一種快速同時檢測降脂類中成藥中十種摻偽成分的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于降脂類中成藥檢測領域，具體涉及一種快速同時檢測降脂類中成藥中十種摻偽成分的方法。
【背景技術】
[0002]降脂類中成藥以其副作用小和降脂療效確切的優勢在市場中熱銷，但某些商家受利益驅動，在降脂類中成藥中摻入降脂的化藥成分以達到快速見效的目的。患者在不知情的情況下，長期服用摻偽的降脂類中成藥，會造成多種不良反應，甚至危害生命。目前，中成藥摻偽的檢測面臨著三大難題:首先是摻偽成分的濃度極低，要求檢測手段的靈敏度高；第二是可能存在多種化藥同時摻偽的情況，加大了分離-檢測難度；第三是中成藥摻偽的常規檢測方法如氣相色譜、液相色譜及其聯用技術等，存在檢測周期較長，局限于實驗室應用，并不能直接用于現場檢測。
[0003]薄層色譜與表面增強拉曼光譜的聯用技術是目前發展較快的分析方法，兩種方法優勢互補，具有高效分離，檢測靈敏度高，信號特征性強，分析周期短等優勢，能夠直接用于中成藥摻偽成分的現場檢測。
[0004]但目前利用此法進行降脂類中成藥檢測時，受薄層色譜展開條件的限制，僅能同時對中成藥中的少數幾種摻雜化藥進行檢測，當摻雜化藥的種類過多時，薄層色譜無法將其分開，也就無法通過表面增強拉曼光譜對其進行進一步的定性檢測，導致漏檢的情況發生，在某種程度上限制了該技術在降脂類中成藥檢測領域中的推廣。
【發明內容】
[0005]本發明是為解決上述問題而進行的，提供了一種可快速同時檢測降脂類中成藥中的十種低含量摻偽成分的方法，用于降脂類中成藥的摻偽分析及現場檢測。
[0006]本發明為了實現上述目的，采用了如下技術方案:
[0007]—種快速同時檢測降脂類中成藥中十種摻偽成分的方法，采用表面增強拉曼光譜和薄層色譜聯用的方法進行檢測，根據薄層斑點的比移值以及動態表面增強拉曼光譜來判定摻雜化學藥品的成分，其特征在于，包括以下步驟:
[0008]步驟1，摻偽成分的標準品溶液、模擬陽性樣品溶液以及待檢藥品溶液的制備
[0009]一定量的各種標準品分別經溶劑溶解后，采用超聲處理30?50min后，得到十種摻偽成分的標準品溶液，
[0010]將無摻偽成分的降脂類中成藥樣品依次進行研磨、稱量、溶解、超聲、離心處理后取上清液，得到一定濃度的基質溶液，將十種摻偽成分的標準品混合后溶解于基質溶液中，超聲處理30?50min后，得到模擬陽性樣品溶液，
[0011]待測藥品依次被研成粉末、被所述溶劑溶解、超聲處理30?50min后，離心取上清液，得到待檢藥品溶液；
[0012]步驟2，確定薄層板展開十種摻偽成分的條件
[0013]將步驟1中的基質溶液、十種標準品溶液及模擬陽性樣品溶液，分別點于薄層板上，以石油醚:乙酸乙酯:乙酸的體積比為5?6.5:2?4:1?0.5的溶液為展開劑進行展開、揮干后，放置于紫外燈下檢視定位，根據十種標準溶液的斑點和比移值確定各個摻偽成分在模擬陽性樣品的薄層板色譜條帶中的斑點；
[0014]步驟3，確定模擬陽性樣品溶液中十種摻偽成分的表面增強拉曼光譜圖譜
[0015]將納米銀膠溶液滴加于步驟2中的斑點處，依次利用便攜式拉曼光譜儀對各個斑點進行檢測，激發波長785nm，激光功率300mw，得到模擬陽性樣品中十種摻偽成分的表面增強拉曼光譜；
[0016]步驟4，待檢藥品溶液中摻偽成分的確定
[0017]將步驟1中的模擬陽性樣品溶液以及所述待檢藥品溶液分別滴加于薄層板上，采用步驟2中的方法進行色譜分離，對薄層板上模擬陽性樣品中的摻偽成分的標準品以及待檢藥品中與標準品比移值相同的點進行定位，定位位置記為待檢位點，
