一種多功能氣體高壓原位拉曼測試池及其應用
【技術領域】
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[0001]本發明涉及一種多功能氣體高壓原位拉曼測試池及其應用，屬于光譜聯合原位測試的多功能拉曼測試池的技術領域。
【背景技術】
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[0002]近年來隨著科學技術的發展，原位檢測研究手段取得了長足的進步。其中紅外和拉曼原位檢測技術的發展最為迅速，應用范圍不斷擴展，從最初的催化反應過程研究逐漸拓寬到化學、生物學、材料學及臨床醫學等多個交叉學科和領域。例如，基于單壁碳納米管和多壁碳納米管拉曼光譜的差異，拉曼光譜常被用于區分這兩種碳納米管；另外，拉曼光譜已成為藥物成分鑒定、藥物真偽鑒別的有效手段；除此之外，根據胃癌細胞和正常胃細胞拉曼譜線的差異性，拉曼光譜技術能夠為癌癥的早期檢測和診斷提供一種有效的方法。
[0003]另外，為了探索材料在高溫、高壓以及特殊氣氛等極端條件下結構及性能的變化情況，人們通過原位采集材料的拉曼光譜，系統研究了各種材料在極端條件下的結構和官能團的變化、電化學性質、腐蝕過程以及催化吸附性能等特殊變化規律。例如，測量加熱條件下鎢鉛礦型鎢酸鉛的晶體及其熔體，可以確定各振動模式的歸屬；通過分析不同溫度的拉曼光譜，可以研究KNT晶體以及LiB3O5晶體的結構隨溫度變化的規律；另外，把原位拉曼光譜和紫外光譜相結合，可以研究磷酸鋁分子篩的晶化過程，檢測模板劑和分子篩的結構信息，直接通過實驗驗證磷酸鋁分子篩的合成機理；此外，拉曼光譜在石墨烯表面吸附行為的研究中也得到了大量應用。
[0004]利用極端條件下的原位拉曼光譜研究材料的特殊結構和性能盡管取得了很大進展，但限于極端條件對設備及其附件的苛刻要求，目前拉曼光譜原位監測附件的種類仍然很少。特別是，至今我們還沒有發現能夠在高溫、高壓、特殊氣氛以及激光輻照諸因素聯合作用下原位采集材料拉曼光譜的附件。但是，現代科學和技術的發展對材料的性能提出了越來越高的要求，這就要求人們發展更多的特殊方法對材料的性能進行調控和改性。在這種情況下，清楚地了解材料在極端條件下的變化規律，就構成了有效地調控材料結構和性能的基礎。因此，設計新的多功能聯合原位測試池，實現高溫、高壓、特種氣氛以及激光輻照多因素聯合作用下材料拉曼光譜的原位測試，具有重要的基礎研究意義和實際應用價值。
【發明內容】
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[0005]針對現有技術的不足，本發明提供一種多功能氣體高壓原位拉曼測試池。本發明可以實現在高溫、高壓、特殊氣氛以及激光輻照等極端條件下對材料的拉曼光譜進行原位測試，為研究特殊條件下材料的結構和性能、開發材料性能調控新方法奠定基礎。本發明還可以用于測試粉體、塊體、高溫熔體以及薄膜等多種形態的樣品。在加熱、加壓以及改變氣氛過程中，可以連續地原位監測材料的拉曼光譜，從而對材料的結構變化、穩定性以及化學反應過程等進行連續原位跟蹤。當工作于原位測試模式時，氣體壓力可以從真空到數百大氣壓，測試時的氣氛可以從惰性氣體到高反應活性氣體、各種溶劑蒸汽等靈活切換。
[0006]本發明還提供上述多功能氣體高壓原位拉曼測試池的使用方法。
