金屬納米顆粒粒徑的測量方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及光學測量領域，尤其涉及一種利用消光數據測量納米顆粒的測量方 法。
【背景技術】
[0002] 納米顆粒是指至少在一個維度上的尺寸在I nm-100nm之間的顆粒。由于金屬納 米顆粒具有納米量級的粒徑，使其具有很多特殊效應，如小尺寸效應、表面效應、量子效應、 以及宏觀量子隧道效應等，從而使其光、電、聲、熱和其它物理特性表現出與傳統塊體材料 截然不同的特殊性質。而金屬納米顆粒的很多特性均與其粒徑大小有密切關系，因此對金 屬納米顆粒粒徑的測量和表征有重要的科學研究和實用意義。
[0003] 目前用于金屬納米顆粒粒徑測量的主要方法是顯微成像法和散射度量法。其中， 顯微成像法是應用某種顯微成像技術對納米顆粒直接成像，進而在其顯微圖像上直接測量 顆粒尺寸的方法，但它測量速度慢、效率低、成本高、設備投入大、需要專業人員操作等，不 便于實驗室外測量和實時測量。現有散射度量法又主要有分為動態光散射法、小角度X射 線散射法、散射光譜法等。散射度量法也存在一些不足，包括：1)需要測量金屬納米顆粒群 的一種或多種光譜信息，因此要用到分光光度計、光譜儀等較昂貴的儀器；2)其核心原理是 求解逆散射問題，會由于逆問題的病態性導致反演結果的不穩定，因此對求解算法的可靠 性要求較高。在實際應用中，人們常常還需要對納米顆粒進行快速測量，如在合成金屬納米 顆粒時，需要快速測定其平均粒徑，但目前的方法還不能滿足這種需求。
【發明內容】
[0004] 綜上所述，確有必要提供一種成本低、操作簡單、穩定且精確的能測量大樣品量金 屬納米顆粒的平均直徑的測量方法。
[0005] -種金屬納米顆粒粒徑的測量方法，包括：提供一金屬納米顆粒粒徑的測量系統， 包括一光源模組，斬光器，參考樣品池，一反射鏡，一樣品池，一光電探測單元以及一數據處 理單元；所述光源模組發出的單色光經過斬光器分光后，形成一參考光及一測量光；其中 所述參考光經過參考樣品池后進入光電探測單元，經光電探測單元處理后輸入數據處理單 元；所述測量光經過反射鏡反射后，進入樣品池，經過樣品池后進入光電探測單元，經過光 電探測單元處理后，輸入數據處理單元；校準金屬納米顆粒粒徑測量系統，得到參考光與測 量光的強度比，作為基準了;；及H，其中a和λ為選取的特征波長；預估金屬納米顆粒種 類及粒徑的分布范圍；根據選取的兩個特征波長λ 2，由吸光度比值及A、吸光度嗤 和?、平均消光截面與粒徑D之間的關系認』艮cr>)和 ，建立金屬納米顆粒在兩個波長·Λ和^處的吸光度比值 :;1_與粒徑冶與之間的關系；根 據兩個特征波長λ 2，由修正后的吸光度比值、吸光度為,和為1、平均消光截面 與粒徑D之間的關系（Q(4CT>和；Cfflj('，IV4i?，CF：S>，建立修正后的吸光 度比值與平均粒徑萬與之間的修正關系；將金屬納米顆粒承載于所述樣品池，測量 金屬納米顆粒的透過率？、S2，獲得金屬納米顆粒在兩個波長.?和￥處的吸光度吟,和 ，及其比值葡| 2.;以及將上述得到的吸光度的比值丑匕2 ,分別代入修正前吸光度比值 與粒徑U:之間的關系和修正后的吸光度比值與平均粒徑D之間的修正關系中， 得到待測納米顆粒樣品的修正前的平均粒徑萬i及修正后的平均粒徑。
[0006] 與現有技術相比較，本發明提供的金屬納米顆粒粒徑的測量方法，通過兩個特征 波長處消光數據，并通過吸光度比值與粒徑與之間的關系以及其修正關系，可以快速、穩定 且精確表征金屬納米顆粒的平均直徑，降低了測量成本，提高了測量速度、穩定度和精度。 該方法解決了現有散射度量法需要對散射逆問題進行建模求解以及需要使用較昂貴的光 譜儀器的不足。
【附圖說明】
[0007] 圖1為本發明第一實施例提供的金屬納米顆粒粒徑的測量方法的流程圖。
[0008] 圖2為本發明第一實施例提供的金屬納米顆粒粒徑的測量系統的結構示意圖。
[0009] 圖3為典型的金屬納米顆粒的消光光譜。
[0010] 圖4為修正前的曲線Ajyra (黑線)和修正后的曲線(紅線)。藍線表示 靈敏度的計算曲線。
