一種鑒定減肥類中藥或保健品中是否添加麻黃堿與/或偽麻黃堿的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種快速鑒定減肥類中藥是否添加麻黃堿與/或偽麻黃堿的方法，屬 于醫藥分析技術領域。
【背景技術】
[0002] 近年來，一些中藥和保健品廠家為了加快中藥療效，謀求高額利益，在減肥類中藥 和保健品中添加麻黃堿、偽麻黃堿或二者的混合物（本發明中，麻黃堿實指麻黃堿鹽酸鹽， 即鹽酸麻黃堿的習慣說法，偽麻黃堿亦如此，后面仍按照習慣說法法均指鹽酸麻黃堿、鹽酸 偽麻黃堿），雖然麻黃堿與偽麻黃堿能增加人體熱量消耗，促進脂肪分解，在短期內對肥胖 有一定的治療效果，但是長期服用此類物質會使血壓升高，增加循環系統緊張性，這將嚴重 危害健康，諸如導致心臟病和中風，其危險性遠遠高于減肥的治療效果。中國食品藥品監督 管理局已于2006年公布麻黃堿類為減肥類產品中禁止添加的物質。因此，鑒定減肥類中藥 中是否添加了麻黃堿與/或偽麻黃堿，是藥監部門的一項重要工作。
[0003] 目前，檢測減肥類中藥是否添加麻黃堿與偽麻黃堿的方法主要有 HPLC-MS，GC-MS，CE等等，這些方法在較準確的達到檢測目的的同時，需要昂貴的儀器，耗 費較多時間，復雜的樣品前處理過程，因此難以達到現場快速檢測的需求。而光譜法因其簡 單、快速、成本低，在中藥非法摻偽的快速檢測中具有獨特的優勢。當減肥類中藥中添加麻 黃堿與/或偽麻黃堿的量大于10%時，在紅外光譜上可以檢測到多數麻黃堿與/或偽麻黃 堿的特征峰，即通過簡單紅外光譜對比法可以判斷減肥類中藥是否添加了麻黃堿與/或偽 麻黃堿，但是當添加的濃度更低時（〈5% )，大多數麻黃堿與/或偽麻黃堿的特征峰被中藥 基質的峰掩蓋，甚至完全包埋，即使有一兩個弱峰與麻黃堿或偽麻黃堿的特征峰峰位接近， 也難以對減肥類中藥是否添加麻黃堿與/或偽麻黃堿進行定性判別。如圖1所示，圖IA中 位于底下的E p是麻黃堿標準品紅外光譜，其上面的三條譜線分別為添加0%，5%，10%麻黃 堿的減肥類中藥的紅外光譜；圖IB中位于底下的PS是偽麻黃堿標準品紅外光譜，其上面的 三條譜線分別為添加〇%，5%，10%麻黃堿的減肥類中藥的紅外光譜，由圖可見，在摻加較 少量的麻黃堿與/或偽麻黃堿時（例如圖1中的不大于5%的量），中藥中其他物質的峰會 包裹住麻黃堿或偽麻黃堿的特征峰，從而使得簡單的一維紅外光譜不能準確的鑒定麻黃堿 與/或偽麻黃堿的存在。
[0004] 二維相關光譜是由Isao Noda在1989年提出來的，在光譜測量的過程中，對研究 體系施加一種特定的外部擾動，它會誘發系統成分狀態，結構，或背景環境的變化，從而引 起測量光譜的變化，這種由外部擾動誘發的光譜變化稱作動態光譜。對獲得的一系列動態 光譜進行二維相關計算，即可得到二維相關光譜。二維相關紅外光譜通過將原有的紅外光 譜信號擴展到第二維上來提高光譜的分辨率，從而檢測到某些在一維譜圖中無法得到的光 譜信息，并能有效地分離重疊的吸收峰。二維相關光譜分為同步譜和異步譜，同步譜關于對 角線對稱，可能出現自相關峰和交叉峰兩類峰。自相關峰出現在對角線上，是光譜強度變化 的自相關函數，強度總為正值，其大小表征了在相關周期中光譜強度漲落的總程度。延同步 譜對角線的切片譜稱為功率譜。因此，只要光譜強度在外擾的作用下有顯著的變化，功率譜 相應的位置上就會出現自相關峰。交叉峰位于對角線之外，表征不同變量下光譜信號的相 似性變化。兩變量下如果出現交叉峰說明它們代表的基團之間有強烈的協同作用或相互作 用。在外擾作用下，當兩個變量下的信號強度同向變化，即同增或同減，則形成正交叉峰；反 之形成負交叉峰。異步譜關于對角線反對稱，無自相關峰，只可能出現交叉峰，并且異步交 叉峰僅當兩變量下光譜強度變化信號的傅里葉頻率成分不同相位時才會出現，這種特性在 判斷多個吸收峰的同源性以及區分由不同組分或不同光譜來源形成的重疊峰時特別有用。