[0007]本發明的技術方案如下:
[0008]—種多功能氣體高壓原位拉曼測試池，包括外高壓筒，在所述外高壓筒內設置有內高壓筒，在所述內高壓筒的前端設置有窗口片；所述內高壓筒的末端延伸設置在所述外高壓筒的外部、且與所述外高壓筒的末端通過緊固件固定連接；高壓氣源經所述內高壓筒至所述內高壓筒的前端抵壓樣品至所述窗口片。本發明中引用外高壓筒，作用是為其內部的部件提供支撐，使之在承受高壓時不至于變形。優選的，所述的外高壓筒由高強度鋼材加工，根據工作壓力要求，外高壓筒可以被制成單層結構、雙層結構或多層結構。
[0009]本發明中引用窗口片，其作用包括參與形成密閉高壓腔體以及為激發光和散射光提供傳輸通道，其根據工作壓力不同，窗口片可選用玻璃、石英、藍寶石、金剛石等材質加工。
[0010]根據本發明優選的，在所述外高壓筒內設置有熱電偶孔供熱電偶插入。
[0011]根據本發明優選的，在所述外高壓筒的外側設置有加熱部。優選的，所述加熱部為加熱管。此處設計的優點在于，是對整個測試池進行加熱，為進行材料的原位測試提供高溫條件。
[0012]根據本發明優選的，在所述外高壓筒的外側還設置有保溫層。此處設計的優點在于，降低熱損失和保持所述測試池的溫度，同時防止高溫損壞拉曼光譜儀。
[0013]根據本發明優選的，在所述外高壓筒的底部設置有可調高度的底座。優選的，所述可調高度的底座為絕緣材質制成。
[0014]根據本發明優選的，所述可調高度的底座包括底座、連接螺釘和微調螺母。此處設計的優點在于，支撐外高壓筒并與拉曼光譜儀連接，其中連接螺釘用于將底座固定于外高壓筒的底部，并可以方便地調節外高壓筒與水平面內的夾角；所述微調螺母用來對外高壓筒的高度進行調整。
[0015]根據本發明優選的，在所述內高壓筒的末端固定設置有壓緊法蘭盤，所述壓緊法蘭盤通過緊固件與所述外高壓筒的末端固定連接。
[0016]根據本發明優選的，所述內高壓筒的末端外徑小于所述內高壓筒的前端外徑，在所述內高壓筒的末端依次套設有內筒密封圈和輔助密封圓筒；所述壓緊法蘭盤壓緊設置在所述輔助密封圓筒末端。
[0017]根據本發明優選的，在所述內高壓筒的末端連通設置有高壓管，所述高壓氣源經高壓管、內高壓筒抵壓樣品至所述窗口片。
[0018]根據本發明優選的，所述高壓管通過壓緊鎖母與所述內高壓筒的末端相連；所述壓緊鎖母與所述內高壓筒的末端螺紋連接；所述高壓管和壓緊鎖母通過卡套固定連接。
[0019]根據本發明優選的，在所述窗口片的前端和末端分別設置密封緩沖墊片。此處設計的優點在于，利于高壓腔體密封以及在窗口片和外高壓筒之間實現緩沖，以免損壞窗口片。
[0020]如上述多功能氣體高壓原位拉曼測試池的工作方法，包括:
[0021]組裝所述測試池:
[0022]I)依次向外高壓筒內放置密封緩沖墊片、窗口片、密封緩沖墊片和內高壓筒；
[0023]2)在所述內高壓筒的末端安裝壓緊法蘭盤，通過緊固件與所述外高壓筒的末端固定連接;
[0024]裝入待測樣品:
[0025]3)在所述內高壓筒內裝入樣品；
[0026]4)高壓氣源經所述內高壓筒至所述內高壓筒的前端抵壓樣品至所述窗口片；
[0027]5)對樣品進行原位拉曼測試。根據實驗條件，對工作參數進行調整，即對溫度、壓力、氣氛以及激光輻照對應調節；工作壓力可以從真空到數百大氣壓靈活改變。并且，上述幾個參數可以同時變化，也可以各自獨立地變化，且在變化過程中可以連續地原位采集材料的拉曼光譜。
