單個納米顆粒粒徑的測量系統的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及光學測量領域，特別是利用暗場散射強度測量納米顆粒，用于單個納 米顆粒粒徑快速測量的測量系統及測量方法。
【背景技術】
[0002] 由于金屬納米顆粒具有納米量級的粒徑，使其具有很多特殊效應，如小尺寸效應、 表面效應、量子效應、W及宏觀量子隧道效應等，從而使其光、電、聲、熱和其它物理特性表 現出與傳統塊體材料截然不同的特殊性質。而金屬納米顆粒的很多特性均與其粒徑大小有 密切關系，因此對金屬納米顆粒粒徑的測量和表征有重要的科學研究和實用意義。
[0003] 目前用于金屬納米顆粒粒徑測量的主要方法是顯微成像法和散射度量法。其中， 顯微成像法是應用某種顯微成像技術對納米顆粒直接成像，進而在其顯微圖像上直接測量 顆粒尺寸的方法。顯微成像法可W對單個金屬納米顆粒的粒徑進行精確測量，但需要復雜 昂貴的儀器設備，且具有測量速度慢、效率低等缺點；有散射度量法又主要有分為動態光散 射法、小角度X射線散射法、散射光譜法等。散射度量法可W快速測得大樣品量納米顆粒的 尺寸及其分布，但無法對單個顆粒進行測量。
[0004] 在實際應用中，人們希望實現對單個納米顆粒進行快速測量，但目前的方法還不 能很好地滿足運種需求。
【發明內容】
[0005] 綜上所述，確有必要提供一類儀器和測量成本相對較低、操作簡單、測量速度快 的、可W對單個金屬納米顆粒粒徑快速測量的測量裝置及方法。
[0006] 一種單個納米顆粒粒徑的測量系統，包括一光源，一暗場聚光器模組，一載物臺， 一物鏡，一凸透鏡，一CCD及其控制器，一數據線W及一顯示及處理單元依次間隔設置，其 中，所述光源發出的單色光經過暗場聚光器模組整形后成為中空光錐，照射到載物臺上并 產生散射光，散射光經過物鏡，凸透鏡，最終在CCD及其控制器上成像，并通過數據線傳輸 給顯示及處理單元。
[0007] 與現有技術相比較，本發明提供的單個納米顆粒粒徑的測量系統，利用暗場散射 強度法，結合顯微成像法能對單個納米顆粒測量W及光散射法可實現快速測量的優點，基 于金屬納米顆粒的散射特性，利用標準納米顆粒的樣品的測量數據，建立起納米顆粒的散 射光斑強度與納米顆粒粒徑之間的關系。通過測量單個顆粒在暗場顯微條件下的散射光斑 強度，即可快速估計出其粒徑大小，具有測量快速、測量成本低廉、操作容易等顯著優點。
【附圖說明】
[0008] 圖1為本發明第一實施例提供的單個納米顆粒粒徑的測量系統的結構示意圖。
[0009] 圖2標準納米顆粒的樣本原子力顯微鏡測量形貌圖像。
[0010] 圖3對應于圖2所示區域的標準納米顆粒的樣本的暗場顯微圖像。
[0011] 圖4為納米顆粒暗場散射光斑的二值化圖。
[0012] 圖5為經化U曲變換圓檢測方法得到的顆粒散射光斑位置的檢測結果。
[0013] 圖6為納米顆粒的散射光斑強度與納米顆粒粒徑之間的關系。
[0014]圖7為待測納米顆粒的散射光斑的暗場顯微圖像。
[0015] 圖8為待測納米顆粒粒徑的分布直方圖及局部放大圖。
[0016]圖9為本發明第二實施例提供的單個納米顆粒粒徑的測量系統的結構示意圖。
如下具體實施例將結合上述附圖進一步說明本發明。
【具體實施方式】
[001引 W下將結合附圖詳細說明本發明提供的單個納米顆粒粒徑的測量系統及方法。為 方便描述，本發明首先介紹單個納米顆粒粒徑的測量系統。
[0019] 請參閱圖1，本發明第一實施例提供一種單個納米顆粒粒徑的測量系統100,所述 單個納米顆粒粒徑的測量系統100包括一光源1，一暗場聚光器模組20,載物臺4,物鏡5， 凸透鏡6,CCD及其控制器7,數據線8W及顯示及處理單元9。所述暗場聚光器模組20、載 物臺4、物鏡5、凸透鏡6、CCD及其控制器7沿所述光源1輸出的光路依次間隔設置。所述光 源1發出的光經過暗場聚光器模組20整形后成為中空光錐，照射到載物臺4上的樣品上， 樣品會在入射光的照射下產生散射光，樣品的散射光經過物鏡5,凸透鏡6,最終在CCD及其 控制器7上成像，并通過數據線8傳輸給顯示及處理單元9。
[0020] 所述的光源1用W產生單色光或近似單色光，作為系統的照明光。本實例中，所述 的光源1包括一光電二極管，W產生近似單色光源。所述的光源1還可W為其他單色光源 或近似單色光源。
