一種Cr-Mo鋼EBSD樣品的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于電鏡樣品制備技術領域，具體涉及一種Cr-Mo鋼EBSD樣品的制備方法。
【背景技術】
[0002]Cr-Mo低合金鋼，是世界各國普遍使用的熱強鋼和抗氫用鋼，被廣泛用于制造火電設備、核電設備及與氫相接觸的石油、化工、煤轉化設備等大型裝置。由于該鋼工作環境處于高溫、高壓、與氫接觸，服役條件十分惡劣，因此要求該鋼具有較高的強度、良好的塑性和韌性、優良的焊接性能和抗回火脆化性能。Cr-Mo鋼的綜合性能決定于其顯微組織狀態，組織的顯微結構分析至關重要。
[0003]電子背散射衍射(EBSD)技術是基于掃描電鏡中電子束在傾斜樣品表面激發出并形成的衍射菊池帶的分析，進而確定晶體結構、取向及相關信息的方法，在晶體材料的組織表征和分析中有著重要的作用。在鋼鐵材料中，EBSD主要應用于物相、組織鑒定、取向分析、微織構分析、晶界分析、晶粒度測量等。
[0004]由于背散射電子只發生在試樣表層幾十個納米的深度范圍，而且EBSD技術需要將試樣的觀察面偏轉70°，并且通過電子束在觀察面激發并形成衍射菊池帶來進行分析，對于試樣觀察面的要求較高，制樣過程有一定難度，目前，EBSD樣品大多采用機械拋光+電解拋光方法制備，而電解拋光需要獲得合適的拋光液及電解工藝參數，需要進行大量的試驗與摸索，樣品制備工藝復雜且成功率低。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于提供一種簡單、快速、成本低、拋光效果好，無需采用電解拋光的Cr-Mo鋼EBSD樣品的制備方法。
[0006]本發明提供的一種Cr-Mo鋼EBSD樣品的制備方法，包括如下步驟:
(1)線切割:采用線切割機將Cr-Mo鋼加工為方便持拿的試樣，用砂紙將試樣的一面磨平，作為待測面；
(2)粗磨:將試樣待測面經過碳化硅水砂紙磨光，用水做潤滑劑；
(3)機械拋光:用金剛石拋光液及三氧化二鋁拋光液對試樣待測面進行拋光；
(4)線切割:采用線切割機將機械拋光后的試樣厚度減薄為3mm，用無水乙醇清洗去除試樣上的油污，之后采用50nm粒度的三氧化二鋁拋光液將上述試樣的待測面繼續拋光1?4min ；
將試樣減薄為厚度3_，主要目的為保證試樣的重量不能過重，以防止試樣重量過重造成試樣在樣品臺上滑落；
(5)清洗:將拋光好的試樣放入無水乙醇中清洗，然后揮干乙醇，得到用于EBSD分析的試樣。
[0007]本發明所述的Cr-Mo鋼為14CrlMoR鋼，該鋼板的化學成分質量百分比如下:C:0.12 ?0.16%、Si:0.4 ?0.6%、Μη:0.4 ?0.6%、Ρ 彡 0.008%、S 彡 0.009%、Cr:1.3 ?1.6%、
Mo:0.5?0.8%，余量為Fe和不可避免的雜質。
[0008]本發明所述步驟(1)中將Cr-Mo鋼加工成為(8?的試樣，主要目的為保證試樣在磨拋過程過程中方便拿持試樣，防止試樣厚度過小而難以完成試樣的磨拋工藝。
[0009]本發明所述步驟(2)中碳化硅水砂紙使用型號依次為280#、400#、800#、1000#、1500#o
[0010]本發明所述步驟(2)中每次用不同號的砂紙粗磨的時間為2?8min，在粗磨時每換一次砂紙要將試樣沿同一方向轉動90度，將上一號的砂紙留下的劃痕磨掉。
[0011]本發明所述步驟(3)中金剛石拋光液使用的粒度依次為9 μηι、3 μπκ? μπι，拋光時間為15?20min。
[0012]本發明所述步驟(3)中三氧化二鋁拋光液粒度為50nm，拋光時間為30?40min。
[0013]本發明所述步驟(3)中拋光機的轉速為60?80rpm，拋光過程中每間隔lmin加入10ml的水。
