一種測定生鑄鐵中硅錳磷鉬銅鈦鎂鑭鈰釔含量的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于金屬材料成分的化學分析技術領域，具體涉及一種測定生鑄鐵中硅錳 磷鉬銅鈦鎂鑭鈰釔含量的方法。
【背景技術】
[0002] 生鑄鐵，又稱生鐵或鑄鐵，一般是指含碳量在2%以上的鐵的合金。根據生鐵里碳 存在形態的不同，又可分為煉鋼生鐵、鑄造生鐵和球墨鑄鐵等幾種。生鐵含碳量尚，性能上 堅硬、耐磨、鑄造性好，但脆、幾乎沒有塑性，可鑄不可鍛。生鑄鐵中除了含鐵、碳外，還含有 硅、錳、磷等元素，基體情況復雜，影響生鑄鐵質量。有時為了有效提高生鑄鐵的性能，還會 添加一些必要元素。因此，有必要對其中的一些重要元素進行有效檢測，控制其含量，以便 于有效監控生鑄鐵的質量。
[0003] 可見，化學成分是影響生鑄鐵質量的重要因素，為保證質量，建立正確的方法準 確分析其化學成分是非常必要的。目前，常規測定生鑄鐵中多元素的前處理通常采用鹽 酸-硝酸低溫溶解，冒煙至近干的方法，但該方法會造成硅酸脫水成硅膠析出，導致不能測 定硅含量。另外，常規的前處理方法還采用硫酸-硝酸溶解的方法，但是由于硫酸粘度較 大，顯著影響試樣的提升率，對ICP-AES的分析結果有極大影響。
[0004] 另外，電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES)，作為一種儀器分析方法，具 有同時進行多元素測定的優勢，目前已用于分析測定生鑄鐵中某些元素。如肖勇等進行了 ICP-AES測定球墨鑄鐵中鑭鈰釔的研究。但生鑄鐵中主要基體元素是鐵，分析的樣品溶液中 基體元素含量高，存在基體效應。而且鋼鐵合金元素一般是富線元素，相互之間存在譜線部 分重疊或完全重疊干擾。可見，生鑄鐵中基體情況復雜，各種元素之間還彼此存在干擾，其 多元素同時測定存在諸多難點，仍需要進一步的研究與探索。
【發明內容】
[0005] 鑒于以上所述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種測定生鑄鐵中硅錳磷 鉬銅鈦鎂鑭鈰釔含量的方法，用于解決現有技術中缺乏分析速度快、分析結果準確的同時 測定生鑄鐵中娃、猛、磷、鉬、銅、鈦、鎂、鑭、鋪、紀元素含量的方法的問題。
[0006] 為實現上述目的及其他相關目的，本發明提供一種測定生鑄鐵中硅錳磷鉬銅鈦鎂 鑭鈰釔含量的方法，包括以下步驟：
[0007] 1)樣品前處理：稱取樣品加入硝酸，加熱、溶解后冷卻，再稀釋、過濾后，獲得樣品 溶液；
[0008] 優選地，所述硝酸為硝酸水溶液。
[0009] 更優地，所述硝酸水溶液中濃硝酸與水的體積比為1:2-4。
[0010] 最優地，所述硝酸水溶液中濃硝酸與水的體積比為1: 3。
[0011] 所述濃硝酸為常規使用的市售濃硝酸，所述濃硝酸的質量濃度不小于95%，密度 為 1. 42g/mL。
[0012] 優選地，所述樣品的加入重量與硝酸的加入體積的固液比為：l:90-110(g/ml)。
[0013] 更優選地，所述樣品的加入重量與硝酸的加入體積的固液比為：1:100(g/ml)。
[0014] 優選地，所述加熱溫度為80-150°C。
[0015] 優選地，所述加熱時間為45-90分鐘。
[0016] 優選地，所述溶解要使樣品完全溶解。
[0017] 優選地，所述冷卻至室溫。
[0018] 優選地，所述過濾使用中速濾紙過濾。
[0019] 2)校準溶液的配制：選取標準樣品，重復步驟1)中處理過程，并加入待測元素，獲 得校準溶液；
[0020] 所述標準樣品為與分析樣品基體相近且基本不含待測元素的純生鑄鐵樣品。
[0021] 所述待測元素為一定濃度含量的待測元素標準溶液。
