一種納米材料透射電鏡原位測試芯片、芯片制備方法及其應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及納米材料性能原位測試技術領域，更具體地說，涉及一種納米材料透射電鏡原位測試芯片、芯片制備方法及其應用。
【背景技術】
[0002]近年來，納米材料因其小尺寸效應、表面效應、量子尺寸效應以及宏觀量子隧道效應等納米特性在科學研究領域得到了人們的廣泛關注。透射電子顯微鏡(Transmiss1nElectron Microscope, TEM)是一種強大的現代材料表征手段，用于分析光學顯微鏡下無法看清的小于0.2 μ m的細微結構。如今的透射電鏡能夠達到亞埃級分辨率，是分析納米材料的有力手段。納米材料在電學、熱學、力學等領域都有奇特的效應，隨著微機電系統(MicroElectromechanical System, MEMS)和納機電系統(Nano Electromechanical System)的發展，從納米尺度揭示材料的結構和在以上領域中各種效應的關系，成為了迫切需要解決的問題。
[0003]在借助透射電鏡得到材料結構信息的同時檢測該結構對應的電學、熱學、力學等性質，屬于透射電鏡原位觀察。目前實現透射電鏡原位觀察的工具主要有環境透射電鏡(ETEM)、透射電鏡原位樣品桿、原位MEMS芯片等。得益于MEMS技術的發展，現有原位MEMS芯片上可以集成越來越多的物理、化學功能。而且芯片小體積、通電即可工作的特點與進行透射電鏡原位測試的要求符合得很好。但現有原位MEMS芯片在應用上仍有其局限性，一般只能使用聚焦離子束(FIB)系統進行樣品轉移與固定，限制了使用條件，并大大增加了使用成本。此外，聚焦離子束系統在進行樣品轉移與固定時無法避免會對樣品產生污染，但現有原位MEMS芯片在完成樣品的轉移與固定后無法再對樣品進行加工。上述局限在很大程度上限制了原位MEMS芯片的應用，且目前并沒有很好地解決方案。
【發明內容】
[0004]1.發明要解決的技術問題
[0005]本發明的目的在于克服上述現有技術的不足，提供了一種納米材料透射電鏡原位測試芯片、芯片制備方法及其應用；采用本發明的原位測試芯片，可以使用聚焦離子束(FIB)系統進行樣品的加工與轉移，也可以在FIB外用微操作手(顯微操作器)放置樣品，且放有樣品的芯片可以在離子減薄設備中對樣品進行離子清洗或減薄，能夠實現對包括金屬、低維材料、異質結界面和塊體樣品在內的多種樣品的透射電鏡原位觀察。
[0006]2.技術方案
[0007]為達到上述目的，本發明提供的技術方案為:
[0008]本發明的一種納米材料透射電鏡原位測試芯片，包括硅基片、絕緣層、薄膜窗口，所述的硅基片兩面均設置有絕緣層，且硅基片正面開設有由絕緣層構成的薄膜窗口，薄膜窗口中開有透電子束長孔或透電子束長槽，所述的透電子束長孔或透電子束長槽的寬度為5-20 μπι;所述的硅基片正面的絕緣層上設置有可對樣品施加所需的各類物理、化學作用的金屬薄膜或器件，或者半導體功能薄膜或器件。
[0009]更進一步地，所述的透電子束長孔或透電子束長槽的長度為100-400 μπι。
[0010]更進一步地，所述的絕緣層包括在硅基片上生長的二氧化硅層和在二氧化硅層上生長的氮化硅層，由于二氧化硅層過薄會影響對氮化硅的應力調控和支撐能力及刻蝕過程中的保護作用。氮化硅層過薄則影響對樣品的支撐效果和在刻蝕過程中所起的保護作用，故所述的二氧化娃層的厚度為200-1000nm，氮化娃層的厚度為5_200nm。
[0011]更進一步地，所述的金屬薄膜或器件、半導體功能薄膜或器件位于薄膜窗口上的部分沿透電子束長孔或透電子束長槽的一側或兩側分布。
[0012]更進一步地，所述的娃基片厚度為100-400 μπι。
[0013]本發明的一種納米材料透射電鏡原位測試芯片的制備方法，其步驟為:
[0014]步驟一、準備兩面帶有二氧化硅層的硅基片，在硅基片兩面生長氮化硅層；
