流量調整裝置及具備該裝置的氣相色譜儀的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及對導入色譜柱內的載氣的流量進行調整的流量調整裝置，以及具備該裝置的氣相色譜儀。
【背景技術】
[0002]在氣相色譜儀中，樣品與載氣一起被輸送至色譜柱內，在載氣通過該色譜柱內的過程中，各樣品成分分離。載氣從氣體供給路被供給到樣品導入部內，在該樣品導入部內與樣品混合后，從色譜柱入口被導入色譜柱內。
[0003]作為采用氣相色譜儀的分析法的一個例子，熟知有分流分析以及不分流分析。采用這種分析法的氣相色譜儀的樣品導入部上不止連通有向該樣品導入部內供給載氣的供給路，還連通有從該樣品導入部內將樣品的一部分與載氣一起排出的分流流路(例如，參照以下專利文獻I)。
[0004]圖4是表示以往的氣相色譜儀的結構例的概略圖。該氣相色譜儀具有:色譜柱101、樣品導入部102、氣體供給路103、分流流路104、排氣流路105、氣體供給源106、壓力控制閥131，壓力傳感器132、流量調整閥141、151、以及開閉閥142等。
[0005]樣品導入部102內形成有樣品氣化室(未圖示)，并且該樣品氣化室分別與色譜柱101、氣體供給路103，分流流路104、以及排氣流路105連通。氣體供給路103通過從例如氣瓶構成的氣體供給源106供給載氣。在氣體供給路103內流動的載氣的壓力被壓力控制閥131控制為設定值。樣品氣化室中注入有液體樣品，在該樣品氣化室內被氣化的樣品與從氣體供給路103供給來的載氣一起由色譜柱入口被導入色譜柱101內。
[0006]在分流分析中，通過分流流路104所具備的開閉閥142被打開，樣品導入部102內的一部分載氣被導入至分流流路104。由此，在從樣品導入部102將樣品導入至色譜柱101內的同時，該樣品的一部分從分流流路104排出，能夠在高分辨率下進行分析。在分流分析時，分流流路104內流動的載氣的流量能夠通過調整由例如針形閥組成的流量調整閥141的開度而任意設定。
[0007]另一方面，在不分流分析中，在開閉閥142為關閉狀態下，從樣品導入部102將樣品導入到色譜柱101內，在樣品導入后經過了規定時間之后開閉閥142打開。由此，將樣品導入部102內的樣品全部導入色譜柱101內，能夠對微量的樣品進行高效能分析。
[0008]從隔膜等產生不必要的成分與載氣一同通過排氣流路105被排出。排氣流路105內流動的載氣的流量能夠通過調整由例如針形閥組成流量調整閥151的開度而任意設定。
[0009]在氣體供給路103中的壓力控制閥131的下游側上，設置有檢測載氣的壓力的壓力傳感器132。能夠一邊對該壓力傳感器132檢測到的載氣的壓力進行確認，一邊通過調整壓力控制閥131的開度，對載氣的流量進行設定。
[0010]現有技術文獻
[0011]專利文獻
[0012]專利文獻I特開平9-127074號公報
【發明內容】
[0013]發明所要解決的問題
[0014]如圖4所示的構成中，雖然通過壓力傳感器132能夠檢測到氣體供給路103內的載氣的壓力，但無法直接檢測到載氣的流量。因此，為了檢測到載氣的流量，考慮采用在氣體供給路103上設置流阻體，對該流阻體的上游側和下游側的壓力差進行檢測等的結構。
[0015]圖5是表示在圖4的氣相色譜儀上設置了流阻體134的結構例的概略圖。流阻體134設置在氣體供給路103中的壓力傳感器132的下游側。流阻體134和樣品導入部102之間，設置有另外的壓力傳感器135。
[0016]由此，流阻體134的上游側的載氣的壓力能夠被壓力傳感器132檢測，流阻體134的下游側的載氣的壓力能夠被壓力傳感器135檢測到。然后，基于流阻體134的上游側和下游側的壓力差，流量測定部107能夠對載氣的流量進行測定。另外，關于流阻體134、壓力傳感器135、以及流量測定部107以外的結構，與圖4的例子相同，因此省略詳細的說明。
[0017]但是，如圖5那樣的設置了流阻體134的結構中，會產生以下的問題。首先，在設定載氣的全流量和色譜柱入口的壓力(色譜柱入口壓力)時，存在作業繁雜的問題。
[0018]具體來說，在如圖5的結構的情況下，在采用壓力控制閥131對載氣的全流量進行設定后，通過調整流量調整閥141對色譜柱入口的壓力進行設定。這時，由于壓力控制閥131控制使流阻體134的上游的壓力保持在設定值，所以一旦對流量調整閥141進行的調整引發流阻體134的下游側的壓力發生變化的話，則流阻體134的上游側和下游側的壓力差發生變化，導致全流量發生較大變動。
