一種測定卷煙主流煙氣中氨含量的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于卷煙主流煙氣檢測領域，特別是一種測定卷煙主流煙氣中氨含量的方 法。
【背景技術】
[0002] 在卷煙中，適量的氨對于碳水化合物和有機酸較多的卷煙是必要的，但過量的氨 會產生強烈的刺激性，不僅影響卷煙的吃味，還會刺激人體的視覺及呼吸系統，長期吸入會 對人體造成較嚴重的危害，因此氨被視為"HoffmannList"44種有害成分之一。卷煙煙氣 的氨主要來自于煙草中含氮化合物的轉化，含量較低，且卷煙煙氣組成復雜，因此如何測定 煙氣中氨含量一直都是富有挑戰的工作。
[0003] 卷煙主流煙氣中約80%氨存在于粒相物中，其它氨存在于氣相物中。目前國內煙 草行業、HEALTHCANADA等國際機構通常采用劍橋濾片捕集主流煙氣粒相物氨，同時采用酸 溶液捕集主流煙氣氣相物氨，這類方法前處理步驟比較繁瑣，工作量大。
[0004] 現有技術還需要更好的測定卷煙主流煙氣中氨含量的方法。
【發明內容】
[0005] 為解決現有技術中的一個或多個問題。本發明一方面提供一種同時捕集卷煙主流 煙氣中氣相和粒相中的氨的方法。本發明又一方面提供一種卷煙主流煙氣中氨含量的測定 方法。
[0006] 本發明第一方面提供一種同時捕集卷煙主流煙氣中氣相和粒相中的氨的方法，該 方法采用含有鹽酸的玻璃纖維濾片捕集主流煙氣中的氨。
[0007] 在一個具體實施方案中，本發明前述任一項的捕集方法，其中所述含有鹽酸的玻 璃纖維濾片按如下方法制備：在玻璃纖維濾片表面上施加鹽酸，然后將玻璃纖維濾片置于 通風廚約8~12小時，此時玻璃纖維濾片潮濕但其中所含水分不流動。
[0008] 在一個優選的實施方案中，通風櫥內的溫度可以是20~30攝氏度，濕度可以是 50%~60%，通風櫥的面風速可以是0. 5~lm/s。通風櫥可以是上海Fisher公司Concept V6. 0通風柜。
[0009] 在一個優選的實施方案中，含有鹽酸的玻璃纖維濾片的含水率可以為15 %~25 重量％，濾片中HCl的含量可以為0.5%~0.3重量％。
[0010] 在一個優選的實施方案中，在玻璃纖維濾片的毛面表面上施加鹽酸，然后將玻璃 纖維濾片置于通風櫥約8-12小時。
[0011] 在一個具體實施方案中，本發明前述任一項的捕集方法，其中在玻璃纖維濾片上 施加的鹽酸的濃度為〇? 5~2mol/L，優選為0? 5~I. 5mol/L，更優選為0? 75~lmol/L〇
[0012] 優選地，每15cm2玻璃纖維濾片上施加鹽酸的量為1~5ml，優選為1~3ml，更優 選為1~2ml。
[0013] 在一個具體實施方案中，本發明前述任一項的捕集方法，其中所述玻璃纖維濾片 為劍橋濾片，例如直徑44mm或90mm的劍橋濾片，優選為44mm的劍橋濾片。直徑44mm的劍 橋濾片的面積為約15cm2。
[0014] 在一個具體實施方案中，本發明前述任一項的捕集方法，其特征在于，在捕集主流 煙氣中的氨時，采用兩張重疊的含有鹽酸的玻璃纖維濾片捕集。
[0015] 本發明第二方面提供一種卷煙主流煙氣中氨含量的測定方法，該方法使用本發明 前述任一項的捕集方法捕集主流煙氣中的氨。
[0016] 在一個具體實施方案中，本發明前述任一項的測定方法，該方法包括以下步驟的 一步或多步：
[0017] a)采用本發明前述任一項的捕集方法捕集主流煙氣中氣相和粒相中的氨；
[0018] b)用鹽酸洗脫玻璃纖維濾片上捕集的氨，洗脫所用鹽酸的濃度優選為103~ 10 1HioVL(例如10 2mol/L)，優選的洗脫時間為15~45分鐘（例如30分鐘），獲得氨洗脫 液；
[0019] c)測定氨洗脫液中的NH/的含量；
[0020] d)計算每支卷煙樣品主流煙氣中氨的含量；
[0021] 優選采用外標法定量。