[0015]步驟二、利用光刻工藝，將電極圖案從光刻掩膜版轉移到步驟一所得硅基片正面；
[0016]步驟三、利用微機電加工工藝，在步驟二所得硅基片正面制作出金屬薄膜或器件，或者半導體功能薄膜或器件；
[0017]步驟四、利用光刻工藝和反應離子刻蝕工藝，在步驟三所得硅基片背面的絕緣層上刻蝕出一方形窗口，該方形窗口位于娃基片的中軸線上；
[0018]步驟五、利用光刻工藝和反應離子刻蝕工藝，在步驟四所得硅基片正面的絕緣層上刻蝕出透電子束長孔或透電子束長槽；
[0019]步驟六、將步驟五所得硅基片放入氫氧化鉀溶液中進行濕法刻蝕，直至刻蝕到硅基片正面的二氧化硅層從而留下薄膜窗口，取出硅基片清洗；
[0020]步驟七、將步驟六所得硅基片進行劃片，分成獨立芯片。
[0021]本發明的一種納米材料透射電鏡原位測試芯片的應用，使用顯微操作器放置樣品或利用聚焦離子束系統加工并放置樣品于原位測試芯片上，使樣品與芯片上的金屬薄膜或器件，或者半導體功能薄膜或器件相連，并位于薄膜窗口區域的透電子束長孔或透電子束長槽上；將載有樣品的測試芯片裝入樣品桿中送入透射電鏡進行觀察，對樣品施加物理、化學作用并接收樣品產生的信號，對樣品進行原子尺度分辨下的原位觀察。
[0022]更進一步地，原位測試芯片完成樣品的轉移與固定后能夠在離子減薄設備中對樣品進行離子清洗和減薄。
[0023]3.有益效果
[0024]采用本發明提供的技術方案，與已有的公知技術相比，具有如下顯著效果:
[0025](I)本發明的一種納米材料透射電鏡原位測試芯片，在薄膜窗口處采用了大長寬比透電子束長孔或透電子束長槽結構，給予了微操作手(顯微操作器)針尖在沿透電子束長孔或透電子束長槽方向上較大的活動空間，同時允許針尖穿過透電子束長孔或透電子束長槽進行上下移動，從而可以使用微操作手配合光學顯微鏡進行樣品的轉移，降低了芯片的使用條件和使用成本；
[0026](2)本發明的一種納米材料透射電鏡原位測試芯片，透電子束長孔或透電子束長槽長寬比合適，沿透電子束長孔或透電子束長槽方向小角度入射的離子束也可以很好地透過，因此對于已轉移到芯片上的樣品可以使用傳統離子減薄設備進行離子清洗或減薄，能夠有效去除樣品轉移和固定過程中帶來的污染，或對樣品進行繼續加工，提高電鏡觀察效果O
[0027](3)本發明的一種納米材料透射電鏡原位測試芯片，制作流程簡單，適合大批量生產，單個芯片成本與現有芯片相比顯著降低，且應用范圍廣泛，使用效果佳，便于推廣。
【附圖說明】
[0028]圖1是本發明中原位測試芯片的正面結構示意圖；
[0029]圖2是圖1中薄膜窗口部位的局部放大圖；
[0030]圖3是本發明中原位測試芯片的背面結構示意圖。
[0031 ] 不意圖中的標號說明:
[0032]1、方形窗口 ；2、金屬電極；3、薄膜窗口 ；4、透電子束區域。
【具體實施方式】
[0033]為進一步了解本發明的內容，結合附圖和實施例對本發明作詳細描述。
[0034]實施例1
[0035]參看圖1、圖2和圖3，本實施例的一種納米材料透射電鏡原位電學測試芯片，包括硅基片、絕緣層、薄膜窗口 3和透電子束區域4。具體為:所述硅基片為長方形薄片，厚度為400 μ m，在硅基片兩面都長有絕緣層，所述的絕緣層包括在硅基片上生長的二氧化硅層和在二氧化娃層上生長的氮化娃層，二氧化娃層的厚度為900nm，氮化娃層的厚度為200nm。在硅基片正面絕緣層上需設置可對樣品施加所需的各類物理、化學作用的金屬薄膜或器件，或者半導體功能薄膜或器件，參看圖1，本實施例在硅基片正面絕緣層上長有金屬電極2，該金屬電極2的厚度為150nm，金屬電極2主要用于與透射電鏡樣品桿上的引線連接。在硅基片正面中央開設有由絕緣層構成的薄膜窗口 3，該薄膜窗口 3通過在背面對硅基片進行濕法刻蝕得到。
[0036]本實施例在薄膜窗口 3的中央設有透電子束區域4，該透電子束區域4內開設可供電子束、離子束透過并允許微操作手(顯微操作器