
【背景技術】
[0002] 氨氮是指水中W游離氨（N&)和錠離子（NH/)形式存在的氮，水中氨氮的來源主 要為污水中含氮的有機物受微生物作用的分解產物。目前，其主要來源有城市生活污水和 工業、農業廢水等。比如日常生活中各種洗涂劑的使用；農業生產過程中，氮肥的使用也會 產生氨氮，并隨著污水直接排入水體；工業廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水向環境中 排放含氨的氣體，運些氣體溶于水中就會形成氨氮；水產養殖業中，一些飼料，水生動物的 排泄物，生物尸體W及底層有機物，它們被微生物分解后產生氨氮。運些都將造成水中氨氮 積累W致超標。同時，水中氨氮在好氧條件下，易被亞硝化菌、硝化菌氧化成亞硝酸鹽和硝 酸鹽。
[0003] 水中氨氮的檢測多采用直接分光光度法、化學滴定法、高效液相色譜法、庫侖分析 法等，運些方法均需將水樣帶回專口的實驗室，由專業的操作技術人員化驗完成，大部分方 法還需要價格高昂的大型專用儀器，不能滿足快速、簡便的現場檢測要求，在一些特殊時間 和地點還存在采樣不及時、不能客觀反映采樣現場水體質量的情況。
[0004] 目前市場上現有的氨氮現場檢測試劑多為W比色法為基礎的干粉型檢測試劑，該 檢測試劑在進行測量時取一定量的水樣與干粉型檢測試劑混合、溶解、反應一段時間后產 生特定的顏色，直接與標準色卡對照得出水樣待測物質的濃度。此類方法快速、方便、公眾 參與度高，但測量時無法消除試劑空白的變化對測定結果的影響，只有在試劑空白恒定不 變時才具有較高的準確性。但是，實際檢測發現，無論是液體型還是干粉型的檢測試劑，在 存儲過程中都不可避免的存在試劑空白逐漸變大或變小的情況。此外，使用干粉型的檢測 試劑進行水樣檢測時，需要先用待測水樣把檢測試劑充分溶解，再與水樣中的具體污染物 進行反應產生特定顏色。由于不同季節、不同區域采集的水樣溫度不盡相同，溶解干粉型檢 測試劑時所需時間也不盡相同，整個檢測過程所需時間難W有效控制，也對檢測結果的準 確性造成不利影響。 陽〇化]因此，需求一種使用液體型檢測試劑、可消除試劑空白對檢測結果影響、使用標準 色卡直接目視比色定量的水中氨氮的檢測方法，對于實現水中氨氮現場快速檢測顯得尤為 重要。
【發明內容】
[0006] 本發明實施例的目的在于提供一種可消除試劑空白影響的水中氨氮現場快速檢 測方法，W實現水中氨氮現場快速、準確測定，克服現有技術在使用干粉型檢測試劑時因溶 解時間的差異而難W有效控制檢測時間、因使用不扣除試劑空白的標準色卡、比色時將此 標準色卡直接與樣品管對照得出結果、無法消除試劑空白的波動對檢測結果準確性造成不 利影響的缺點。
[0007] 本發明是運樣實現的，一種可消除試劑空白影響的水中氨氮現場快速檢測方法包 括：
[0008] 步驟一、配制液體型氨氮檢測試劑，該檢測試劑是含有次氯酸鋼、水楊酸、乙二胺 四乙酸二鋼、TritonX-100、亞硝基鐵氯化鋼的抑為6. 0的巧樣酸鋼緩沖液；
[0009] 步驟二、取7根10ml玻璃比色管，設置第1根比色管為空白管、第2-7根比色管為 標準管，分別在空白管和標準管中加入去離子水和不同濃度的氨氮標準溶液，再加入步驟 一所述的液體型氨氮檢測試劑，反應一段時間；
[0010] 步驟Ξ、由比色管底部向上拍攝步驟二中各管反應所產生的顏色，用作圖軟件 Photoshop?. 0將各標準管顏色扣除空白管顏色后，將所得的顏色及對應的氨氮標準溶液的 濃度打印在無色透明PVC塑料板上，得到扣除試劑空白后的氨氮標準色卡；
[0011] 步驟四、另取2根lOml玻璃比色管，設置第1根比色管為空白管、第2根比色管為 樣品管，分別在空白管和樣品管中加入去離子水和待測水樣，再加入步驟一中所述的液體 型氨氮檢測試劑，反應一段時間；