[0022] 在一個具體實施方案中，本發明前述任一項的測定方法，其中步驟c)使用離子色 譜法測定氨洗脫液中的NH4+的含量；
[0023] 優選地，所述離子色譜法為抑制型離子色譜法，抑制電流為100~120yA，優選為 109yA0
[0024] 在一個具體實施方案中，本發明前述任一項的測定方法，所述離子色譜法的參數 選自以下a)至f)中的一項或多項：
[0025]a)離子柱：IonPacCS12A柱（尺寸優選為半徑2_X長250_，粒徑0? 5ym);
[0026]b)尚子柱溫：25~35°C，優選為30°C;
[0027] c)進樣體積：20~30yL，優選為25yL ;
[0028]d)流動相：甲基磺酸水溶液；
[0029]e)流速：1. 1 ~I. 5mL/min，優選為I. 2mL/min；
[0030]f)檢測器：電導檢測器。
[0031] 在一個具體實施方案中，本發明前述任一項的測定方法，所述離子色譜法的流動 相為甲基磺酸水溶液液，淋洗程序為：
[0032] 0~20min，甲基橫酸水溶液濃度為15~20mmol/L，優選16~1 7mmo1 /],；
[0033] 20~25min，甲基橫酸水溶液濃度為70~80mmol/L，優選75~77mmo1 /],；
[0034] 25. 1~28.lmin，甲基橫酸水溶液濃度為15~20mmol/L，優選16~17mmol/L。
[0035] 本發明中，主流煙氣中的氨是指主流煙氣中氣相和粒相中的氨的總和。
[0036] 本發明專利的有益效果
[0037] 本發明采用含有鹽酸的玻璃纖維濾片同時捕集主流煙氣中的粒相和氣相中的氨， 再將捕集有氨的玻璃纖維濾片在鹽酸中超聲洗脫，采用離子色譜法一次性測定洗脫液中的 氨含量，計算獲得卷煙主流煙氣中的氨含量。相比傳統方法，本發明方法有如下一種或數種 優點：
[0038](1)捕集裝置簡單，無需連接捕集阱。
[0039] (2)測量步驟簡單，本發明無需對主流煙氣中粒相和氣相的氨分別處理。本發明方 法一次性捕集主流煙氣中的粒相物的氨和氣相物的氨，一次性獲得的氨洗脫液，一次性檢 測洗脫液中的的氨含量。與現有技術的其它方法相比，本發明方法操作簡便，縮短了試驗周 期。
[0040] (3)測量結果準確，本發明采用離子色譜法檢測洗脫液中的氨含量，并優化了離子 色譜參數，測量結果準確度高。
[0041] (4)本發明的捕集方法以及檢測方法與標準方法相比，捕集效率無明顯差異，多次 測量結果的相對標準偏差（RSD)較小，捕集和檢測的穩定性更好。
[0042] 綜上所述，本發明方法簡化了氨捕集裝置和步驟和優化了檢測步驟，不僅方法簡 便，縮短前處理時間，而且多次測量結果的相對標準偏差（RSD)較小，捕集和檢測的穩定性 更好。本發明方法具有較高的應用和推廣價值。
【附圖說明】
[0043] 此處所說明的附圖用來提供對本發明的進一步理解，構成本申請的一部分。在附 圖中：
[0044] 圖1為實施例1~3捕集主流煙氣中氨的裝置的示意圖。
【具體實施方式】
[0045] 下面通過附圖和實施例，對本發明的技術方案做進一步的詳細描述，本發明的示 意性實施例及其說明用于解釋本發明，并不構成對本發明的限定。
[0046] 實施例中采用的玻璃纖維濾片為〇44mm劍橋濾片（whatmanF319-04)。
[0047] 實施例1~3
[0048] 1)所用的試劑和儀器
[0049] 試劑：鹽酸、甲基磺酸、肯塔基3R4F參比樣品、超純水，1000mg/LNH/標準溶液、超 純水；
[0050] 儀器：離子色譜儀（配備柱溫箱、梯度栗、陽離子抑制器和電導檢測器）、SM450吸 煙機、天平、超聲波發生器、純水儀、〇. 45ixm水相濾膜、5mL-次性針筒、?44mm劍橋濾片 (whatmanF319-04)。
[0051] 卷煙樣品準備：將