[0022] 優選地，所述標準樣品加入硝酸，加熱、溶解后冷卻，再加入待測元素，稀釋、過濾 后，獲得校準溶液。
[0023] 3)測定：分別將步驟1)中樣品溶液、步驟2)配制的校準溶液進行電感耦合等離 子體原子發射光譜儀（ICP-AES)檢測，采用校準曲線法進行定量，獲得樣品溶液中硅、錳、 磷、鉬、銅、鈦、鎂、鑭、鋪、E元素的含量。
[0024] 優選地，步驟3)中，所述校準曲線法包括以下步驟：
[0025]i、將步驟2)中獲得的一系列不同濃度的校準溶液進行ICP-AES檢測，分別獲得 每種待測元素的分析線強度比與相應的待測元素的質量濃度的線性關系，繪制相應的校準 溶液工作曲線，分別計算得到10種待測元素的校準工作曲線的回歸方程。
[0026] 更優地，所述校準曲線中，以每種待測元素的分析線強度比為縱坐標（Y軸），其相 應待測元素的質量濃度為橫坐標（X軸）。
[0027] ii、將步驟1)中樣品溶液及其空白溶液進行ICP-AES檢測，將獲得的樣品溶液中 每種待測元素的分析線強度比，代入步驟i中相應待測元素的校準工作曲線的回歸方程， 并根據校準溶液中相應待測元素的已知質量濃度，計算得到樣品溶液中相應待測元素的質 量濃度。
[0028] 優選地，步驟3)中，所述ICP-AES的儀器檢測條件為：
[0029] RF發射功率：750-1600瓦；冷卻氣（等離子氣）：氬氣；冷卻氣（等離子氣）流 量：10-20升/分鐘；霧化氣（載氣）：氬氣；霧化氣（載氣）流量：0? 1-1. 5升/分鐘；輔助 氣：氬氣；輔助氣流量：〇. 1-2升/分鐘；垂直觀測高度：8-21毫米；沖洗時間：1-30秒；積分 時間：短波10-20秒，長波3-8秒；重復測量次數：2-5次；沖洗栗速：l-125rpm;分析栗速： l-125rpm;樣品進樣量：2-4ml。
[0030] 更優地，步驟3)中，所述ICP-AES的儀器檢測條件為：
[0031] RF發射功率：1150瓦；冷卻氣（等離子氣）：氬氣；冷卻氣（等離子氣）流量：12 升/分鐘；霧化氣（載氣）：氬氣；霧化氣（載氣）流量：〇? 75升/分鐘；輔助氣：氬氣；輔助 氣流量：〇. 5升/分鐘；垂直觀測高度：15. 0毫米；沖洗時間：15秒；積分時間：短波15秒， 長波5秒；重復測量次數：3次；沖洗栗速：60rpm;分析栗速：60rpm;樣品進樣量：3ml。
[0032] 優選地，步驟3)中，所述ICP-AES中被測元素的分析線波長為：硅：288. 158、 251.611、212.412納米；錳：257.610、279.482、260.569 納米；磷：178.284、177.495、 213. 618 納米；鉬：202. 030、281. 615、204. 598 納米；銅：327. 396、324. 754、224. 700 納米； 鈦：334. 941、323. 452、336. 121 納米；鎂：279. 553、285. 213、285. 213 納米；鑭：412. 323、 333. 749、379. 478 納米；鈰：404. 076、456. 236、393. 109 納米；釔：371. 030、324. 228、 360. 073 納米。
[0033] 更優地，步驟3)中，所述ICP-AES中被測元素的分析線波長為：硅：288. 158納米； 錳：257. 610 納米；磷：178. 284 納米；鉬：202. 030 納米；銅：327. 396 納米；鈦：323. 452 納 米；鎂：279. 553納米；鑭：412. 323納米；鈰：456. 236納米；釔：371. 030納米。
[0034] 如上所述，本發明的一種測定生鑄鐵中硅錳磷鉬銅鈦鎂鑭鈰釔含量的方法，采用 一定體積比的稀硝酸水溶液，能夠將試料溶解完全，在不影響硅測定的同時，可提高試液的 提升率，使方法能更好地滿足簡便、快速、準確的要求。同時，該方法只用到少量的硝酸，具 有節能、環保的優點。
