一種廢水cod快速測定方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及污水處理領域，特別是涉及一種廢水的COD快速測定方法。
【背景技術】
[0002]COD是我國水質常規監測項目和評價水環境質量的指標之一，也是節能減排的重要考核指標，每年獲取數以萬計監測數據的同時，不可避免地引起鉻、汞等污染物排放問題。《水質化學需氧量的測定重鉻酸鉀法》(GB 11914-89)是在《水質化學需氧量的測定》(ISO 6060-1989)基礎上建立起來的經典測試方法，其具有氧化率高、測定誤差小和重現性好等優點，但也存在耗時長、成本高、引起二次污染和實驗條件呆板等問題。其原理是在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強酸介質下以銀鹽作催化劑，經沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀有西歐愛好的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸因催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。
[0003]現有技術已經有從減少水樣取樣量的角度開展研究，以達到減少試劑使用量、降低成本、減少廢水排放和降低污染等目的。
[0004]硫酸銀是COD測定的催化劑，因其價格昂貴(約占試劑總成本的60%)且為重金屬而引起替代品的研究，有人在改進體系中因同時考慮了酸度和消解方式等因素的變化，無法確定催化劑的改進效果。也有人嘗試用一定量的硫酸鎳、硫酸鋁鉀、磷酸二氫錳和硫酸銅溶液替代GB 11914-89中的硫酸銀溶液。這3種催化劑對一般廢水氧化效率較高，但也存在著不適用于難氧化物質廢水測定的局限性，如氯霉素生產廢水。
[0005]本發明旨在提供一種新的廢水COD快速測定方法，其不僅催化效率高，節能環保，而且適用范圍廣，氯霉素生產廢水也能用。
【發明內容】
[0006]基于【背景技術】存在的技術問題，本發明提供了一種新的廢水COD快速測定方法，其不僅催化效率高，節能環保，而且適用范圍廣，氯霉素生產廢水也能用。
[0007]本發明的技術方案如下:
一種廢水COD的快速測定方法，其特征在于其步驟如下:
(1)采樣:采樣于玻璃瓶，體積控制在100-200ml；
(2)選取試樣:取出20mL作為試料，將試樣充分搖勻，；
(3)COD測試:取硫酸鋁鉀、硫酸鎂的混合物作為催化劑替代硫酸銀溶液，按照GB11914-89中取樣量為20.0mL的實驗方法進行測定。
[0008]所述步驟硫酸鋁鉀、硫酸鎂的混合物為按照5-9重量份的硫酸鋁鉀，3.5-6重量份硫酸鎂配制成的混合物。
[0009]所述步驟硫酸鋁鉀、硫酸鎂的混合物作為催化劑的添加量為0.9-2.5g/L。
[0010]本發明的有益之處在于: 本發明的方法催化效率高，節能環保，降低成本，并且適用范圍廣，氯霉素生產廢水也能用。
【具體實施方式】
[0011]實施例1:
實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑，試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水。
[0012]重鉻酸鉀標準溶液:4.5.1濃度為C (l/6K2Cr207)=0.250mol/L的重鉻酸鉀標準溶液:將12.258g在105°C干燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000mL。
[0013]氯霉素廢水COD的快速測定方法，其特征在于其步驟如下:
(1)采樣:采樣于玻璃瓶，體積控制在10ml;
(2)選取試樣:取出20mL作為試料，將試樣充分搖勻，；
(3)COD測試:取硫酸鋁鉀、硫酸鎂的混合物作為催化劑替代硫酸銀溶液，按照GB11914-89中取樣量為20.0mL的實驗方法進行測定。
[0014]所述步驟硫酸鋁鉀、硫酸鎂的混合物為按照9重量份的硫酸鋁鉀，3.5重量份硫酸鎂配制成的混合物。
[0015]所述步驟硫酸鋁鉀、硫酸鎂的混合物作為催化劑的添加量為2.5g/L。
[0016]以GB 11914-89的硫酸銀催化劑作為對照，計算催化效率和相對偏差(RD)，結果:催化效率在98%之間，相對偏差小于3%。
[0017]校核結果:取理論COD為500 mg /L的鄰苯二甲酸氫鉀溶液20.0mL，按照GB11914-89中所述方法測定COD值。根據ISO 6060中有關試劑質量和操作技術檢查的方法以及GB 11914-89中校核試驗的規定，如果校核實驗的結果大于理論值的96%，即可認為實驗步驟基本上是適宜的。按照1.2.1實施的實驗結果為:平均值與理論值比例為99.6%，這說明本實施例使用的試劑及操作技術是可行的。
[0018]實施例2:
實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑，試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水。
[0019]重鉻酸鉀標準溶液:4.5.1濃度為C (l/6K2Cr207)=0.250mol/L的重鉻酸鉀標準溶液:將12.258g在105°C干燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000mL。
[0020]生活廢水COD的快速測定方法，其特征在于其步驟如下:
(1)采樣:采樣于玻璃瓶，體積控制在200ml;
(2)選取試樣:取出20mL作為試料，將試樣充分搖勻，；
(3)COD測試:取硫酸鋁鉀、硫酸鎂的混合物作為催化劑替代硫酸銀溶液，按照GB11914-89中取樣量為20.0mL的實驗方法進行測定。
[0021 ] 所述步驟硫酸鋁鉀、硫酸鎂的混合物為按照5重量份的硫酸鋁鉀，6重量份硫酸鎂配制成的混合物。
[0022]所述步驟硫酸鋁鉀、硫酸鎂的混合物作為催化劑的添加量為0.9g/L。
[0023]以GB 11914-89的硫酸銀催化劑作為對照，計算催化效率和相對偏差(RD)，結果:催化效率在102%之間，相對偏差小于3%。
[0024]校核結果:取理論COD為500 mg /L的鄰苯二甲酸氫鉀溶液20.0mL，按照GB11914-89中所述方法測定COD值。根據ISO 6060中有關試劑質量和操作技術檢查的方法以及GB 11914-89中校核試驗的規定，如果校核實驗的結果大于理論值的96%，即可認為實驗步驟基本上是適宜的。按照1.2.1實施的實驗結果為:平均值與理論值比例為98.7%，這說明本實施例使用的試劑及操作技術是可行的。
[0025]實施例3:
實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑，試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水。
[0026]重鉻酸鉀標準溶液:4.5.1濃度為C (l/6K2Cr207)=0.250mol/L的重鉻酸鉀標準溶液:將12.258g在105°C干燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000mL。
[0027]有機廠廢水COD的快速測定方法，其特征在于其步驟如下:
(1)采樣:采樣于玻璃瓶