一種顆粒物中微量鉛的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及環境監測技術領域，特別是一種顆粒物中微量鉛的檢測方法。
【背景技術】
[0002]隨著世界工業化進程的加快，鉛及其化合物使用范圍和規模日益擴大，使鉛的污染從局部性區域性環境問題發展成為全球性的環境問題。鉛是一種具有蓄積性、多親和性的金屬毒物，對人體各組織都有毒性作用，是衛生檢測中的一項重要指標。許多化學品在環境中滯留一段時間后可能降解為無害的最終化合物，但是鉛無法再降解，一旦排入環境很長時間仍然保持其可用性。由于鉛在環境中的長期持久性，又對許多生命組織有較強的潛在性毒性，所以鉛一直被列為強污染物范圍。
[0003]目前測定鉛的方法有原子吸收法、原子熒光光譜法、催化示波極譜法、催化動力學法、光度法等。與其他幾種檢測方法相比，光度法具有簡便、快速、靈敏度高、儀器簡單、價格低廉、容易普及、成本低等優點，得到廣泛應用。
[0004]中華人民共和國國家職業衛生標準《工作場所空氣中鉛及其化合物的測定方法(GBZ/T160.10 - 2004)》，空氣中鉛塵、鉛煙用微孔濾膜采集，硝酸溶液溶解后，鉛離子在pH8.5?11.0溶液中與雙硫腙反應生成的雙硫腙鉛紅色絡合物，可被氯仿提取，在520nm波長下測量提取液的吸光度，進行定量。但是，該方法操作繁瑣，并且使用了劇毒的KCN作掩蔽劑、有毒的四氯化碳作萃取劑，對人體和環境造成了有害影響。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于提供一種性能良好、毒性低的顆粒物中微量鉛的檢測方法。
[0006]實現本發明目的的技術解決方案為:一種顆粒物中微量鉛的檢測方法，包括以下步驟:
[0007]步驟I，利用撞擊式干法采樣器將顆粒物采集于濾膜上；
[0008]步驟2，將濾膜剪碎置于燒杯中，加入濃硝酸與高氯酸的混合溶液，用加熱板加熱直至顆粒全部溶解，得呈透明狀的消解溶液；
[0009]步驟3，在比色管中加入消解溶液，分別加入檸檬酸銨、鹽酸羥胺，利用氨水調制消解溶液的PH值，向調制PH值后的消解溶液中再加入酒石酸鉀、雙硫腙-乙醇溶液和CTAB-乙醇溶液，最后用硝酸定容；
[0010]步驟4，利用紫外-可見分光光度計于470nm處測定溶液吸光度，與標準曲線比對，得出顆粒物中鉛含量。
[0011]優選地，步驟I中所述濾膜為玻璃纖維濾膜，所述硝酸質量濃度為0.6-1.2%。
[0012]優選地，步驟2中所述濃硝酸與高氯酸的混合溶液的使用量為10-20ml，濃硝酸與高氯酸的體積比為(6-9):1。
[0013]優選地，步驟3所述加入比色管中的消解溶液體積為8?15ml ;所述檸檬酸銨的質量濃度為15-25%、體積為所述消解溶液的10-15% ;所述鹽酸羥胺的質量濃度為15-25 %、體積為所述消解溶液的5-10 %。
[0014]優選地，步驟3所述利用氨水調制消解溶液的PH值，PH值調制范圍為8-9。
[0015]優選地，步驟3所述酒石酸鉀質量濃度為8-12%，體積為調制PH值后的消解溶液的25-35%;所述雙硫腙-乙醇溶液的質量濃度為0.03-0.07%,體積為調制PH值后的消解溶液的25-35% ;所述CTAB-乙醇溶液的質量濃度為8_15%，體積為調制PH值后的消解溶液的為10-15%。
