快速檢測重金屬含量的方法、檢測試紙及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及環境檢測領域，尤其涉及一種快速檢測重金屬含量的方法，檢測試紙 及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 物理學意義上的相對密度在4. 5g/cm3以上的金屬，稱作重金屬。原子序數從23 (V) 至92⑶的天然金屬元素有60種，其中54種的相對密度都大于4. 5g/cm3,因此從相對密度 的意義上講，這54種金屬都是重金屬。但是，在進行元素分析時，其中有的屬于稀土金屬， 有的劃歸了難熔金屬，最終在工業上真正劃入重金屬的元素為：銅、鉛、鋅、錫、鎳、鈷、銻、 汞、鎘和鉍，這10種金屬在現代工業中應用廣泛，除具有金屬共性及密度大于5以外，物理 學上并無其他特別的共性，但國內外大量研宄證實重金屬具有很強的生物毒性，長期接觸， 對人體造成嚴重危害。
[0003] 目前，重金屬檢測仍然以大型分析儀器為主，目前所有重金屬的檢測方法可分為 光譜比色法和電極法兩類，光譜比色法只是樣品處理方法不同，分別利用了不同譜段的原 子光譜和分子光譜。最近針對個別金屬的比色檢測方法陸續有報道，市場上也出現一些檢 測儀器，但是沒有一種檢測方法能準確做到對環境中的重金屬進行的定性和定量的檢測。
【發明內容】
[0004] 為此，本發明提出了一種可以解決上述問題的或至少能部分解決上述問題的重金 屬檢測方法，檢測試紙以及制備方法。
[0005] 根據本發明的一個方面，提供了一種重金屬檢測方法，該方法包括如下步驟：
[0006] 待測液配制步驟：將待測樣品配制成水溶液，加入酸溶液和碘化鉀溶液，得到待測 液；
[0007] 待測液檢測步驟：移取待測液，滴加至試紙上顯色15~180秒，所述試紙中含有三 芳基甲烷類堿性陽離子染料；
[0008] 結果判斷步驟：將顯色試紙與比色卡進行比對，確定重金屬濃度。
[0009] 可選地，根據本發明的方法，在待測液配制步驟，還加入掩蔽劑溶液和抗壞血酸溶 液，
[0010] 其中，在4~6份待測樣品水溶液中加入0. 5~0. 9份酸溶液、0. 5~2. 5份掩蔽 劑、0. 4~0. 9份抗壞血酸溶液和1. 0~3. 0份碘化鉀溶液并加水定容后搖勻，得到待測液。
[0011] 可選地，根據本發明的方法，在待測液配制步驟，所述酸溶液用濃硝酸和水以 1:2~2:1的體積比配制而成。
[0012] 可選地，根據本發明的方法，在待測液配制步驟，所述碘化鉀的濃度為1~ 2. 5mol/L〇
[0013] 可選地，根據本發明的方法，在待測液配制步驟，所述抗壞血酸的濃度為0. 1~ 0?5mol/L〇
[0014] 可選地，根據本發明的方法，在待測液配制步驟，所述重金屬為鉛，所述抗壞血酸 濃度為 〇?1 ~〇?25mol/L。
[0015] 可選地，根據本發明的方法，在待測液配制步驟，所述掩蔽劑用0. 1~5%的半胱 氨酸溶液和〇. 2~1%的檸檬酸溶液以3:1的體積比配制而成。
[0016] 可選地，根據本發明的方法，在待測液檢測步驟，所述三芳基甲烷類堿性陽離子染 料為堿性綠4。
[0017] 根據本發明重金屬的檢測方法，可以快速檢測出環境中（如污水、污泥和化妝品） 的重金屬含量。尤其是利用含有堿性綠4的試紙對重金屬鉛進行檢測，最為靈敏，顯色效果 最佳，并且能準確地檢測出環境中鉛離子的含量。利用0. 1~5%的半胱氨酸溶液和0. 2~ 1%的檸檬酸溶液以3:1的體積比配制而成的混合液作為掩蔽劑，可以更有效掩蔽除鉛外 的其他重金屬元素，消除干擾，能更準確地測量出重金屬鉛的濃度和含量。其中，半胱氨酸 在酸性條件下掩蔽鎘（II)、鈷（II)、銅（II)、汞（II)、錫（II)和鋅（II)等離子，檸檬酸可 掩蔽Fe(III)、Al(III)、Ni(II)等離子；100mg/L以下Fe(III)、Co(II)、Cu(II)、Sn(II)、 Zn(II)、Ni(II)和Al(III)等離子不干擾鉛離子的測定；5mg/L以下的Cd(II)和Hg(II)不 干擾鉛離子的測定；其他常見的不與1_絡合的金屬離子如K+、Na+、Ca2+、Mg2+、NH4+及陰離子 如Cl'NCV等不影響鉛離子的測定。另外，根據本發明的方法，不需要對樣品進行預處理， 如消解等，操作方便簡單，節約成本。