[0035] 而且，本發明的一種測定生鑄鐵中硅錳磷鉬銅鈦鎂鑭鈰釔含量的方法，只需要溶 解試樣一次，就可以時測定生鑄鐵中硅、錳、磷、鉬、銅、鈦、鎂、鑭、鈰、釔的含量，操作簡便、 分析速度快、測試所需時間短、準確性高。
[0036] 另外，本發明通過選擇ICP-AES最佳儀器檢測條件，以避免生鑄鐵中基體及譜線 干擾，通過綜合考慮炬管壽命、樣品的進樣量、氣體的消耗量、分析譜線強度、測量結果的穩 定性等，在保證分析結果穩定性好、準確性高的前提下，選擇合適的預沖洗時間、積分次數 以便縮短分析時間、加快分析速度。同時，還需對高頻發生器功率、輔助氣流量、霧化氣流 量、懦動栗栗速進行選取，得出最佳工作參數。并且，選擇最適合的分析譜線，針對不同元 素，有的選擇靈敏線，有的選擇較次靈敏線，從而保證分析強度的穩定性和可靠性。
【具體實施方式】
[0037] 下面結合具體實施例進一步闡述本發明，應理解，這些實施例僅用于說明本發明 而不用于限制本發明的保護范圍。
[0038] 以下通過特定的具體實例說明本發明的實施方式，本領域技術人員可由本說明書 所揭露的內容輕易地了解本發明的其他優點與功效。本發明還可以通過另外不同的具體實 施方式加以實施或應用，本說明書中的各項細節也可以基于不同觀點與應用，在沒有背離 本發明的精神下進行各種修飾或改變。
[0039] 實施例1
[0040] 1試劑與儀器
[0041] 1.1 試劑
[0042] 濃硝酸：P1. 42g/mL，分析純，永華化學科技（江蘇）有限公司。
[0043] 標準樣品：材字018稀土鎂球墨鑄鐵，上海材料研究所；YSBC37034-00稀土鎂球墨 鑄鐵，鄭州機械研究所；純鐵第300號：鋼鐵研究總院。以上標準樣品的化學成分含量詳見 下表1。
[0044] 表 1
[0045]
[0046] 待測元素：硅：GSBG62007-90 (1401)，500yg/mL;錳：GSBG62019-90 (2502)， 1000yg/mL;磷：GSBG62009-90 (1502)，1000yg/mL;鉬：GSBG62035-90 (4201)，1000yg/ mL;銅：GSBG62024-90 (2902)，1000yg/mL;鎂：BSBG62005-90 (1201)，1000yg/mL;鈦： GSBG62014-90 (2201), 1000yg/mL；鑭：GSBG62047-90 (5701)，1000yg/mL;鈰：GSBG 62048-90 (5801)，1000yg/mL;釔：GSBG62032-90 (3901)，1000yg/mL。上述標液的生產商 均為國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院。
[0047] 水：純水機自制。
[0048] 1. 2 儀器
[0049] 電感耦合等離子體原子發射光譜儀：iCAP6500型，美國熱電公司。
[0050] 2、測定方法
[0051] 2.1樣品前處理
[0052] 稱取0? 5000g待測樣品置于150ml燒杯中，加入50ml硝酸（硝酸：水體積比= 1:3)，在80-150°C低溫加熱45-90分鐘，至樣品完全溶解后，冷卻至室溫，將試液移入100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，用干的中速濾紙過濾后，即得樣品溶液，待用。
[0053] 2. 2校準溶液的配制
[0054] 分別稱取7份0. 45克純鐵標準樣品，分置于7個150mL燒杯中，加入50ml硝酸 (硝酸：水體積比=1:3)，在80-150°C