一種催化裂化油漿中固含物粒徑分布的測定方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種顆粒粒徑分布的測定方法，特別涉及一種催化裂化油漿中固含物 粒徑分布的測定方法。
【背景技術】
[0002] 催化裂化油漿是催化裂化過程的外用副產物，其因含有大量的短側鏈多環芳烴組 分而成為生產活性炭、針狀焦及碳纖維等高附加值化工產品的潛在原料。然而油漿中一般 含有2g/L以上的催化劑顆粒及焦粉粉末，這些固體顆粒嚴重限制了油漿的高效利用，因此 需要對油漿中的固含物進行脫除。催化裂化催化劑在裝置運行過程中會因碰撞、磨損而形 成比新鮮催化劑粒徑更小的催化劑細粉，這樣一來，隨油氣離開沉降器進入分餾塔而沉降 在油漿中的催化劑細粉就會因粒徑很小而加大了其從油漿中脫除的難度。而穩定精確地測 定油漿中固含物的粒度對油漿中固含物的脫除具有重要的指導意義。
[0003] 顆粒粒徑分布的測定方法有很多，但對于不同存在狀態的顆粒，其所適用的測定 方法各不相同。對于催化裂化油漿中的固體顆粒來說，常用顯微鏡法和激光散射法對其進 行粒徑分布的測定。顯微鏡法對顯微鏡的放大倍數要求較高，測定時受到油漿本身顏色的 影響，再加上圖像分析軟件精度的限制，使得顯微鏡法的測定結果誤差較大。激光散射法測 定時一般需要用常規過濾法或灼燒法將油漿中的固含物富集出來，常規過濾法不能將油漿 中固含物全部富集出來，灼燒法會燒掉固含物中的焦粉組分，同時也會使油漿中的無機鹽 和重金屬成分結晶析出，二者均不能真實反映油漿中固含物的原始存在狀況，而且，激光散 射法所用的激光粒度儀量程的中段精度最高，但越靠近測量范圍的邊緣，精度越低，因此普 通的激光粒度儀并不能準確反映油漿中微米和亞微米級固體顆粒的含量。此外，顯微鏡法 和激光散射法的設備價格昂貴，一般實驗室條件難以達到。
【發明內容】
[0004] 為了解決現有常用的顆粒粒徑的分布測定方法不能全面且準確地反映油漿中固 含物粒徑分布情況的技術問題，本發明提供了一種催化裂化油漿中固含物粒徑分布的測定 方法。
[0005] 為了解決以上技術問題，本發明的技術方案為：
[0006] 一種催化裂化油漿固含物粒徑分布的測定方法，包括如下步驟：
[0007] 1)將不同孔徑的濾膜進行預處理，稱重，備用；
[0008] 2)將催化裂化的油漿進行預處理；
[0009] 3)取步驟2)處理過的油漿進行稀釋，并將稀釋后的油漿進行超聲震蕩，備用；
[0010] 4)依次用不同孔徑的濾膜對步驟3)稀釋后的油漿進行過濾，濾膜的使用順序為 從大孔徑到小孔徑；
[0011] 5)將抽濾后得到的濾膜進行恒重處理，恒重后稱量；
[0012] 6)根據不同孔徑的微孔濾膜抽濾前后的質量差得到各濾膜上的固含物質量，將其 加和得到油漿中固含物的總質量，計算不同孔徑的微孔濾膜上的固含物占總的固含物中的 質量分數。
[0013] 優選的，步驟1)中，所述濾膜為有機微孔濾膜。
[0014] 進一步優選的，步驟1)中，所述有機微孔濾膜為聚四氟乙烯濾膜、聚偏氟乙烯濾 膜、尼龍濾膜或聚醚砜濾膜。
[0015] 優選的，步驟1)中，所述不同孔徑的濾膜是指孔徑分別為1.2 8iim、 0. 45ym及0. 22ym的微孔濾膜。
[0016] 優選的，步驟1)中，所述預處理是指在105~110°C的溫度下真空干燥1~2h，然 后冷卻。干燥的目的是脫除濾膜吸附的水分。