[0005] 因此，如果要將二維相關紅外光譜法用于減肥類中藥，就有可能檢測到隱藏在中 藥光譜中的麻黃堿與/或偽麻黃堿的特征峰，從而對減肥類中藥是否添加麻黃堿與/或偽 麻黃堿進行定性判別。
【發明內容】
[0006] 本發明提供一種減肥中藥是否添加麻黃堿與/或偽麻黃堿的鑒定方法，采用二維 相關紅外光譜方法來快速鑒定中藥制劑或保健食品中是否添加違禁的麻黃堿與/或偽麻 黃堿成分，包括以下步驟：
[0007] 步驟一，溴化鉀壓片的制備
[0008] 將減肥類中藥或保健品的待測樣品同溴化鉀混合壓片，得到待測樣品壓片，
[0009] 另將麻黃堿標品和偽麻黃堿標品分別同溴化鉀混合壓片，得到對應的麻黃堿標品 壓片和偽麻黃堿標品壓片；
[0010] 步驟二，動態光譜的采集獲得
[0011] 使用紅外光譜儀，在不同的擾動溫度下測定待測樣品壓片、麻黃堿標品壓片、偽麻 黃堿標品壓片的動態紅外光譜，對動態紅外光譜進行預處理，得到預處理動態紅外光譜，預 處理包括選取麻黃堿或偽麻黃堿特征譜段、對特征譜段范圍內光譜進行Sgolay法平滑， airPLS法基線校正、計算光譜對波數的二階導數光譜；
[0012] 步驟三，獲取特征峰
[0013] 對步驟二中得到的預處理動態紅外光譜進行運算處理，繪制對應的待測樣品和麻 黃堿標品、偽麻黃堿標品的二維相關圖譜，二維相關圖譜包括二維相關同步譜、二維相關異 步譜、二維相關功率譜，對得到的麻黃堿與偽麻黃堿二維相關功率譜進行分析，選取對應的 自相關峰，將其作為特征峰；
[0014] 步驟四，根據二維相關圖譜對減肥類中藥是否添加麻黃堿與/或偽麻黃堿進行判 斷
[0015] 對步驟三中所得的所述待測樣品和所述麻黃堿標品、所述偽麻黃堿標品的所述二 維相關圖譜進行比對判斷，該比對判斷是對所述二維相關功率譜對照所述特征峰來確認所 述待測樣品中是否含有麻黃堿與/或偽麻黃堿。
[0016] 本發明提供的鑒定減肥類中藥或保健品中是否添加麻黃堿與/或偽麻黃堿的方 法，其特征在于其中，步驟四中比對判斷包括：是否摻有麻黃堿與/或偽麻黃堿判斷步驟， 將待測樣品的二維相關功率譜與麻黃堿標品、偽麻黃堿標品的二維相關功率譜進行比對， 判斷其譜圖中位于麻黃堿標品、偽麻黃堿標品的特征峰的出峰位置正負相差4個波數內是 否觀察到相關峰：結果否定的話，則判斷待測樣品中不含有麻黃堿和偽麻黃堿，結果肯定的 話，貝1J進一步判斷。
[0017] 本發明提供的鑒定減肥類中藥或保健品中是否添加麻黃堿與/或偽麻黃堿的方 法，其特征在于其中：其中，進一步判斷是進一步判斷麻黃堿和偽麻黃堿的摻加情況，即在 特征峰附近譜段內做二維相關同步譜和二維相關異步譜，判斷其譜圖中是否出現交叉峰： 如果二維相關同步譜中的對應位置出現交叉峰而二維相關異步譜中的對應位置沒有出現 交叉峰，則判定待測樣品中只含有麻黃堿或偽麻黃堿中的一種，否則，當二維相關同步譜中 的對應位置出現交叉峰而二維相關異步譜中的對應位置也出現交叉峰時，則判定待測樣品 中含有混合的麻黃堿和偽麻黃堿。
[0018] 本發明提供的鑒定減肥類中藥或保健品中是否添加麻黃堿與/或偽麻黃堿的方 法，其特征在于：其中，步驟二中擾動溫度是采用控溫附件進行控溫加熱來獲取的。
[0019] 本發明提供的鑒定減肥類中藥或保健品中是否添加麻黃堿與/或偽麻黃堿的方 法，還可以具有這樣的特征：其中，步驟二中擾動溫度的范圍是25-70攝氏度，相鄰兩個擾 動溫度間的差值為3-5攝氏度。
[0020] 本發明提供的鑒定減肥類中藥或保健品中是否添加麻黃堿與/或偽麻黃堿的方 法，還可以具有這樣的特征：其中，步驟二中擾動溫度的個數為10。
[0021] 本發明提供的鑒定減肥類中藥或保健品中是否添加麻黃堿與/或偽麻黃堿的方 法，還可以具有這樣的特征：其中，步驟