一種用于檢測丙酮氣體的氣敏材料及其元件和制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于金屬氧化物半導體氣敏元件技術領域，具體涉及一種用于檢測丙酮氣體的氣敏材料及其元件和制備方法。
技術背景
[0002]丙酮是一種被廣泛運用于工業和實驗室的試劑，但很容易在室溫下揮發。丙酮中毒主要表現為對中樞神經系統的麻醉作用，出現乏力、惡心、頭痛、頭暈、易激動。重者發生嘔吐、氣急、痙攣，甚至昏迷。對眼、鼻、喉有刺激性。口服后，先有口唇、咽喉有燒灼感，后出現口干、嘔吐、昏迷、酸中毒和酮癥。長期接觸該品出現眩暈、灼燒感、咽炎、支氣管炎、乏力、易激動等。皮膚長期反復接觸可致皮炎。同時，丙酮極度易燃，具刺激性。吸入過量的丙酮會引起頭痛、疲勞，甚至是昏迷，對神經系統引起損傷。另外，當胰島素不能把葡萄糖正常傳輸到細胞時，人體將被迫使用存儲的脂肪作為主要能量來源同時產生丙酮氣體。因此，糖尿病與丙酮之間存在緊密聯系。人的呼出氣體中的異常的丙酮濃度可以作為檢測糖尿病的生物標志物質。因此，檢測丙酮對環境和人們的生命安全至關重要。開發對丙酮具有高選擇性，靈敏度高的氣體傳感器具有重要的現實意義。
[0003]雖然現在市場上一些現有的氣體傳感器也可以用于檢測丙酮，但是大部分檢測精度和選擇性較低，不能滿足各方面的需求。一個良好的丙酮傳感器不僅需要有良好的靈敏度和穩定性，而且還需有良好的選擇性，選擇性的高低是專用型氣體傳感器性能評價的重要參數。綜上所述，開發靈敏度高、選擇性好、性能穩定的便攜式丙酮氣體傳感器具有巨大的經濟價值和社會價值。
【發明內容】
[0004]針對現有技術中的上述技術問題，本發明提供了一種用于檢測丙酮氣體的氣敏材料及其元件和制備方法，所述的這種用于檢測丙酮氣體的氣敏材料及其元件和制備方法解決了現有技術中的丙酮傳感器檢測精度和選擇性較低的技術問題。
[0005]本發明提供了一種用于檢測丙酮氣體的氣敏材料，由ZnO納米片構成，在所述的ZnO納米片中摻雜有氧化石墨烯，所述的氧化石墨烯占所述的氣敏材料的質量百分比為5-20%ο
[0006]進一步的，所述的氧化石墨稀占所述的氣敏材料的質量百分比為10%。
[0007]本發明還提供了上述述的一種用于檢測丙酮氣體的氣敏材料的制備方法，包括如下步驟:
1)稱取ZnO顆粒、石墨，所述的ZnO和石墨質量比為1:1，通過固相研磨的方法制得ZnO和石墨的混合材料，再向混合材料中加入P2O5,所述的P2O5的質量為所述混合材料質量的
1-10 %，將混合材料混合均勾，得到ZnO納米片制備所需的原材料；
2)稱取上述原材料，置于一個反應容器中，在上述原材料的表面鍍厚度為Inm的Au，將生長方向為100的硅基片或者111的Al2O3基片放在反應容器的中心位置，將反應容器放在CVD管式爐中，升溫至900~1100 °C，升溫時間為15~25 min ;保溫溫度為900~1100°C，保溫時間為3~8 min ;然后自然降溫獲得ZnO納米片；
3)一個采用改進的Hmnmers法制備氧化石墨的步驟；
4)稱取氧化石墨，加入乙醇，所述的氧化石墨和乙醇的質量體積比為lg:100~200mL，放入超聲波中超聲獲得氧化石墨烯溶液；
5)將制取得到的ZnO納米片和氧化石墨稀溶液混合，所述的氧化石墨稀的質量為ZnO納米片和氧化石墨烯質量之和的5~20%，50-70 °C干燥1~3小時，即得到用于檢測丙酮氣體的氣敏材料。
[0008]具體的，步驟4 )中，超聲時間為1~3小時。
[0009]本發明還提供了一種用于檢測丙酮氣體的氣敏元件，由一個半導體元件構成，在所述的半導體元件表面涂覆上述的氣敏材料。
[0010]進一步的，所述的半導體元件為氧化鋁陶瓷管表面、或者微熱板。
[0011]本發明還提供了上述的一種用于檢測丙酮氣體的氣敏元件的制備方法，在氣敏材料中加入乙醇，所述的氣敏材料的質量和乙醇的質量體積比為Ig:10~15mL，將氣敏材料涂敷在半導體元件上，按旁熱式半導體氣敏元件制作工藝對氣敏元件進行焊接，用于檢測丙酮氣體的氣敏元件。
[0012]本發明制得的氣敏元件具有對丙酮氣體靈敏度高，對干擾氣體選擇性好、響應恢復時間短、檢測范圍廣的優點。良好的丙酮氣體檢測能力使其丙酮氣體檢測、家用或者醫療用糖尿病檢測傳感器等方面具有巨大的應用空間。
[0013]本發明的丙酮氣敏元件主要技術指標如下:
1.檢測范圍:氣體濃度Ippm~500 ppm ；
2.元件工作溫度:200~2600C ；
3.檢測靈敏度(Ra/Rg):100 ppm丙酮靈敏度為35.8;
4.選擇性:對100ppm苯，甲醇，甲醛，氨氣，CO，H2等靈敏度小于5;
5.元件響應時間:小于13s；
6.元件恢復時間:小于7s。
【附圖說明】
[0014]圖1為本發明方法制備的10 wt%氧化石墨烯和ZnO納米片復合材料，P摻雜的ZnO納米片和無P摻雜的ZnO三種材料的X-射線衍射圖。
[0015]圖2為本發明方法制備的10 wt%氧化石墨烯和ZnO納米片復合材料，P摻雜的ZnO納米片和無P摻雜的ZnO三種材料的掃描電子顯微鏡圖。
[0016]圖3為以本發明方法制備的10 wt%氧化石墨烯和P摻雜ZnO納米片復合材料，P摻雜的ZnO納米片和無P摻雜的ZnO三種材料對100 ppm丙酮的響應恢復曲線。
[0017]圖4為10 wt%氧化石墨稀和P摻雜ZnO納米片復合材料，P摻雜的ZnO納米片和無P摻雜的ZnO三種材料對100 ppm各種氣體的選擇性比較圖。由圖可以看出10 wt%氧化石墨稀和ZnO納米片復合材料對丙酬氣體具有尚選擇性和尚靈敏度。
[0018]圖5為氧化石墨稀所占復合材料的質量比為O wt%，5 wt%, 10 wt%，15 wt%和20wt%條件下，對100 ppm各種氣體的選擇性比較圖。
【具體實施方式】
[0019]以下用實例對本發明作進一步說明，但不限于此。
[0020]實施例1
丙酮氣敏元件制作步驟:
a.以ZnO顆粒、石墨和P2O5為原料，制得質量比為ZnO:石墨=1:1的混合材料，再向材料中加入P2O5,使其質量所占比例為2.5 wt%，將混合材料置于研缽中充分研磨，使其混合均勾，得到制取ZnO納米片的原材料。
[0021]b.將上述材料稱取0.8 g，倒入瓷舟中，用鑰匙將材料在瓷舟中的表面充分磨平，將表面鍍Au，生長方向為(100)的硅基片放在瓷舟的中心位置