[0018]采用步驟3中的方法得到待檢藥品的動態表面增強拉曼光譜圖，和步驟3中的標準品的表面增強拉曼光譜進行對比后，確定待檢藥品中的摻偽成分，
[0019]其中，十種摻偽成分別為:①煙酸普伐他汀四甲基丁胺；③瑞舒伐他汀；④阿托伐他汀鈣；⑤氟伐他汀鈉；⑥苯扎貝特；⑦普羅布考；⑧辛伐他汀；⑨環丙貝特；⑩非諾貝特。
[0020]進一步的，本發明提供的快速同時檢測降脂類中成藥中十種摻偽成分的方法，還可以具有這樣的特征:步驟3中還包括將模擬陽性樣品溶液中十種摻偽成分的表面增強拉曼光譜圖譜和十種摻偽成分的表面增強拉曼光譜的圖譜庫進行比對的步驟，具有以下子步驟:
[0021]子步驟3-1，建立十種摻偽成分的表面增強拉曼光譜圖譜庫
[0022]將十種摻偽成分的標準品溶液分別點于薄層板上，得到各自的斑點，采用步驟3中的方法采集所述斑點處的拉曼光譜，分別得到十種標準品的表面增強拉曼光譜，建立十種摻偽成分的表面增強拉曼光譜的圖譜庫；
[0023]子步驟3-2，將模擬陽性樣品中十種摻偽成分的表面增強拉曼光譜和子步驟1中的十種摻偽成分的表面增強拉曼光譜圖譜庫進行比對，確定模擬陽性樣品溶液中十種摻偽成分的表面增強拉曼光譜圖譜。
[0024]進一步的，本發明提供的快速同時檢測降脂類中成藥中十種摻偽成分的方法，還可以具有這樣的特征:在步驟1中，超聲處理時間優選為40min ;離心處理的轉速為8000r/min,時間 5min。
[0025]進一步的，本發明提供的快速同時檢測降脂類中成藥中十種摻偽成分的方法，還可以具有這樣的特征:在步驟2中，薄層板選取的是默克薄層硅膠鋁板；展開劑中石油醚:乙酸乙酯:乙酸的體積比優選為5?5.5:2?3:1?0.5，更優選5.5:2.8:1 ;展開時間為16?25min，展開時間隨展開劑比例的變化而變化，當展開劑的比例為最優選的5.5:2.8:1時，展開時間為17min ;紫外燈波長為254nm。
[0026]進一步的，本發明提供的快速同時檢測降脂類中成藥中十種摻偽成分的方法，還可以具有這樣的特征:在步驟3中，便攜式拉曼光譜儀檢測時積分時間為15s ;拉曼光譜預處理方法包括譜段選取(300cm -1800cm ')、基線校正(airPLS法)、平滑(Sgolay法)。
[0027]發明作用與效果
[0028]本發明提供了一種可快速同時檢測降脂類中成藥中十種摻偽成分的方法，采用薄層色譜與表面增強拉曼光譜聯用法，通過大量、反復的實驗，摸索出了可快速同時將降脂類中成藥中十種摻偽成分分離的色譜條件以及表面增強拉曼光譜檢測條件，使得本發明提供的薄層色譜與表面增強拉曼聯用的條件適用于降脂類中成藥低濃度摻偽的檢測，并適用于這十種成分單個摻偽或多個同時摻偽的情況，避免了現有技術同時檢測多個摻偽成分時，需要分別對各個成分進行條件摸索的麻煩，且該方法操作簡單，適用于現場直接檢測，同時，本發明提供的分離及檢測條件具有簡便快捷、靈敏度高、專屬性強的優點。
【附圖說明】
[0029]圖1是本發明中的十種摻偽成分結構示意圖；
[0030]圖2是本發明實施例一中摻偽成分的表面增強拉曼光譜圖；
[0031]圖3是本發明實施例一中模擬陽性樣品的色譜圖；
[0032]其中，各序號所代表的物質為:1煙酸；2普伐他汀四甲基丁胺；3瑞舒伐他汀；4阿托伐他汀鈣；5氟伐他汀鈉；7苯扎貝特；8辛伐他汀；9環丙貝特；10非諾貝特；11普羅布考；6 t吳擬陽性樣品。
[0033]圖4是本發明實施例一中對照品與模擬陽性樣品色譜條帶中對應斑點的表面增強拉曼光譜圖；
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