[0017] 優選的，步驟2)中，所述預處理為將催化裂解油漿預熱到50~60°C，并恒溫攪拌 lOmin以上，使油漿中的固含物在油漿中均勻分布，避免因沉降引起的顆粒分布不均。
[0018] 優選的，步驟3)中，所取油漿的質量為30~50g。
[0019] 優選的，步驟3)中，油漿與稀釋劑的質量比為1:2-4。
[0020] 優選的，步驟3)中，所述稀釋劑為極性有機溶劑。
[0021] 進一步優選的，步驟3)中，所述稀釋劑為二硫化碳、甲苯、苯、二氯乙烷、氯仿、二 氯甲烷、四氫呋喃或乙醇。
[0022] 優選的，步驟3)中，所述超聲震蕩的操作溫度為50~60°C，時間為lOmin以上。 使油漿中的固體顆粒充分分散開來，避免因顆粒團聚而造成粒徑分布測定結果不準確。
[0023] 優選的，步驟5)中，所述恒重處理的條件為在105~110°C下真空干燥1~2h，冷 卻。以除去濾膜和濾餅上的稀釋劑。
[0024] 優選的，所述油漿為蠟油油漿或重油油漿。
[0025] 本發明的有益效果：
[0026] 1、本發明所述方法具有準確度高、重復性好且成本較低的特點。本發明所采用濾 膜的最小孔徑為〇. 22ym，該孔徑大小小于現有技術中的檢測下限值，因此本發明有效避免 了油漿中固含物富集不全面的問題，能夠更全面反映油漿中固含物的粒徑分布情況。
[0027] 2、本發明所采用的稀釋劑，如甲苯能與油漿充分互溶，能夠將油漿中固體顆粒表 面吸附的重組分（膠質、瀝青質）溶解下來，從而減少顆粒的團聚現象，另外超聲震蕩作用 也使得固體顆粒在油漿中充分分散，保證了粒徑分布測定結果的準確度。此外，本發明所述 方法能重點反映油漿中1. 2ym以下的固體顆粒的粒徑分布情況，正是這部分小顆粒的存 在加大了油漿脫固的難度，因此本方法有針對性地對其進行粒徑分析可以在油漿中小顆粒 脫除方法的選擇上提供有益參考，并可以作為一種考察脫固效果的方法。
【附圖說明】
[0028] 圖1為本發明實施例中不同油漿的粒徑分布示意圖；
[0029]圖2為激光散射法測定了吉林石化三催油漿中固含物的粒徑分布示意圖。
【具體實施方式】
[0030] 下面用實施例對本發明作進一步說明，而本發明并不限于此。
[0031] 催化裂化油漿固含物粒徑分布的測定方法，具體測定方法如下：
[0032] 1)將孔徑分別為1. 2iim、0. 8iim、0. 45ym及0. 22ym的濾膜放入稱量瓶中，在 105~110°C的真空干燥箱中真空干燥lh，然后在干燥器中冷卻0. 5h，并用分析天平稱重， 其質量依次記為1111.2、1]1。. 8、1]1。.45及1]1。.22，放在干燥器中備用；
[0033] 2)將催化裂化油漿預熱到50~60°C，并恒溫攪拌15min;
[0034] 3)向500mL燒杯中加入30g左右上述催化裂化油漿，然后向燒杯中加入一定量的 稀釋劑甲苯（分析純），并將燒杯在50-60°C下超聲震蕩15min;
[0035] 4)將稱量過的1. 2ym的濾膜安放到抽濾裝置上，然后對稀釋過的油漿進行減壓 抽濾，待油漿全部透過濾膜時用少量稀釋劑反復淋洗濾餅，至滴下的濾液呈無色時停止抽 濾，將濾液接收瓶中的濾液全部轉移至500mL燒杯中，并用少量稀釋劑反復潤洗濾液接收 瓶，將潤洗液一并轉移至500mL燒杯中；
[0036] 5)換上0. 8ym的濾膜，對上一步驟得到的濾液進行減壓抽濾，同樣將得到的濾液 轉移至500mL燒杯中，以此類推，依次用0. 45ym及0. 22ym的濾膜對上一級抽濾得到的