一種測定汽車防凍液中2-乙基己酸的方法
【專利說明】
[技術領域]
[0001]本發明屬于分析化學技術領域，具體地說是一種測定汽車防凍液中2-乙基己酸的方法。
[【背景技術】]
[0002]汽車發動機在正常工作情況下，需要依靠一定的熱交換介質通過冷卻循環系統帶走一部分熱量，從而防止汽車在工作時，因不能及時排熱而導致發動機損壞。以往常用的冷卻液是水，水有良好的流動性和導熱性，但水冰點和沸點不高，易使金屬生銹。而且，水在低溫下會結冰膨脹，在寒冷環境中行車，遇熄火往往要放掉水箱中的冷卻水，以免損壞冷卻裝置。為了解決這一系列的問題，汽車防凍液應運而生。
[0003]汽車防凍液的全稱為汽車防凍冷卻液，是汽車冷卻系統用的循環介質，用于水冷式發動機在低溫環境下的防凍。汽車防凍液具有比水更低的冰點，在寒冷的環境中仍可以正常工作，此外防凍液還具有抗腐蝕和防止水垢形成等功能。防凍液作為一種新型冷卻劑，已被廣泛用于汽車領域。為節省運輸費用和貯存空間，市售的一般是防凍濃縮液，將防凍濃縮液與一定量的水按比例混合，就可以得到冷卻劑，用于汽車發動機防凍和冷卻。
[0004]汽車防凍液一般由母液和添加劑組成。其中，母液由軟化水和能降低水的冰點的物質組成，添加劑則主要包括防銹劑、防霉劑、PH調節劑、抗泡劑、著色劑等。如，母液主要由水和醇類組成；醇類物化性質和水接近，且與水混合后能大幅度降低水的冰點和提高水的沸點。目前，常用的作為防凍液組成的醇類為乙二醇、二甘醇、甘油、丙二醇等，而使用最多的還是乙二醇。
[0005]2-乙基己酸的化學文摘號為149-57-5，為無色微有臭味的液體，主要用于制備各種金屬鹽作為涂料和油漆的催干劑，其酯類可用作增塑劑和羧芐青霉素的原料。此外，2-乙基已酸及其酯類也用于醫藥、殺菌劑、金屬潤滑劑、化妝品等方面。一些汽車冷凍液產品，在其配方中加入了一定量的2-乙基乙酸，以解決金屬表面局部腐蝕和防止全面腐蝕的關系問題，對冷卻系統中的金屬和有色金屬面表進行綜合防護。
[0006]然而，2-乙基己酸雖然是低毒化合物，但對皮膚、黏膜有刺激作用，對環境有危害，對水體可造成污染。在環保越來越受到重視的今天，環保型產品也越來越受到大眾的親睞，環保型汽車防凍劑也是如此，不少汽車生產商也逐漸關注車用相關產品上，要求其不得含有危害健康和環境的物質，如汽車防凍液中的2-乙基己酸。
[0007]盡管在一些技術文獻中，對2-乙基己酸采用氣相色譜的方法進行了檢測，但對于以醇和水為主要成分的汽車冷凍液，使用氣相色譜法明顯不是很適合，即需要選擇特殊的色譜柱，或需要較復雜的前處理操作，以減少和排除樣品基質對儀器的影響。而且，目前尚沒有報道顯示有相關方法檢測其中的2-乙基己酸。因而建立一個方法，對汽車防凍液中的
2-乙基己酸進行準確檢測，則是非常必要的。
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【發明內容】
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[0008]本發明的目的就是要解決上述的不足而提供一種有機溶劑溶解稀釋、用液相色譜測定汽車防凍液中2-乙基己酸的方法，不僅測定方法快速、簡單，而且能夠實現汽車防凍液中2-乙基己酸含量的準確測定。
[0009]為實現上述目的設計一種測定汽車防凍液中2-乙基己酸的方法，包括以下步驟:
[0010]I)樣品預處理:取適量混合均勻的樣品，用乙腈和水的混合溶液稀釋至適合濃度，經濾膜過濾備用；
[0011]2)采用配有二極管陣列檢測器的液相色譜儀，測定步驟I)所得的樣品溶液中
2-乙基己酸的濃度；
[0012]3)根據步驟2)所得的2-乙基己酸的濃度，計算樣品中2-乙基己酸的含量。
[0013]步驟I)中，樣品為汽車防凍液，稱取適量混合均勻的汽車防凍液于容量瓶中，加入配比為50:50的乙腈-水混合溶液，稀釋并定容至刻度，混合均勻后，經0.45 μ m濾膜過濾后備用。
[0014]步驟2)中，液相色譜儀的檢測條件為:
[0015]I)液相色譜柱采用Eclipse XDB C18色譜柱，柱長為150mm，柱內徑為4.6mm，顆粒內徑為5 μπι ;
[0016]2)色譜柱溫度為30 °C ;
[0017]3)流動相采用乙腈和磷酸緩沖鹽混合溶液，其配比為50:50 ;
[0018]4)流動相流速為1.0mL/min ；
[0019]5)進樣體積為10 μ L ;
[0020]6)分析時間為1min ；
[0021]7) 二極管陣列檢測器檢測波長為213nm。
[0022]其中，所述磷酸緩沖鹽的配制為，將0.825mL磷酸用超純水稀釋定容至1L，并調節pH值為2.3。
[0023]步驟2)中，根據化合物在色譜柱上的保留時間及其特有的光譜圖，進行定性分析，對于經定性分析確認為陽性的樣品，采用外標法定量；對于樣品稀釋液中濃度超出線性范圍的，需對樣品溶液進一步稀釋，使其濃度在線性范圍內。
[0024]步驟3)中，根據經標準曲線得到的樣品溶液中2-乙基己酸的濃度，計算得到汽車防凍液中2-乙基己酸的含量。
[0025]本發明同現有技術相比，具有如下有益效果:本發明是一項針對汽車防凍液樣品經有機溶劑釋釋，采用配有二極管陣列檢測器的液相色譜儀測定其中2-乙基己酸的方法，該測試方法不僅測定方法快速、簡單，而且能夠實現汽車防凍液中2-乙基己酸含量的準確測定，解決了目前對于汽車防凍液樣品類型，沒有方法準確測定其中2-乙基己酸含量的問題。
[【附圖說明】]
[0026]圖1是實施例2中使用液相色譜儀檢測汽車防凍液B中2-乙基己酸的液相色譜圖；
[0027]圖2是實施例2中使用液相色譜儀檢測汽車防凍液B中2-乙基己酸的特征光譜圖。[【具體實施方式】]
[0028]本發明屬于分析化學領域中對汽車防凍液中2-乙基己酸含量的測定，其原理為:將汽車防凍液樣品經有機溶劑釋釋，再由配置有二極管陣列檢測器的液相色譜儀測定
2-乙基己酸的含量。
[0029]該液相色譜儀的測定條件為:
[0030]I)液相色譜柱采用Eclipse XDB C18色譜柱，規格為柱長150mm，柱內徑4.6mm，顆粒內徑5 μ m ;
[0031]2)流動相采用乙腈和磷酸緩沖鹽混合溶液，配比為50:50o其中，磷酸緩沖鹽的配制，是將0.825mL磷酸用超純水稀釋定容至1L，并調節pH值為2.3 ；
[0032]3) 二極管陣列檢測器波長為213nm。
[0033]實施例1:汽車防凍液A中2-乙基己酸的測定