[0019]因此，采用流量調整閥141對色譜柱入口的壓力進行設定后，有必要采用壓力控制閥131對載氣的全流量進行再次設定。但是，如果壓力控制閥131的調整導致流阻體134的上游側的壓力變化的話，色譜柱入口的壓力就會變動，造成有必要對流量調整閥141進行再次的調整。這樣，對載氣的全流量和色譜柱入口壓力進行設定時，有必要對壓力控制閥131和流量調整閥141進行交替反復的調整，或者同時一邊進行微調整一邊進行設定，因此工作變得繁瑣。
[0020]另外，即使是在分析開始后，也會存在對分析的再現性產生不好的影響的問題。具體來說，壓力控制閥131直接控制的壓力是壓力傳感器132檢測到的流阻體134上游側的壓力，通過壓力傳感器檢測135檢測到的流阻體134的下游側的色譜柱入口壓力是通過流阻體134間接控制的。盡管色譜柱入口壓力是重要的分析條件，但是由于無法對色譜柱入口壓力直接控制，因此在樣品導入時，色譜柱入口壓力變動時的追隨性變差，對分析的再現性產生不良影響。
[0021]特別是進行不分流分析時，對開閉閥142進行開閉時，載氣的全流量和色譜柱入口壓力會發生較大變動。即，在開閉閥142為關閉的狀態下，由于通過分流流路104載氣不能被排出，所以被壓力傳感器135檢測到的壓力上升。由此，流阻體134的上游側和下游側的壓力差就會變小，載氣的全流量變少。其結果，壓力控制閥131的再設定性和流量特性等特性的差異會對分析的再現性有不良影響。另外，由于載氣的壓力變動很大，因此對壓力傳感器135的耐久性也會產生不良影響。
[0022]本發明是鑒于上述情況做出的，其目的在于，提供一種在設定載氣的全流量和色譜柱入口壓力時，能夠容易地進行作業的流量調整裝置，以及具備該裝置的氣相色譜儀。另夕卜，本發明的目的在于提供一種能夠提高分析的再現性的流量調整裝置，以及具備該裝置的氣相色譜儀。
[0023]解決問題的手段
[0024]本發明涉及的流量調整裝置是調整導入色譜柱內的載氣流量的流量調整裝置，具有樣品導入部、氣體供給路、分流流路、流阻體、上游側壓力傳感器、下游側壓力傳感器、流量測定部、流量調整部、以及壓力控制閥。所述樣品導入部將樣品與載氣一起導入所述色譜柱內。所述氣體供給路向所述樣品導入部內供給載氣。所述分流流路從所述樣品導入部內將樣品的一部分與載氣一起排出。所述流阻體設置于所述氣體供給路，是該氣體供給路內流動的載氣的流阻。所述上游側壓力傳感器對所述流阻體的上游側的載氣的壓力進行檢測。所述下游側壓力傳感器對所述流阻體的下游側的載氣的壓力進行檢測。所述流量測定部基于所述上游側壓力傳感器和所述下游側壓力傳感器的檢測信號，對載氣的流量進行測定。所述流量調整部設置在所述上游側壓力傳感器的上游側，對所述氣體供給路內流動的載氣流量進行調整。所述壓力控制閥使所述分流流路內流動的載氣的壓力控制在設定值。
[0025]根據這樣的結構，在分流流路內流動的載氣的壓力通過壓力控制閥而被控制在設定值，因此能夠防止隨著流量調整部調整載氣的流量而導致的色譜柱入口的壓力的變動。艮P，即使是在通過流量調整部載氣的流量被調整，使在流阻體的上游側的壓力發生變化的情況下，流阻體的下游側的壓力也被壓力控制閥保持為一定，所以能夠防止色譜柱入口的壓力發生變動。
[0026]因此，對載氣的全流量和色譜柱入口壓力進行設定時，沒有必要對它們進行交替反復的調整，也沒有必要一邊進行微調整一邊進行設定。因此，設定載氣的全流量和色譜柱入口壓力時能夠容易地進行作業。
[0027]另外，通過下游側壓力傳感器檢測到的流阻體的下游側的色譜柱入口壓力能夠不通過流阻體，而是由壓力控制閥直接控制。由此，能夠防止樣品導入時的色譜柱入口壓力變動時的追隨性變差，提高了分析的再現性。
[0028]所述流量控制裝置還可以進一步具備多路閥和旁路流路。所述多路閥設置在所述分流流路中的所述壓力控制閥的上游側。所述旁路流路繞過所述樣品導入部，使所述氣體供給路和所述多路閥連通。所述多路閥，能夠在第一連通狀態和第二連通狀態之間進行切換，所述第一連通狀態為經由所述分流流路使所述樣品導入部與所述壓力控制閥連通的狀態，所述第二連通狀態為經由所述旁路流路使所述氣體供給路與所述壓力控制閥連通的狀
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