[0021] 所述的暗場聚光器模組20設置于從光源1出射的單色光的光路上，用W將光源1 輸出的單色光和近似單色光整形成為中空光錐，W實現暗場照明。本實施例中，所述的暗場 聚光器模組20包括一光闊2和聚光器3依次設置。所述的暗場聚光器模組20的數值孔徑 配合物鏡5的參數進行選擇，W實現暗場照明。本實例中，組成暗場聚光器模組20的所述 的光闊2為直徑為21mm的圓形銅片，所述的聚光器3的數值孔徑為0. 9。
[0022] 所述的載物臺4設置于從暗場聚光器模組20出射的光的光路上，用于承載樣品和 調整樣品的位置，具體的，所述的載物臺4上可W包括一基板（圖未示)用W承載納米顆粒的 樣品。所述的載物臺4可W實現對樣品的位置的調整。本實例中，所述納米顆粒的樣品為 球形金屬納米顆粒。所述的基板可w根據具體實驗進行選擇，本實施例中采用了矩形的石 英玻璃作為基板。
[0023] 所述的物鏡5設置于從載物臺4出射的光的光路上，用于對納米顆粒的散射光的 收集和成像，所述物鏡5的具體的參數可W根據實驗的要求和暗場聚光器模組20的數值孔 徑進行選擇。本實例中，所述的物鏡5的放大率為100倍，數值孔徑為0. 8。
[0024] 所述的凸透鏡6設置于從物鏡5出射的光路上，并起到場鏡的作用，W將物鏡5收 集到的納米顆粒的散射光成像在CCD及其控制器7上，所述的CCD及其控制器7就可W得 到納米顆粒的散射光斑的暗場顯微圖像。
[00巧]所述的CCD及其控制器7用于對納米顆粒的散射光斑的暗場顯微圖像進行獲取， 并將得到的包含納米顆粒的散射光斑的暗場圖像轉化為電信號，最終所述的電信號經過數 據線8到達顯示及處理單元9。
[0026] 所述的顯示及處理單元9用于接受數據線8輸出的電信號，轉化為數字圖像數據， 并對數字圖像進行處理，進而得到每個納米顆粒對應的散射光斑的強度信息。具體的，所述 的顯示及處理單元9包括在所述的CCD及其控制器7和顯示及處理單元9獲取納米顆粒的 散射光斑的暗場顯微圖像，并對數字圖像進行處理，進而得到每個納米顆粒對應的散射光 斑的強度信息，根據顯示及處理單元9中的數據庫從而得到暗場顯微圖像中對應于每個散 射光斑的粒徑。
[0027] 請一并參閱圖2-8,本發明提供了一種利用所述單個納米顆粒粒徑的測量系統 100測量單個納米顆粒的粒徑的方法，包括W下步驟： 步驟S10,預估待測的納米顆粒的種類及粒徑的分布范圍。
[002引本實施例中，所述待測納米顆粒為金屬納米顆粒，因此所述待測納米顆粒的種類 及粒徑可W根據金屬納米顆粒的顏色，或者根據金屬納米顆粒的電鏡圖片進行預估，可判 斷金屬納米顆粒的種類及粒徑的大致分布范圍。所述金屬納米顆粒的種類即為所述金屬納 米顆粒的大概的外觀形狀。本實施例中，所述金屬納米顆粒的種類為球形或近球形金納米 顆粒。
[0029] 步驟S11，將標準納米顆粒分散在一第一基板上，制作標準納米顆粒的樣本。
[0030] 本實施例中，由于納米顆粒樣品是溶膠狀態，而納米顆粒需沉淀在第一基板上并 干燥，且要很好地分散開，避免團聚。因此，本實施例采用W下操作流程對標準納米顆粒的 樣本進行準備： 1) 清洗除去第一基板表面的有機物； 2) 清洗除去第一基板表面的無機物； 3) 對第一基板表面做親水處理使第一基板表面具有親水活性，此時第一基板的表面態 非常適合其它化學材料的沉積； 4) 在上述親水表面上自組裝一層APTES，W更穩定地抓附納米顆粒，即可在APTES溶液 中將第一基板浸泡30分鐘，后用異丙醇淋洗； 5) 把上述處理過的第一基板浸泡在金納米顆粒的水溶液中，一定時間如大約4小時 后，取出第一基板，用水淋洗。
[0031] 至此，標準納米顆粒在第一基板上分散開，在后續步驟中，將對此第一基板上的標 準納米顆粒樣品進行測量。
[0032] 為了更加準確的測量待測的納米顆粒的粒徑，此處用于制作標準納米顆粒的樣本 的標準納米顆粒的粒徑范圍要盡量接近待測的納米顆粒的粒徑范圍。所述的標準納米顆粒 可W是抽檢待測的納米顆粒，也可是采用相同工藝制作的不同批次，不同廠家的納米顆粒 的。本實例中，采用的是抽檢待測的納米顆粒。
[0033] 步驟S12,采用顯微成像法測量所述的標準納米顆粒的樣本，測量得到第一基板上 一預定區域的每個標準納米顆粒的粒徑逍大小，將測量數據作為基準。
[0034] 采用顯微成像法對單個納米顆粒成像，從而得到標準納米顆粒的顯微圖像，通過 對標準納米顆粒的顯微圖像的處理就可W得到單個納米顆粒的粒徑。本實例中，采用原 子力顯微鏡測量了所述的標準納米顆粒的樣本，得到第一基板上預定區域的每個標準納米 顆粒的粒徑。，并將此測量數據用于后續的系統標定中。
[0035] 所述的預定區域選取的原則是： 1. 選取的區域盡可能大一些，包含的納米顆粒的粒徑范圍盡可能大；