一種可精確控壓的氣體吸附解析方法及裝置的制造方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種氣體吸附解析方法及裝置，特別是關于一種可精確控壓的氣體吸 附解析方法及裝置。
【背景技術】
[0002] 國內外學者（如美國Reven ridge Resources、Terratek公司）在對煤系泥巖和 頁巖的吸附性能進行研究時，大多采用容量法等溫吸附儀。國內外學者在利用容量法對煤 系泥巖和頁巖等溫吸附特征進行研究時發現，在利用容量法對頁巖或煤樣吸附甲烷進行測 試時，對于樣品室的壓力（即吸附平衡壓力）不可精確控制，目前所得的等溫吸附實驗報告 數據表中記錄的吸附平衡壓力變化性較大，沒有可橫向對比性（即同一吸附平衡壓力下， 不同樣品之間的吸附性能對比）；此外，現有的容量法吸附儀器只能單純的模擬出隨機多 個壓力點的吸附實驗，然后通過郎格繆爾等模型擬合得到等溫吸附曲線，而無法實現直接 模擬已知確定的真實地層壓力點的樣品的吸附實驗。
【發明內容】
[0003] 針對上述問題，本發明的目的是提供一種可精確控制樣品室壓力，直接模擬巖石 樣品在確定的吸附解析平衡目標壓力下氣體吸附量的可精確控壓的氣體吸附解析方法及 裝置。
[0004] 為實現上述目的，本發明采取以下技術方案：一種可精確控壓的氣體吸附解析方 法，包括以下步驟：
[0005] 1)設置氣體吸附解析裝置，其包括氣體注入系統、第一真空栗、第一參比室、樣品 室、第二參比室、第二真空栗、第一壓力傳感器、第二壓力傳感器、第三壓力傳感器和溫度傳 感器；
[0006] 位于氣體注入系統與第一真空栗的輸出端氣體管道上設置有第一閥門；位于第一 參比室與樣品室之間的氣體管道上設置有第二閥門；位于樣品室與第二參比室之間的氣體 管道上設置有第三閥門；位于第二參比室與第二真空栗之間的氣體管道上設置有第四閥 門；
[0007] 2)對氣體吸附解析裝置進行抽真空操作，使得第一參比室、樣品室和第二參比室 內的壓力為〇 ;
[0008] 3)確定第一參比室的容積V#1、樣品室的容積％和第二參比室的容積V#2;
[0009] 4)將巖石樣品放入樣品室內，確定巖石樣品的體積Vg ;
[0010] 5)通過氣體注入系統向氣體吸附解析裝置注入氣體，樣品室內的巖石樣品對氣體 進行吸附作用，計算在樣品室內的壓力達到每個吸附平衡目標壓力時巖石樣品對氣體的吸 附量；
[0011] 6)當樣品室內的壓力達到最高的吸附平衡目標壓力后，減小樣品室內的氣體，樣 品室內的巖石樣品對氣體發生解析作用，計算在樣品室內的壓力達到每個解析平衡目標壓 力時巖石樣品對氣體的吸附量。
[0012] 所述步驟3)中，確定第一參比室的容積V#1、樣品室的容積％和第二參比室的容 積V#2，包括以下步驟：
[0013] (1)將第一參比室、樣品室和第二參比室沒于油浴槽中，待其溫度達到指定實驗溫 度T并恒定后，打開第一閥門，關閉第二閥門、第三閥門和第四閥門，通過氣體注入系統向 第一參比室內注入氦氣，當第一參比室內的壓力穩定后，停止注入氦氣，關閉第一閥門，記 錄第一參比室內的壓力P# i;
[0014] (2)打開第二閥門，第一參比室內的氣體進入樣品室中，當第一參比室和樣品室內 的壓力穩定后，記錄第一參比室內的壓力P參/和樣品室內的壓力P樣；
[0015] (3)根據物質平衡原理和氣體狀態方程PV = ZnRT，其中P為氣體壓力，V為氣體體 積，z為氣體在壓力為P時的氣體壓縮因子，η為氣體物質的量，R為氣體常數，常用8. 314J/ (mol · k)，T為氣體所處溫度，得到公式：
[0016]
[0017] 其中，z參p z參/和印分別對應氣體在壓力為P參p P參/和P樣時的氣體壓縮因 子。
[0018] (4)對第一參比室和樣品室進行抽真空操作，在樣品室中放入不發生吸附作用且 體積為Ve的標準塊，重復步驟（1)和步驟（2)，根據物質平衡原理和氣體狀態方程PV = znRT得到公式：
[0019]
[0020] 式中，P參^為放入標塊后重復步驟（1)時第一參比室達到的穩定壓力，P#為 放入標塊后重復步驟（2)時第一參比室達到的穩定壓力，PmiS放入標塊后重復步驟（2) 時樣品室達到的穩定壓力，z.丨標、2參丨'和印標分別對應氣體在壓力為P.丨標、P.丨'和 時的氣體壓縮因子；
[0021] (5)將公式（1)和公式（2)聯立方程組求解得：
[0022]
[0023]
[0024] (6)對氣體吸附解析裝置進行抽真空操作后，打開第一閥門和第二閥門，關閉第三 閥門和第四閥門，通過氣體注入系統向第一參比室和樣品室內注入氦氣，當第一參比室和 樣品室內的壓力穩定后，停止注入氦氣，關閉第一閥門，記錄第一參比室內的壓力P#1 "和 樣品室內的壓力P；|f ";
