基于近紅外光譜技術快速測定闊葉材聚戊糖含量的制作方法
【技術領域】：
[0001] 本發明是一種快速測定闊葉材聚戊糖含量的方法，尤其是一種基于近紅外光譜技 術快速測定闊葉材聚戊糖含量的方法。
【背景技術】：
[0002] 聚戊糖在林產化學工業中是生產糠醛、木糖與木糖醇、三羥基戊二酸、飼料酵母的 優良原料。闊葉木中的半纖維素往往以聚戊糖為主，但其含量因原料產地、種類、生長情況 的不同并不一致，常在20%~30%間浮動。而不同的聚戊糖含量影響著生產加工過程中的 工藝參數，因此有必要通過實時確定生產線上每批次闊葉木原料中的聚戊糖含量，改變生 產過程中的工藝參數，從而降低能耗與用藥水平，實現節能減排與經濟效益最大化。而傳統 的木材聚戊糖含量測定方法是將試樣與12%鹽酸共沸，使聚戊糖轉化為糠醛，再用溴化法 定量測定蒸餾出的糠醛含量，轉化為聚戊糖含量。該方法步驟繁瑣，消耗大量人力物力，且 易造成污染，無法滿足實時測定的需求。
[0003] 近紅外光譜（770~2500nm)產生于共價化學鍵非諧能級振動，屬于分子振動的倍 頻與合頻光譜，主要反映了含氫基團的吸收信息，可用于分析含有大量含氫基團樣本的化 學成分；而近紅外光在樣品內部發生反射、折射、衍射、吸收并與樣本內部分子相互作用，使 得近紅外光譜負載了樣本的成分與結構信息，可用于分析樣本的物理性質。近年來利用近 紅外光譜技術結合化學計量學方法，在近紅外譜圖和樣本信息之間建立數學模型，可以快 速、高效、無損地預測未知樣本的信息，廣泛應用于農業、林業、石油化工等方面。眾所周知， 闊葉材聚戊糖中有大量含氫基團，故而近紅外光譜可用于闊葉材聚戊糖含量的快速分析
【發明內容】
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[0004] 本發明的目的是為了解決林產化學工業中傳統方法無法滿足闊葉材聚戊糖含量 實時快速測定的問題，提供了一種基于近紅外光譜技術快速測定闊葉材聚戊糖含量的方 法。
[0005] 本發明采用的技術方案：一種基于近紅外光譜技術快速測定闊葉材聚戊糖含量的 方法，步驟是：
[0006] 第一步，將闊葉材去皮，切削成規格為20mmX IOmmX 2mm的木片；
[0007] 第二步，經充分平衡水分后，采用四分法按樹種均勻取樣，利用近紅外光譜儀采集 各樣本的原始近紅外光譜數據；
[0008] 第三步，對原始近紅外光譜數據進行預處理；
[0009] 第四步，從各樣本中取出部分木片置于粉碎機中粉碎，得到樣本木粉；
[0010] 第五步，用化學方法測定各樣本木粉中的聚戊糖含量，即為樣本聚戊糖含量，將所 有樣本按含量梯度法分為訓練集和驗證集；
[0011] 第六步，采用偏最小二乘法確定訓練集樣本聚戊糖含量實測值和其近紅外光譜數 據間的對應關系，建立預測模型；
[0012] 第七步，用預測模型分析驗證集樣本的近紅外光譜數據，將預測值與化學法實測 值對比，評價模型預測能力。
[0013] 所述闊葉材為桉木、相思、楊木。
[0014] 第二步中充分平衡水分的判定是：每隔一天取樣測定水分含量，待兩次測定值之 差小于0. 1 %時認定水分充分平衡。
[0015] 第二步中所述近紅外光譜數據為利用近紅外光譜儀采用漫反射方式獲得的吸光 度值，掃描范圍為1600~2400nm，分辨率為8cm 1，采樣點為100 ;光譜重復掃描50次平均 為一個光譜數據。
[0016] 第二步中所述近紅外數據采集時，將木片平鋪在采樣杯底部，層層疊起，盡量不留 透光縫隙，每個樣本裝樣3次，取平均光譜作為樣品原始光譜。
[0017] 第三步所述預處理方法為多元信號校正。
[0018] 第四步所述樣本木粉粒徑在0. 25~0. 38mm之間。
[0019] 第六步所述建立預測模型過程主要為：用化學計量學軟件加載訓練集光譜數據， 通過偏最小二乘法和交互驗證，確定最佳主成分數，再建立聚戊糖含量預測模型。
[0020] 第七步所述模型預測能力主要用預測均方根誤差RMSEP和絕對偏差（AD)綜合評 價；決定系數R2val和相對分析誤差Rro作為參考指標。
[0021] 有益效果
[0022] 本發明按步驟進行備料和采集近紅外光譜數據，采用建好的數學模型可以快速、 準確地測定闊葉材原料中聚戊糖含量，解決了林產化學工業中闊葉材原料聚戊糖含量隨原 料產地、生長情況、種類的不同存在較大差異，難以實時測定的問題，克服了常規測定方法 步驟繁瑣、用藥多、成本高且重現性隨實驗操作變動較大的缺點，有利于林產化學工業中平 臺化合物加工生產時工藝參數的及時調整。本發明為林產化學工業中木材原料化學成分含 量的確定提供了一種快速、簡單、準確、低成本的方法與思路。
【附圖說明】：
[0023] 圖1常見闊葉材近紅外光譜圖。
[0024] 圖2經多元信號校正預處理的近紅外光譜圖。
[0025] 圖3闊葉材聚戊糖含量預測模型的預測情況。
【具體實施方式】：
[0026] -種基于近紅外光譜技術快速測定闊葉材聚戊糖含量的方法。其步驟如下：a.將 常見闊葉材去皮，切削成規格相近約20mmX IOmmX 2mm的木片；b.經充分平衡水分后，采用 四分法按樹種均勻取樣，利用近紅外光譜儀采集各樣本的原始近紅外光譜數據；c.對原始 近紅外光譜數據進行預處理；d.從各樣本中取出部分木片置于粉碎機中粉碎，截取40~60 目間的木粉；e.用常規化學方法測定各樣本木粉中的聚戊糖含量，即為樣本聚戊糖含量， 據此將所有樣本按含量梯度法分為訓練集和驗證集；f.采用偏最小二乘法確定訓練集樣 本聚戊糖含量實測值和其近紅外光譜數據間的對應關系，建立預測模型；g.用該預測模型 分析驗證集樣本的近紅外光譜數據，將預測值與常規化學法實測值對比，評價模型預測能 力。
[0027] 所述步驟a中常見闊葉材為林產化學工業中常用并在我國有廣泛種植的桉木、相 思、楊木。
[0028] 所述步驟b中每隔一天取樣測定水分含量，待兩次測定值之差小于0. 1 %時認定 其水分充分平衡，此時水分含量約為12%。近紅外光譜數據為利用近紅外光譜儀采用漫反 射方式獲得的吸光度值，掃描范圍為1600