化學品等溫儲存試驗方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種化學品等溫儲存試驗方法。
【背景技術】
[0002] 隨著化學品有關政策、法規、標準日趨完善，對化學品在運輸過程中的危險性檢測 也提出了嚴格要求。化學品自加速分解溫度是判斷化學品是否具有自反應危險性的重要參 數，用于評估化學品在包件運輸過程是否發生危險性的自加速分解，化學品等溫儲存試驗 方法用于確定反應或分解物質在恒溫下隨時間而變的發熱率，所得到的發熱參數與有關包 件的熱損失數據一起用于確定物質在其容器中的自加速分解溫度。
[0003] 目前，根據文獻檢索和市場調查的情況，目前國內尚無機構按照聯合國《關于危險 貨物運輸的建議書-試驗和標準手冊》的要求對化學品的等溫儲存試驗設計過類似的測試 裝置，也沒有與本發明類似的商品性的化學品等溫儲存試驗方法。
【發明內容】
[0004] 本發明所要解決的技術問題是現有技術中尚無化學品等溫儲存試驗方法的問題， 提供一種新的化學品等溫儲存試驗方法。該方法用于化學品等溫儲存試驗中，本試驗裝置 結構堅固、試樣數量比較少、并且操作條件明確，能夠在普通實驗室內進行，且該試驗裝置 能夠自動計算自加速分解溫度，無需人工計算。
[0005] 為解決上述問題，本發明采用的技術方案如下：一種化學品等溫儲存試驗方法， 在化學品等溫儲存試驗裝置上進行化學品等溫儲存試驗，所述裝置包括一個空氣絕緣的鋁 塊，用控制加熱的方法使其保持恒溫，溫度控制器能夠使鋁塊溫度保持在調定溫度±〇. 2°C 內；鋁塊的溫度用鉑電阻測溫計測量，鋁塊上鉆兩個孔，用于裝熱流計，兩個熱流計上都放 置容器，分別裝試樣和惰性物質，兩個容器是相同的，用玻璃或不銹鋼制成，不銹鋼與試驗 物質相容，如果發生不相容時使用玻璃容器；用電腦連續記錄試樣容器到鋁塊的熱流與惰 性物質容器到鋁塊的熱流之間的差別引起的電壓差隨時間變化的情況，電腦終端根據多次 測量的單位重量最大發熱率以及試驗溫度計算自加速分解溫度。
[0006] 上述技術方案中，優選地，對于自加速分解溫度低于環境溫度的物質，試驗在冷卻 室中進行，或者用固態二氧化碳冷卻爐。
[0007] 上述技術方案中，優選地，所述熱流計為I自爾帖元件。
[0008] 上述技術方案中，優選地，所述容器是相同的，體積是70立方厘米，每個容器所裝 的物質數量為20克。
[0009] 上述技術方案中，優選地，使用玻璃容器時，配備一根毛細管以防容器內的壓力升 高和試樣蒸發。
[0010] 上述技術方案中，優選地，試驗裝置測量在-20°C至200°C的溫度范圍內進行，測 量到的發熱數值為5毫瓦/千克至5瓦/千克，試樣容器與鋁塊之間經過熱流計的熱阻為 0. 1瓦/°C，能夠測量的發熱率為15毫瓦/千克至1500毫瓦/千克，最大誤差在15毫瓦/ 千克時為30%，在100至1500毫瓦/千克時為5%。
[0011] 本發明中，包括一個空氣絕緣的吸熱裝置（鋁塊（K))，用控制加熱的方法使其保 持恒溫。低溫恒溫器用于使溫度保持在40°C以下。加熱控制器能夠使溫度保持在調定溫度 ±0.2°C內。吸熱裝置的溫度用鉑電阻測溫計（A)測量。鋁塊上鉆兩個孔，用于裝熱流計， 例如珀爾帖元件（J)。對于自加速分解溫度低于環境溫度的物質，試驗在冷卻室中進行，或 者用固態二氧化碳冷卻爐。
