用hplc檢測甲基丙烯酸鈉單體鹽中聚合物含量的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及到分析化學領域，特別涉及到一種用HPLC檢測甲基丙烯酸鈉單體鹽中聚合物含量的方法。
【背景技術】
[0002]甲基丙烯酸鈉鹽主要作為分散劑和涂料的輔料，其主要通過甲基丙烯酸和鈉鹽在一定的條件下化合制得，由于原料烯烴的分子結構易發生聚合反應，因而反應過程中添加適量阻聚劑防止單體聚合，產品生產反應過程中各個關鍵步驟都需控制嚴格反應條件，但為了更好把好質量關，生產出滿足客戶要求的產品，因而需要找出一種方便快捷準確的檢測方法來測得產品的單體和聚合物的含量。
[0003]液相色譜法是樣品中各組分由于極性不同，隨著流動相在的色譜柱停留的時間的差別而達到分離的方法。通過合適的儀器條件的選取，對產品中各組分的分離，然后由出峰面積算出各組分的比例。
[0004]然而，我國目前尚沒有甲基丙烯酸鈉鹽的標準檢測方法，文獻中也未見對其檢測方法的報導，在我國建立快速、準確、靈敏度甲基丙烯酸鈉鹽的檢測方法勢在必行。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于提供一種用HPLC檢測甲基丙烯酸鈉單體鹽中聚合物含量的方法，叢而保證甲基丙烯酸鈉單體鹽的純度，實現甲基丙烯酸鈉單體鹽產品的質量控制。
[0006]為實現上述目的，本發明的技術方案為:
用HPLC檢測甲基丙烯酸鈉單體鹽中聚合物含量的方法，所述的方法選用Inertex C18,4.6X250 mm, 5 μπι色譜柱，流動相為水一甲醇，其中水:甲醇比例為50-55:45-50，流動相的流速:0.5-1.0 mL/min，柱溫:25_30°C，檢測波長:220-230 nm，進樣體積:10-20 μ L0
[0007]所述方法按如下步驟進行:
1、對照品溶液的制備:稱取10mg聚丙烯酸鈉固體放入小燒杯中，加入1-2 ml的純甲醇溶液，攪拌使聚丙烯酸鈉固體完全分散，再加入35-45 ml的水將其溶解，并攪拌均勻，將上述制成的溶液倒入100 ml的容量瓶中，用水:甲醇比例為50-55:45-50的溶液少量多次刷洗小燒杯，并將刷洗后的溶液倒入100 ml容量瓶中，直至溶液量達到100 ml，取所配制的聚丙烯酸鈉溶液5.0 ml加入到50 ml的量瓶中，用水:甲醇比例為50-55:45-50的流動相溶液稀釋至50 ml刻度，搖勻，制備成濃度為10 ug/mL的聚丙烯酸鈉對照品溶液；
2、甲基丙烯酸鈉樣品溶液的制備:稱取10-20mg甲基丙烯酸鈉單體鹽固體放入100ml容量瓶中，用甲醇:水=45:55的流動相溶液定容，定容后的樣品溶液的pH值為7_8，搖勻后獲得待檢測樣品溶液；
3、設置流動相的流速為0.5-1.0 ml/min，檢測波長為220-230 nm，柱溫為25_30°C ；
4、分別取步驟I和步驟2配制好的溶液10-20μ L，分別注入高效液相色譜儀中，進行色譜分析，并記錄色譜圖。
[0008]本發明的積極效果為:
1、本發明采用C18鍵合新型硅膠色譜柱(InertexC18,4.6X250 mm，5ym)，能夠有效分離甲基丙烯酸鈉單體鹽中聚合物；
2、本發明所述的方法步驟簡潔，選擇性強，可重復性好，能準確地分析甲基丙烯酸鈉單體鹽中聚合物，更好的控制甲基丙烯酸鈉單體鹽的質量；
3、本發明的檢測方法靈敏度到，相對檢測限可以達到0.001%，理論板數在2000以上。
【附圖說明】
[0009]圖1:甲醇與水相的比例為45:55，柱溫為30°C，聚丙烯酸鈉對照品溶液的HPLC圖；
圖2:甲醇與水相的比例為45:55，柱溫為30°C，甲基丙烯酸鈉樣品溶液的HPLC圖；
圖3:甲醇與水相的比例為50:50，柱溫為25°C，聚丙烯酸鈉對照品溶液的HPLC圖；
圖4:甲醇與水相的比例為50:50，柱溫為25°C，甲基丙烯酸鈉樣品溶液的HPLC圖；
圖5:甲醇與水相的比例為47:53，柱溫為25°C，聚丙烯酸鈉對照品溶液的HPLC圖；
圖6:甲醇與水相的比例為47:53，柱溫為25°C，甲基丙烯酸鈉樣品溶液的HPLC圖。
【具體實施方式】
[0010]下面結合實施例，對本發明的【具體實施方式】作進一步說明。
[0011]實施例一 1、儀器與條件
高效液相色譜儀:北京創新通恒3000高效液相色譜系統及工作站色譜柱:Inertex C18，4.6 X 250 mm, 5 μ m 流動相:甲醇-水(45:55)
流速:1.0 mL/min 柱溫:30°C 檢測波長:225 nm 進樣體積:10 μ L。
[0012]2、實驗步驟
(1)、對照品溶液的制備:稱取10mg聚丙烯酸鈉固體放入小燒杯中，加入1-2 ml的純甲醇溶液，攪拌使聚丙烯酸鈉固體完全分散，再加入35-45 ml的水將其溶解，并攪拌均勻，將上述制成的溶液倒入100 ml的容量瓶中，用甲醇:水比例為45:55的溶液少量多次刷洗小燒杯，并將刷洗后的溶液倒入100 ml容量瓶中，直至溶液量達到100 ml，取所配制的聚丙烯酸鈉溶液5.0 ml加入到50 ml的量瓶中，用水:甲醇比例為50-55:45-50的流動相溶液稀釋至50 ml刻度，搖勾，制備成濃度為10ug/mL的聚丙稀酸鈉對照品溶液；
(2)、甲基丙烯酸鈉樣品溶液的制備，稱取10mg甲基丙烯酸鈉單體鹽固體放入100 ml容量瓶中，用甲醇:水=45:55的流動相溶液定容，定容后的樣品溶液的pH值為7-8，搖勻后獲得0.1 mg/ml待檢測樣品溶液；
(3)設置流動相的流速為1.0 ml/min，檢測波長為225 nm，柱溫為30°C ；
(4)、分別取步驟(I)和步驟(2)配制好的溶液10μ L，分別注入高效液相色譜儀中，進行色譜分析，并記錄色譜圖。
[0013]結果見附圖1和附圖2，圖1為聚丙烯酸鈉的色譜圖，圖中4.065處為聚丙烯酸鈉，圖2為甲基丙烯酸鈉的色譜圖，圖中3.998處為甲基丙烯酸鈉中聚丙烯酸色譜峰，經計算甲基丙烯酸鈉中聚丙烯酸的含量為0.34%。
[0014]實施例二 1、儀器與條件
高效液相色譜儀:北京創新通恒3000高效液相色譜系統及工作站色譜柱:Inertex C18，4.6 X 250 mm, 5 μ m 流動相:甲醇-水(50:50)