[0018] 根據本發明的另一方面，提供了一種重金屬檢測試紙的制備方法，該方法包括如 下步驟：
[0019] 將定量濾紙放入三芳基甲烷類堿性陽離子染料的乙醇水溶液中；
[0020] 將所述放入濾紙的水溶液在23~28度恒溫振蕩25~35分鐘；
[0021] 將所述恒溫振蕩后的濾紙取出晾干。
[0022] 可選地，根據本發明的制備方法，其中，
[0023] 所述重金屬為鉛；
[0024] 所述乙醇水溶液中乙醇含量為3~5% ;
[0025] 所述三芳基甲烷類堿性陽離子染料為堿性綠4 ;
[0026] 所述堿性綠4溶液的質量濃度為500~lOOOppm。
[0027] 根據本發明的另一方面，提供了一種重金屬檢測試紙。
[0028] 根據本發明快速檢測重金屬含量試紙的方法以及依據該方法制備得到的試紙，可 以靈敏的對重金屬進行顯色，尤其是含有堿性綠4的檢測試紙對重金屬鉛的顯色更加準確 和明顯。
【附圖說明】
[0029] 通過閱讀下文優選實施方式的詳細描述，各種其他的優點和益處對于本領域普通 技術人員將變得清楚明了。附圖僅用于示出優選實施方式的目的，而并不認為是對本發明 的限制。而且在整個附圖中，用相同的參考符號表示相同的部件。其中在附圖中，參考數字 之后的字母標記指示多個相同的部件，當泛指這些部件時，將省略其最后的字母標記。在附 圖中：
[0030] 圖1示出了根據本發明一種實施方式的重金屬的檢測方法；
[0031] 圖2示出了根據本發明一種實施方式重金屬鉛的比色卡；
【具體實施方式】
[0032] 本發明提供了許多可應用的創造性概念，該創造性概念可大量的體現于具體的上 下文中。在下述本發明實施方式中描述的具體實施例僅作為本發明的具體實現方式的示例 性說明，而不構成對本發明范圍的限制。
[0033] 在本發明中建立了一種方便靈敏的比色檢測方法，本發明的原理為：首先重金屬 離子與鹵離子或類鹵離子反應形成絡陰離子；絡陰離子和三芳基甲烷類堿性陽離子染料締 合形成三元絡合物。這種三元絡合反應不僅提高了顯色體系的穩定性，形成了具有更大共 軛體系的配位體，具有更大的光譜吸收容量和有效生色面積，并且其摩爾吸光系數大，反應 靈敏度和選擇性高。
[0034] 另外，本申請人研宄得出對于重金屬鉛最有效的顯色劑為堿性綠4,其中堿性綠4 是三芳基甲烷類堿性陽離子染料中的一種，結構式如下：
[0035]
[0036] 堿性綠4的分子量為927,分子式SC52H54N4012，是綠色閃光結晶；溶于冷水和熱水， 呈藍綠色；易溶于酒精，呈藍綠色。堿性綠4可用作生物染色劑，把細胞或細胞組織染成藍 綠色；也可用作絲綢、皮革和紙張的染料。
[0037] 根據以上反應原理，以及單個重金屬和顯色劑各自的特點，提出了一種重金屬的 檢測方法，尤其是針對重金屬鉛的檢測方法。由于檢測方法要用到顯色試紙以及比色卡，在 此基礎上也研發出一系列相應的檢測試紙及其制備方法，以及相應的比色卡。
[0038] 根據圖1示出的根據本發明一種實施方式的重金屬檢測方法，該方法包括如下步 驟：首先進入待測液配制步驟S1100 :在4~6份待測樣品水溶液中加入0. 5~0. 9份酸溶 液、0. 5~2. 5份掩蔽劑、0. 4~0. 9份抗壞血酸溶液和1. 0~3. 0份碘化鉀溶液并加水定 容后搖勻，得到待測液；然后進入待測液檢測步驟S1200 :移取9~lluL待測液，滴加至試 紙上顯色15~180秒，所述試紙中含有三芳基甲烷類堿性陽離子染料；最后進行結果判斷 步驟S1300 :將顯色試紙與比色卡進行比對，確定重金屬濃度。至此步驟S1300結束，重金 屬的檢測完成。
[0039] 其中，在待測液配制步驟S1100,酸溶液用濃硝酸和水以1:2~2:1的體積比配制 而成。酸溶液可以用鹽酸、硫酸或硝酸，但優選用濃硝酸和水以2:3~3:2的體積比配制而 成的溶液，待測液的酸度對試紙的影響很大，加入的酸量過多時容易氧化KI，在試紙上析出 12從而干擾顯色，因此優選濃硝酸和水以1:2~2:1的體積比配