[0011] 圖5為金納米棒的幾何模型示意圖。
[0012] 圖6為本發明提供的用于快速測量金屬納米顆粒粒徑的雙波長消光法的測量結 果與透射掃描顯微鏡法、傳統消光光譜法方法和動態光散射法方法測量結果的對比圖。
[0013] 圖7為本發明第二實施例提供的金屬納米顆粒粒徑的測量系統的結構示意圖。
[0014] 圖8為本發明第三實施例提供的金屬納米顆粒粒徑的測量系統的結構示意圖。
[0015] 主要元件符號說明_ 如下具體實施例將結合上述附圖進一步
說明本發明。 '
【具體實施方式】
[0016] 以下將結合附圖詳細說明本發明提供的金屬納米顆粒粒徑的測量系統及測量方 法。為方便描述，本發明首先介紹金屬納米顆粒粒徑的測量系統。
[0017] 請參閱圖1及圖2,本發明第一實施例提供一種金屬納米顆粒粒徑的測量系統 100,所述測量系統100包括一光源模組10,斬光器6,參考樣品池4,反射鏡7,樣品池3, 一 光電探測單元5以及一數據處理單元12。所述光源模組10發出的光經過斬光器6分光后， 形成一參考光束及一測量光束兩束光束。其中所述參考光束經過參考樣品池4后進入光電 探測單元5 ;所述測量光束經過反射鏡7反射后，進入樣品池3,經過樣品池3后進入光電探 測單元5。
[0018] 所述光源模組10用以產生兩個特定波長或和L的單色光，本實施例中，所述光源 模組10包括一光源1以及一單色儀2,由光源1產生的光經單色儀2產生單色光。所述光 源模組10還可為兩個激光器，以產生單色光。所述光源模組10還可為兩個光電二極管，以 產生近似單色光。
[0019] 所述斬光器6用于將光源模組10輸出的單色光分成兩路光束，包括測量光和參考 光。所述兩路光束可形成一夾角。本實施例中，所述測量光的傳播方向與所述參考光的傳 播方向垂直。定義所述參考光的傳播方向為X方向，則測量光的傳播方向即為Y方向。
[0020] 所述參考樣品池4用以承載參考樣品，具體的，所述參考樣品池4中可包括一比色 皿（圖未示）用以承載參考樣品，其具體形狀可根據參考樣品的具體形態進行選擇。
[0021] 所述樣品池3用以承載納米顆粒，具體的，所述樣品池3內部設置有一比色皿（圖 未示)以承載納米顆粒。從斬光器6輸出的測量光經過反射鏡7反射后，入射到所述樣品池 3中的納米顆粒。所述樣品池3及所述比色皿的具體形狀可以根據納米顆粒進行選擇。本 實施例中，所述納米顆粒為球形金納米顆粒。
[0022] 所述光電探測單元5用于探測從所述樣品池3出射的測量光，以及從所述參考樣 品池4出射的參考光。最終光電探測單元5得到的測量光及參考光轉換為電信號，輸入所 述數據處理單元12。
[0023] 所述數據處理單元12用于接收所述光電探測單元5輸入的電信號，轉換為數據， 并對數據進行處理，進而得到兩個波長,和毛處納米顆粒樣品的吸光度和^ !。具體 的，所述數據處理單元12包括在_和:?兩個波長下，金屬納米顆粒的吸光度比值與 粒徑D之間的一一對應關系的數據處理模組，包括吸光度比值、吸光度和4?、平 均消光截面和及粒徑D之間關系的數據庫； 以及在;^和為兩個波長下，金屬納米顆粒的吸光度比值的修正后的吸光度比值巧=與平 均粒徑心之間的一一對應關系的數據處理模組，包括修正后的吸光度比值吸光度 為|和41:、平均消光截面<(^^￡^盡|^)；)和〇;(41^』盡 |^)>及粒徑〇之間關 系的數據庫。
[0024] 通過光電探測單元5及數據處理單元12獲取金屬納米顆粒的吸光度為i ，得 到金屬納米顆粒在不同波長下的吸光度的比值，從而得到待測納米顆粒樣品的平均 粒徑。其中吸光度的比值糸A:
[0025」請一開參丨兌j圖本發明進一步提供一種利用所述金屬納米顆粒粒徑的測量系統 100測量金屬納米顆粒粒徑的方法，包括以下步驟： 步驟S10,校準金屬納米顆粒粒徑測量系統100,得到參考光與測量光的強度比，作為 基準C及。
[0026] 具體的，所述金屬納米顆粒粒徑測量系統100的校準時系統中不放入任何待測樣 品，由光源模組10產生的單色光經過斬光器6分光后的參考光和經過斬光器6以及反射鏡 7反射的測量光直接被光電探測單元5