[0016]本發明與現有技術相比，其顯著優點在于:(I)檢測過程采用的均為無劇毒藥品，安全性較好；(2)檢測時不僅富集鉛離子，還遮掩了影響鉛離子檢測的鈣、鈉等離子，檢測高效、精確。
【附圖說明】
[0017]圖1是本發明鉛標準溶液的全波長掃描圖。
[0018]圖2是本發明實施例1中鉛的標準曲線圖。
[0019]圖3是本發明實施例2中鉛的標準曲線圖。
[0020]圖4是本發明實施例3中鉛的標準曲線圖。
【具體實施方式】
[0021]下面結合附圖及具體實施例對本發明作進一步詳細說明。
[0022]本發明顆粒物中微量鉛的檢測方法，包括以下步驟:
[0023]步驟1，利用撞擊式干法采樣器將顆粒物采集于濾膜上；所述濾膜為玻璃纖維濾膜，所述硝酸質量濃度為0.6-1.2%。
[0024]步驟2，將濾膜剪碎置于燒杯中，加入濃硝酸與高氯酸的混合溶液，用加熱板加熱直至顆粒全部溶解，得呈透明狀的消解溶液；所述濃硝酸與高氯酸的混合溶液的使用量為10-20ml，濃硝酸與高氯酸的體積比為(6-9):1。
[0025]步驟3，在比色管中加入消解溶液，分別加入檸檬酸銨、鹽酸羥胺，所述加入比色管中的消解溶液體積為8?15ml ;所述檸檬酸銨的質量濃度為15-25%、體積為所述消解溶液的10-15% ;所述鹽酸羥胺的質量濃度為15-25%、體積為所述消解溶液的5-10% ;利用氨水調制消解溶液的PH值，PH值調制范圍為8-9，向調制PH值后的消解溶液中再加入酒石酸鉀、雙硫腙-乙醇溶液和CTAB-乙醇溶液，最后用硝酸定容；所述酒石酸鉀質量濃度為8-12%，體積為調制PH值后的消解溶液的25-35% ;所述雙硫腙-乙醇溶液的質量濃度為0.03-0.07%，體積為調制PH值后的消解溶液的25-35% ;所述CTAB-乙醇溶液的質量濃度為8-15%，體積為調制PH值后的消解溶液的為10-15%。
[0026]步驟4，利用紫外-可見分光光度計于470nm處測定溶液吸光度，與標準曲線比對，得出顆粒物中鉛含量。
[0027]實施例1
[0028]用I %的硝酸配成10 μ g/ml的Pb標準使用液。在25ml的比色管中加入0ml，0.05ml，0.lml，0.2ml，0.4ml,0.6ml，0.8ml 的鉛標準使用液，加 15%檸檬酸銨 0.8ml, 15%鹽酸羥胺0.4ml，用氨水(1+1)調制PH = 8左右，再加2ml 8%的酒石酸鉀，2ml的0.03%雙硫腙-乙醇溶液，和8 % CTAB-乙醇溶液0.8ml，最后用I %的硝酸定容至25ml。用紫外-可見分光光度計全波長掃描標樣如圖1所示，可知在470nm有一吸收特征峰，因此在470nm處測定其他標準溶液吸光度，得到標準曲線如圖2所示:y = 0.3469x+0.0103，R2= 0.9958。
[0029]取一張空白玻璃纖維濾膜，稱重得m。= 357.2mg，利用TSP撞擊式干法采樣器采集大氣顆粒物，氣體流量為100L/min，現場采樣按照GBZ 159執行，采樣時間為24h。采樣完成后，稱量玻璃纖維濾膜重量為Hi1= 379.7mgo將濾膜剪碎，置于50ml燒杯中，加入9:1的濃硝酸與高氯酸15ml，用加熱板加熱消解，直至顆粒全部溶解，得呈透明狀的消解溶液。
[0030]取消解溶液8ml置于25ml比色管中，加15 %檸檬酸銨0.8ml，15 %鹽酸羥胺0.4ml，用氨水(1+1)調制PH =