[0012] 兩個熱流計上都放置容器（B):-個裝試樣（E)，一個裝惰性物質（F)。兩個容器 是相同的，體積是70立方厘米。每個容器所裝的物質數量約為20克。容器用玻璃或不銹 鋼制成。不銹鋼必須與試驗物質相容，如果發生不相容時應使用玻璃容器。使用玻璃容器 時，應配備一根長的毛細管以防容器內的壓力升高和試樣蒸發。
[0013] 試樣容器到吸熱裝置的熱流與惰性物質容器到吸熱裝置的熱流之間的差別引起 的電壓差用電腦連續地記錄其隨時間變化的情況（差值測量）。電腦終端根據多次測量的 單位重量最大發熱率以及試驗溫度計算自加速分解溫度。
[0014] 本試驗裝置測量可以在-20°C至200°C的溫度范圍內進行。可以測量到的發熱數 值為5毫瓦/千克至5瓦/千克。試樣容器與鋁塊之間經過熱流計的熱阻約為0. 1瓦/°C。 設備能夠測量的發熱率為15毫瓦/千克至1500毫瓦/千克，最大誤差在15毫瓦/千克時 為30%，在100至1500毫瓦/千克時為5%。
[0015] 本發明提供一種化學品等溫儲存試驗方法，該試驗裝置用于確定反應或分解物質 在恒溫下隨時間而變的發熱率。所得到的發熱參數與有關包件的熱損失數據一起用于確定 物質在其容器中的自加速分解溫度。本發明的原理是將待測物質以及參比（惰性）物質分 別置于體積70立方厘米的不銹鋼或玻璃容器中，以鋁塊作為吸熱裝置，用電腦或記錄器連 續地記錄試樣容器到吸熱裝置的熱流與惰性物質容器到吸熱裝置的熱流之間的差別引起 的電壓差其隨時間變化的情況（差值測量），并根據多次測量的單位重量最大發熱率以及 試驗溫度計算自加速分解溫度，取得了較好的技術效果。
【附圖說明】
[0016] 圖1為本發明所述裝置的結構示意圖。
[0017] (A)鉑電阻溫度計 （B)試樣容器
[0018] (C)圓柱形支座 （D)空隙
[0019] (E)試樣 （F)惰性物質
[0020] (G)用于控制溫度的鉑電阻傳感器 （H)用于安全控制的鉑電阻傳感器
[0021] (J)波爾貼元件 （K)鋁塊
[0022] (L)電路 （M)空隙
[0023] (N)加熱金屬線 （0)放大器
[0024] (P)電腦終端 （Q)溫度控制器
[0025] (R)玻璃棉
[0026] 吸熱裝置鋁塊（K)，外層為加熱金屬線（N)，與容器外殼中間用玻璃棉（R)填充； 鋁塊（K)內設兩個圓柱形支座（C)，放置兩個試樣容器（B)，分別盛裝待測樣品（E)和惰性 參考物質（F);鉑電阻溫度計（A)與鋁塊（K)相連，鋁塊上鉆兩個孔，裝有波爾貼元件（J); D為圓柱形支座（C)和試樣容器（B)之間的空隙，M為吸熱裝置鋁塊（K)和加熱金屬線（N) 之間的空隙；加熱金屬線（N)外層與控制溫度的鉑電阻傳感器（G)和用于安全控制的鉑電 阻傳感器⑶相連；電路（L)連接試樣容器（B)，通過放大器（0)到電腦終端⑵；控制溫度 的鉑電阻傳感器（G)與溫度控制器相連。
[0027] 下面通過實施例對本發明作進一步的闡述，但不僅限于本實施例。
【具體實施方式】
[0028]【實施例1】
[0029] 采用如圖1所示的裝置，進行化學品等溫儲存試驗。所述裝置包括一個空氣絕緣 的鋁塊，用控制加熱的方法使其保持恒溫，溫度控制器能夠使鋁塊的溫度保持在調定溫度 ±0. 2°C