[0025] (7)打開第三閥門，第一參比室和樣品室內氦氣進入第二參比室內，當第一參比 室、樣品室和第二參比室內的壓力穩定后，記錄第一參比室內的壓力P#1" ^、樣品室內的 壓力P樣"'和第二參比室內的壓力P參2" ^ ;
[0026] (8)根據第一參比室、樣品室和第二參比室內的氣體的總物質的量守恒有：
[0030] 式中，z#1 "、z#1 "，、z樣"、z樣"，和z#2 "，分別對應氣體在壓力為P#1 "、 P./ ， 、P樣"、P樣"，和P.2"，時的氣體縮因子。
[0031] 所述步驟4)中，將巖石樣品放入樣品室內，確定巖石樣品的體積Vg，包括以下步 驟：
[0032] (1)將巖石樣品放入樣品室內后，對氣體吸附解析裝置進行抽真空操作，使得第一 參比室、樣品室和第二參比室內的壓力為0 ;
[0033] (2)打開第一閥門，關閉第二閥門、第三閥門和第四閥門，通過氣體注入系統向第 一參比室內注入氦氣，當第一參比室內的壓力穩定后，停止注入氦氣，關閉第一閥門，記錄 第一參比室內的壓力P#1巖；
[0034] (3)打開第二閥門，第一參比室內的氣體進入樣品室中，當第一參比室和樣品室內 的壓力穩定后，記錄第一參比室內的壓力i ；^和樣品室內的壓力P樣巖；
[0035] (4)根據物質平衡原理和氣體狀態方程PV = znRT得到公式：
[0039] 式中，z#1巖、z#1巖'和z樣巖分別對應氣體在壓力為P#1巖、P參和？樣巖時的氣 體壓縮因子，R為氣體常數，常用8. 314X/(mol · k)，T為氣體所處溫度。
[0040] 所述步驟5)中，計算樣品室內的壓力達到每個吸附平衡目標壓力時巖石樣品對 氣體的吸附量，包括以下步驟：
[0041] (1)對氣體吸附解析裝置進行抽真空操作后，將第一參比室、樣品室和第二參比室 沒于油浴槽中，待其溫度達到指定實驗溫度T并恒定后，關閉第二閥門、第三閥門和第四閥 門；
[0042] (2)通過氣體注入系統向第一參比室注入氣體，當第一參比室內的壓力穩定后，停 止注入氣體，關閉第一閥門，記錄第一參比室內的壓力P# i i ;
[0043] (3)打開第二閥門，氣體由第一參比室等溫膨脹進入樣品室，當第一參比室和樣品 室內的壓力穩定后，記錄第一參比室的壓力P#11和樣品室內的壓力P#1，關閉第二閥門；
[0044] (4)判斷樣品室內的壓力P#1與第i個吸附平衡目標壓力P1之間的大小關系；若 P#1 > P1，進入步驟（5);若PiflSP1，進入步驟（6);若Ph=P 1，記錄第一參比室的壓力 /和第二參比室內的壓力P#2l，進入步驟（7);
[0045] (5)打開第三閥門，樣品室內的氣體等溫膨脹進入第二參比室內，樣品室內壓力減 小，關閉第三閥門，返回步驟（4);
[0046] (6)打開第一閥門，向第一參比室內注入氣體，使第一參比室內的壓力大于樣品室 內的壓力，當第一參比室內的壓力穩定后，記錄此時第一參比室內的壓力P# i 打開第 二閥門，第一參比室內的氣體進入樣品室內，樣品室內壓力增加，關閉第二閥門，返回步驟 ⑷；
[0047] (7)對第二參比室進行抽真空操作，直至第二參比室內的壓力為0 ;
[0048] (8)重復步驟⑵~步驟（7)，直到樣品室內的壓力達到設計的最高的吸附平衡目 標壓力；
[0049] (9)計算當樣品室內的壓力等于吸附平衡目標壓力PJt，巖石樣品對氣體的吸附 量。
[0050] 所述步驟（9)中，計算當樣品室內的壓力等于吸附平衡目標壓力P1時巖石樣品對 氣體的吸附量如下：
[0051] ①當樣品室內的壓力等于第1個吸附平衡目標壓力PJt，巖石樣品對氣體的吸附 量為：
[0052]
[0053] 式中，叫為在樣品室內的壓力為P對樣品室內氣體的物質的量；Vwi為在樣品室 內的壓力為P1時巖石樣品吸附的單組份氣體的體積；η ?i為在樣品室內的壓力為P i時巖石 樣品吸附的單組份氣體的物質的量^參1注1、2#：11、2#：1注/、2 #：1/、2#：2注1和21分別對應 氣體在壓力為P#1注i、P參n、P參1?±1'、P#1/、P參^JPP 1時的氣體壓縮因子，P氣為吸附 相氣體的密度，Mq為氣體的摩爾質量，R為氣體常數，常用8. 314JAmol · k)，T為氣體所處 溫度；
[0054] ②當i多2，樣品室內的壓力等于第i個吸附平衡目標壓力，巖石樣品對氣體 的吸附量為：
[0055]
[0056] 式中，Iipn1 !分別為在樣品室內的壓力為P ^P1 !時樣品室內氣體的物質的量；V吸 i、V吸i 1分別為在樣品室內的壓力為P i、Pi 1時巖石樣品吸附的單組份氣體的體積；n吸i、!％ i i分別為在樣品室內的壓力為P ^P1 i時巖石樣品吸附的單組份氣體的物質的量；z #lttl、z 參li、Z_l注i 、Z_ Ii 、2注；、ZjP Z ;丨分力Ij對應氣體在壓力為P參丨注；、P參Η、P參丨注i 、P 參H'、P參MhJ1和P U時的氣體壓縮因子。
[0057] 所述步驟6)中，計算在樣品室內的壓力達到每個解析平衡目標