[0012] 步驟五、將步驟Ξ所述的標準色卡置于步驟四中的空白管底部，由比色管底部向 上觀察空白管與標準色卡疊加后的顏色，并與樣品管顏色對照，當空白管與標準色卡疊加 后的顏色與樣品管顏色一致時，在一定時間內讀取標準色卡所對應的氨氮濃度，即為水樣 中氨氮濃度。
[0013] 進一步，步驟一中所述的液體型氨氮檢測試劑為50mmol/L的抑為6. 0的巧樣 酸鋼緩沖液，含有的次氯酸鋼的濃度為25-751111/1、水楊酸的濃度為10-25g/L、乙二胺四 乙酸二鋼濃度為l-3g/l、TritonX-100的濃度為0. 1-0. 3ml/l、亞硝基鐵氯化鋼的濃度為 10-20g/l，配制的方法為：稱取10-25g水楊酸、l-3g乙二胺四乙酸二鋼、10-20g亞硝基鐵 氯化鋼，加800ml50mmol/LP冊.0巧樣酸鋼緩沖液攬拌溶解，再加入25-75ml次氯酸鋼、 0. 1-0. 3mlTritonX-100,攬拌溶解后用50mmol/LP冊.0巧樣酸鋼緩沖液定容至1000ml。
[0014] 進一步，步驟二中，所述的氨氮標準溶液的濃度分別為0. 05mg/L、0.lOmg/L、 0. 20mg/L、0. 40mg/l、0. 60mg/L、0. 80mg/l，配制的方法為：精密稱取0. 3819g優級純氯化 錠，用去離子水溶解并定容至1000ml，得到濃度為lOOmg/L氨氮儲備液，再用去離子水將氨 氮儲備液稀釋成濃度為 0. 〇5mg/L、0. 10mg/l、0. 20mg/L、0. 40mg/l、0. 60mg/L、0. 80mg/L的 氨氮標準溶液。
[0015] 進一步，步驟二和步驟四中，所述的加入去離子水和不同濃度的氨氮標準溶液的 體積均為10ml。
[0016] 進一步，步驟二和步驟四中，所述的加入液體型氨氮檢測試劑的體積為0. 2ml。
[0017] 進一步，步驟二和步驟四中，優選反應條件為在5-40°C環境中反應5-15分鐘。
[0018] 進一步，步驟Ξ中，所述的無色透明PVC塑料板的厚度為l-2mm。
[0019] 進一步，步驟五中，所述的一定時間是5-10分鐘。
[0020] 本發明的可消除試劑空白影響的水中氨氮現場快速檢測方法通過液體型檢測試 劑的制備、扣除試劑空白顏色并W透明塑料板為支撐材質的標準色卡的制作、檢測時將空 白管顏色疊加在標準色卡上再與樣品管進行對照的方法，可有效消除試劑空白對檢測結果 的影響，特別適合水中氨氮現場快速檢測，方法簡單、準確性高、易于操作，使用液體型氨氮 檢測試劑進行檢測，可有效控制整個檢測過程所需時間。
【附圖說明】
[0021] 圖1是本發明實施例提供的可消除試劑空白影響的水中氨氮現場快速檢測方法 流程圖。
【具體實施方式】
[0022] 為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，W下結合實施例，對本本發 明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用W解釋本本發明，并不 用于限定本發明。
[0023] 下面結合附圖及具體實施例對本發明的應用原理作進一步描述。
[0024] 如圖1所示，本發明是運樣實現的，一種可消除試劑空白影響的水中氨氮現場快 速檢測方法包括：
[00巧]S101、配制液體型氨氮檢測試劑，該檢測試劑是含有次氯酸鋼、水楊酸、乙二胺四 乙酸二鋼、TritonX-100、亞硝基鐵氯化鋼的抑為6. 0的巧樣酸鋼緩沖液；
[00%] S102、取7根10ml玻璃比色管，設置第1根比色管為空白管、第2-7根比色管為 標準管，分別在空白管和標準管中加入去離子水和不同濃度的氨氮標準溶液，再加入步驟S101所述的液體型氨