一種用于多晶硅中痕量雜質分析的前處理裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及多晶硅體金屬ICP-MS痕量雜質元素的檢測分析技術領域，尤其涉及一種用于多晶硅中痕量雜質分析的前處理裝置。
【背景技術】
[0002]隨著日趨緊張的能源供需矛盾，傳統能源所帶來的危害日益趨顯，新型可再生能源愈發受到高度重視，光伏太陽能發電技術得到迅猛發展，硅材料作為光伏產業最重要的基礎功能材料，對其質量也提出了越來越高的要求。目前可用于多晶硅質量分析的方法主要有低溫紅外和ICP-MS兩種，低溫紅外具有較好的準確度和穩定性，但僅能檢測III ~ V A族元素，ICP-MS可實現對絕大多數元素的檢測分析，屬于痕量分析的范疇，對環境要求較為苛刻，樣品在處理過程中極易受到污染，影響最終結果。
[0003]根據相關文獻調研，目前采用的前處理方法有直接進樣法和加熱揮發法，直接進樣是將硅塊用一定比例的HF、圓03溶解后直接進樣，制樣過程中受到的污染較少，但樣品中會存在較高的Si基體，出現堵霧化器、堵錐等現象，造成檢測信號的漂移，影響檢測結果的同時會嚴重縮短儀器的使用壽命。加熱揮發法是將硅塊溶解后蒸干，Si基體將以SiF4的形式揮發，如國外標準SEMI PV49-0613《太陽能硅電池原材料中雜質元素濃度的ICP-MS測定法》，可達到對多晶硅中13種元素的準確分析，但此標準要求實驗時潔凈等級為IS0/DIS14644-1 (2010)中的百級標準，目前在國內現有的條件下很難達到該水平，因此在進行制樣時環境引入的污染較高，是導致最終測定結果不可靠程度增加的主要因素。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題是提供一種操作方便、重現性好的用于多晶硅中痕量雜質分析的前處理裝置。
[0005]為解決上述問題，本發明所述的一種用于多晶硅中痕量雜質分析的前處理裝置，包括置于加熱板上且設有密封外罩的樣品瓶，其特征在于:所述密封外罩的頂部設有混合氣體出口，其下部設有水平布置的環形氮氣吹掃管線；所述環形氮氣吹掃管線上設有氮氣接口 II，該氮氣接口 II通過管線I連有帶氮氣加熱器開關的氮氣加熱裝置；所述氮氣加熱裝置通過管線II連有干燥器的出氣口 I，該干燥器的進氣口 I連有金屬離子過濾器的出氣口 II ;所述金屬離子過濾器的進氣口 II經塵埃過濾器連有氮氣管路；所述混合氣體出口通過管線III連有氣體緩沖器的進氣口III，該氣體緩沖器的出氣口III連有吸收塔；所述吸收塔的頂部設有連自來水進口的噴淋頭，其下部一側設有廢液出口。
[0006]所述密封外罩通過固定螺栓與所述環形氮氣吹掃管線相連，該環形氮氣吹掃管線上均勻分布孔徑大小和方向一致的氣體出口。
[0007]所述氮氣加熱裝置包括內壁設有導線的主體陶瓷管；所述主體陶瓷管外壁設有加熱絲正負導線接口，其上下兩端分別設有帶氮氣接口 I的密閉罩；所述加熱絲正負導線接口分別與所述氮氣加熱器開關相連；所述密閉罩下端的所述氮氣接口 I通過所述管線I與所述氮氣接口 II相通；所述密閉罩上端的所述氮氣接口 I通過所述管線II依次經所述干燥器、所述金屬離子過濾器、所述塵埃過濾器連有所述氮氣管路。
[0008]所述管線II上分別設有氣體減壓閥、流量計。
[0009]與所述塵埃過濾器相接的所述氮氣管路上設有氮氣總控制閥。
[0010]所述管線III上設有止逆閥。
[0011]所述塵埃過濾器為兩端設有過濾網且內部填有活性炭吸附柱的圓柱體容器。
[0012]所述金屬離子過濾器為盛有EDTA溶液的洗氣瓶。
[0013]所述干燥器為裝有濃H2SO4的洗氣瓶。
[0014]本發明與現有技術相比具有以下優點:
1、本發明將氮氣分別進行除雜和加熱處理后進入密閉裝置，使樣品在密閉氮氣吹掃狀態下加熱揮發，并將揮發的混合氣體在吸收塔進行收集和吸收，降低了樣品在長時間揮發過程中受到的污染、外排混合氣體中危害氣體的含量以及多晶硅體金屬測量制樣過程中環境所帶來的影響，最終達到多晶硅體金屬含量穩定、準確的分析。
[0015]2、本發明操作方便、重現性好，實現了多晶硅中痕量元素的快速、準確分析。
【附圖說明】
[0016]下面結合附圖對本發明的【具體實施方式】作進一步詳細的說明。
[0017]圖1為本發明的結構示意圖。
[0018]圖2為本發明中氮氣加熱裝置示意圖。
[0019]圖3為本發明中氮氣加熱裝置密閉罩示意圖。
[0020]圖中:I一氮氣管路；2—氮氣總控制閥；3—塵埃過濾器；4一金屬離子過濾器；5—干燥器；6—氣體減壓閥；7—流量計；8—氮氣加熱裝置；81—主體陶瓷管；82—加熱絲正負導線接口 ；83—密閉罩；84—氮氣接口 I ;9一樣品瓶；10—密封外罩；11一止逆閥；12—氣體緩沖器；13—吸收塔；14一自來水進口 ； 15—噴淋頭；16—廢液出口 ； 17—環形氮氣吹掃管線；18—氮氣接口 II ;19一固定螺栓；20—混合氣體出口 ；21—氮氣加熱器開關；22—加熱板。
【具體實施方式】
[0021]如圖1~3所示，一種用于多晶硅中痕量雜質分析的前處理裝置，包括置于加熱板22上且設有密封外罩10的樣品瓶9。密封外罩10的頂部設有混合氣體出口 20，其下部設有水平布置的環形氮氣吹掃管線17 ;環形氮氣吹掃管線17上設有氮氣接口 II 18，該氮氣接口 II 18通過管線I連有帶氮氣加熱器開關21的氮氣加熱裝置8 ;氮氣加熱裝置8通過管線II連有干燥器5的出氣口 I，該干燥器5的進氣口 I連有金屬離子過濾器4的出氣口 II ;金屬離子過濾器4的進氣口 II經塵埃過濾器3連有氮氣管路I ;混合氣體出口 20通過管線III連有氣體緩沖器12的進氣口III，該氣體緩沖器12的出氣口III連有吸收塔13 ;吸收塔13的頂部設有連自來水進口 14的噴淋頭15，其下部一側設有廢液出口 16。