[0014]本發明所述步驟(5)中揮干乙醇方式為用吹風機的熱風吹干乙醇。
[0015]本發明所述步驟(3)試樣的拋光采用全自動磨拋機，潤滑劑為水，拋光時的轉速60?80rpm，拋光時間10?40min。
[0016]采用上述技術方案所產生的有益效果在于:試樣的制備只采用機械拋光即可，不需要專用電解拋光設備，制樣成本低、簡單、快速，樣品符合EBSD分析要求。
【附圖說明】
[0017]圖1為實施例1制備的試樣EBSD分析的取向分布圖；
圖2為實施例2制備的試樣EBSD分析的取向分布圖；
圖3為實施例3制備的試樣EBSD分析的取向分布圖；
圖4為實施例4制備的試樣EBSD分析的取向分布圖。
【具體實施方式】
[0018]下面以【具體實施方式】對本發明作進一步詳細的說明。
[0019]實施例1
本發明提供的一種Cr-Mo鋼EBSD樣品的制備方法，包括如下步驟:
(1)線切割:采用線切割機將Cr-Mo鋼加工尺寸為試樣，用280#砂紙將試樣的一面磨平。
[0020](2)粗磨:采用手工磨制試樣，將試樣依次經過280#、400#、800#、1000#、1500#碳化硅水砂紙磨光，每次所用不同號的砂紙粗磨的時間為6min，在研磨時每換一次砂紙要將試樣沿同一方向轉動90度。
[0021](3)機械拋光:拋光米用自動拋光機，用不同粒度的金剛石拋光液進行拋光，依次用9 μ m、3 μ m、1 μ m粒度拋光液分別拋光20min，最后采用50nm粒度的三氧化二鋁拋光液拋光40min，拋光過程中每間隔lmin加入10ml的水，拋光機的轉速為60rpm，注意，試樣在整個拋光過程中不能用力過大，手持試樣主要以水平方向固定試樣為主，試樣的拋光主要以試樣自身的重力為主。
[0022](4)線切割:采用線切割機將經過拋光的試樣厚度從8_減薄為3_，用無水乙醇清洗試樣以去除試樣上的油污。
[0023](5)清洗:米用50nm粒度拋光液將上述試樣的拋光面拋光2min，將拋光好的試樣用無水乙醇清洗，然后用吹風機的熱風吹干，得到用于EBSD分析的試樣。
[0024]Cr-Mo 鋼的化學成分為:C:0.12%、S1:0.4%、Μη:0.4%、P:0.006%、S: 006%、Cr:1.3%、Mo:0.5%，余量為Fe和不可避免的雜質。
[0025]本實施例EBSD分析Cr-Mo鋼的取向分布圖見圖1，試樣的標定率為達94%以上，效果良好。
[0026]實施例2
本發明提供的一種Cr-Mo鋼EBSD樣品的制備方法，包括如下步驟:
(1)線切割:采用線切割機將Cr-Mo鋼加工尺寸為12mm* 10mm* 10mm的試樣，用280#砂紙將試樣的一面磨平。
[0027](2)粗磨:采用手工磨制試樣，將試樣依次經過280#、400#、800#、1000#、1500#碳化硅水砂紙磨光，每次所用不同號的砂紙粗磨的時間為4min，在研磨時每換一次砂紙要將試樣沿同一方向轉動90度。
[0028](3)機械拋光:拋光米用自動拋光機，用不同粒度的金剛石拋光液進行拋光，依次用9 μ m、3 μ m、1 μ m粒度拋光液分別拋光15min，最后采用50nm粒度的三氧化二鋁拋光液拋光30min，拋光過程中每間隔lmin加入10ml的水，拋光機的轉速為80rpm，注意，試樣在整個拋光過程中不能用力過大，手持試樣主要以水平方向固定試樣為主，試樣的拋光主要以試樣自身的重力為主。
[0029](4)線切割:采用線切割機將經過拋光的試樣厚度從12mm減薄為3mm，用無水乙醇清洗試樣以去除試樣上的油污。
[0030](5)清洗:米用50nm粒度拋光液將上述試樣的拋光面拋光lmin，將拋光好的試樣用無水乙醇清洗，然后用吹風機的熱風吹干，得到用于EBSD分析的試樣。
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