[0028]根據本發明優選的，在所述步驟2)中，在所述內高壓筒的末端依次套設有內筒密封圈和輔助密封圓筒；所述壓緊法蘭盤壓緊設置在所述輔助密封圓筒末端。
[0029]根據本發明優選的，所述多功能氣體高壓原位拉曼測試池的工作方法還包括，將熱電偶插入熱電偶孔，通過調整加熱管實現調節拉曼測試的溫度。
[0030]本發明的優勢在于:
[0031]本發明在進行原位測試時，可變參數包括溫度、壓力、氣氛以及激光輻照；工作壓力可以從真空到數百大氣壓靈活改變。并且，上述幾個參數可以同時變化，也可以各自獨立地變化，且在變化過程中可以連續地原位采集材料的拉曼光譜。
[0032]本發明所述測試池在進行原位測試時可以通過外接的高壓氣體鋼瓶或增壓栗產生高壓氣源，也可以通過加熱使氣體膨脹產生高壓；當需要改變原位測試氣氛時，可以使用混合氣體通入原位拉曼測試池，也可以用惰性氣體在液態溶劑中鼓泡帶入原位拉曼測試池。
[0033]利用本發明所述的原位拉曼測試池，不僅可以對材料進行常規的拉曼光譜測試，更可以在高溫、高壓、特殊氣氛以及激光輻照等極端條件下對材料的狀態和性能進行原位跟蹤測試。利用這些特殊功能，可以深入考察極端條件下材料的結構及性能的特殊變化過程，拓展材料研究領域，更重要的是可以在此基礎上探索和發現更有效的材料改性和處理新方法，為研制具有更好性能的新材料服務。
【附圖說明】
[0034]圖1本發明所述測試池的整體結構示意圖；
[0035]圖2本發明所述底座的俯視圖；
[0036]圖3本發明所述底座的側視剖面圖；
[0037]圖4本發明所述外高壓筒的側視剖面圖；
[0038]圖5本發明所述密封緩沖墊片的側視圖；
[0039]圖6本發明所述內高壓筒的軸向剖視圖；
[0040]圖7本發明所述內筒密封圈的側視圖；
[0041]圖8本發明所述輔助密封圓筒的側視剖面圖；
[0042]圖9利用本發明的原位拉曼測試池測得有機物CH3NH3I的常壓拉曼光譜圖；
[0043]圖10利用本發明的原位拉曼測試池測得有機物8-羥基喹啉鋁的常壓拉曼光譜圖；
[0044]圖11利用本發明的原位拉曼測試池測得無機物T12的常壓拉曼光譜圖；
[0045]圖12在4.5MPa氮氣中復合半導體CH3NH3PbI^變溫原位拉曼光譜圖；
[0046]圖13常壓下復合半導體CH3NH3PbIj^變溫原位拉曼光譜圖；
[0047]圖14常壓下復合半導體1，1- 二丁基-4，4-聯吡啶的變溫原位拉曼光譜圖；
[0048]圖15結構相近的CH3NH3PbIjP CH 3NH3PbBr3兩種晶體的室溫常壓拉曼光譜圖；
[0049]在圖1-8中:1、連接螺釘，2、微調螺母，3、底座，4、外高壓筒，5、窗口片，6、樣品，7、密封緩沖墊片，8、內高壓筒，9、加熱管，10、保溫層，11、熱電偶孔，12、內筒密封圈，13、壓緊法蘭盤，14、緊固螺釘，15、輔助密封圓筒，16、卡套，17、壓緊鎖母，18、高壓管，19、所述測試池的前端方向；20、所述測試池的末端方向。
【具體實施方式】
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[0050]下面結合具體的實施例和說明書附圖對本發明作詳細的說明，但不限于此。
[0051]如圖1-8所示。