低含量碳氮樣品同位素雙路測試裝置的制造方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及一臺對低含量碳氮樣品用雙路測試方法進行同位素測試的裝置。
【背景技術】
[0002] 隨著穩定同位素生態學的興起，科學家們對生態系統的水-碳-氮禪合循環研究 愈來愈重視，尤其在±壤、植物、魚類、鳥類羽毛等有機碳、氮方面研究，已經設及到氣候變 化與生態效應、不同物種間的水分和營養的競爭、鳥類遷徙、魚類食物鏈等諸多領域。
[0003] 目前國內外市場上普遍使用的是美國熱電集團（ThermoFisherScientific)的 FLA甜2000有機元素分析儀連接氣體穩定同位素質譜儀（MAT-253)共同來完成對有機物 碳氮同位素的分析測定，該儀器在氣路控制和連接、數據處理等方面都有極好的應用，但針 對低氮含量的樣品如±壤、黃±、湖泊等沉積物測試并不理想，因為測試低含量碳氮樣品需 要的樣量很大（一般乂Omg)，但樣品量太大就會造成的燃燒不充分W及樣品的積累效應造 成的氧化能力下降等問題；另外上述連接使用連續流進樣方式，雖然快捷但每個樣品測試 結束后無法重復測試，對于因誤操作或其他原因造成的測試失誤彌補的方式只能是重新加 樣測試。本儀器在遵循其樣品反應原理的基礎上，將多個樣品氧化反應管的測試技術集合 在一起，利用雙路測試系統，和同位素質譜儀在線連接，完成對對低氮含量樣品中碳、氮同 位素測量，使其在性能和分析精度都有提高。
【發明內容】
[0004] 鑒于上述，本發明的目的旨在提供一套對低含量碳氮樣品用雙路測試方法進行同 位素測試的裝置。該裝置配合氣體同位素質譜儀共同完成對低碳或低氮等有機物樣品的 碳、氮同位素豐度的分析測定，為研究其產生的機制及遷移規律和生態系統碳、氮循環提供 技術支撐。
[0005] 本發明的目的是該樣實現的： 一套低含量碳氮樣品同位素雙路測試裝置，主要包括；兩套氧化爐組合(A1、A2);其中 (A1)有5個獨立的氧化爐（0X1、0X2、0X3、0X4、0X5)和每個氧化爐上面相對應的開關控制電 磁閥（￥81、￥82、￥83、￥84、￥85);其中（42)有5個獨立的氧化爐（0《6、(《7、(《8、(《9、(《10) 和每個氧化爐上面相對應的開關控制電磁閥（V95、V94、V93、V92、V91);鋼瓶標準參考氣 氮氣佑3)對應電磁閥（V51)、鋼瓶標準參考氣二氧化碳（G4)對應電磁閥（V52);鋼瓶氧氣 (G1)對應控制閥（V63 )、鋼瓶氨氣（G2 )對應控制閥（V64 )，分子累（P4 )上的電磁閥（V61)、 干累（P5)上的電磁閥（V62); 富集N2的5A分子篩冷凍阱（T3)對應的開關電磁閥（V73)、C02冷凍阱（T2)對應的開 關電磁閥（V72)、水汽冷凍阱（T1)對應的開關電磁閥（V71)、 兩組氧化爐管路上設置控制開關電磁閥（V86、V87、V96、V97);還原爐（R)，雙路系 統（A)，其中雙路系統（A)屬于氣體同位素質譜儀MT252的主要測試單元；雙路測試系統 (A)管路中的 18 個控制電磁閥，分別為（VII、V12、V13、V14、V15、V16、V21、V22、V23、V24、 V25、V26、V31、V32、V33、V34、V39、V40);樣品氣體儲樣器炬1)、標準參考氣儲樣器炬2)、樣 品氣體儲樣器顯示計（P1)、標準氣體儲樣器壓力顯示計（P2);雙路進樣系統前級真空顯示 計（P3)、雙路進樣系統前級真空累（R巧和雙路系統的分子累TP，雙路測試系統（A)管路中 的 18 個控制電磁閥（VII、V12、V13、V14、V15、V16、V21、V22、V23、V24、V25、V26、V31、V32、 V33、V34、V39、V40)與樣品氣體儲樣器炬1)、標準參考氣儲樣器炬2)、樣品氣體儲樣器顯示 計（P1)、標準氣體儲樣器壓力顯示計（P2);雙路進樣系統前級真空顯示計（P3)、雙路進樣 系統前級真空累（R巧和雙路系統的分子累TP連接；（A)管路中控制電磁閥（VII)通過富集 N2的5A分子篩冷凍阱（T3)和對應的開關電磁閥（V73)、C〇2冷凍阱（T2)對應的開關電磁 閥（V72)、水汽冷凍阱（T1)對應的開關電磁閥（V71)、還原爐（R)通過兩組氧化爐管路上的 控制開關電磁閥（V86、V87、V96、V97)與兩套氧化爐組合(A1、A2)和鋼瓶氧氣（G1)對應 控制閥（V63 )、鋼瓶氨氣（G2 )對應控制閥（V64 )，分子累（P4 )上的電磁閥（V61)、干累（P5) 上的電磁閥（V62)連接；鋼瓶標準參考氣氮氣（G3)對應電磁閥（V51)與雙路測試系統（A) 管路中的電磁閥（V21)連接；鋼瓶標準參考氣二氧化碳（G4)對應電磁閥（V52)與雙路測試 系統（A)管路中的電磁閥（V22)連接。
[000引本發明的優點是： 1、本發明是采用在線的氧化還原的方式制備N,和C02,W電冷阱凍結水份，在液氮冷阱 中收集0)2,W5A分子篩液氮冷阱收集馬。分別釋放C02和N2,分別引入雙路進樣的樣品罐， 然后W雙路進樣的方式進入同位素質譜儀來分別完成對C、N同位素的測量。因此本發明具 有W下優點：①.氧化爐采用五爐一組的方式，共兩組(A1、A2)，兩組輪換，可W提高質譜的 工作效率。每個樣品單獨占用一個氧化管，避免記憶效應，氧化管中填有氧化劑，氧化時可 W注氧，保證大劑量樣品的完全氧化；②.還原爐共用，并且可W隨時通入氨氣還原被消耗 的銅，使填料及時刷新，減少了更換頻繁，延長樣品測試周期；⑨.所有過程是在真空狀態 下完成，系統潔凈；④對于N含量在0. 3%-3%的樣品，可獲得不低于3V(質量數28)的信號， 保證了低碳氮含量樣品中碳氮同位素的有效測試。
[0007] 2、本發明在結構設計上把低含量碳氮樣品分兩組十個樣品組合在一起，測試流程 連續，樣品反應時間充足，節省時間的同時，提高了靈敏度，具有良好的使用和推廣價值。
【附圖說明】
[0008] 圖1是低碳氮含量樣品同位素雙路測試裝置示意圖。
[0009] 圖2是雙路測試碳同位素數據采集及檢測圖譜。
【具體實施方式】
[0010] 下面，結合附圖，對本發明的技術方案再作進一步的說明： 如圖1所示，一套低含量碳氮樣品同位素雙路測試裝置主要包括；兩套氧化爐組合A1、A2 ;其中A1有5個獨立的氧化爐0X1、0X2、0X3、0X4、0X5和每個氧化爐上面相對應的 開關控制電磁閥V81、V82、V83、V84、V85 ;其中A2有5個獨立的氧化爐0X6、0X7、0X8、0X9、 0X10和每個氧化爐上面相對應的開關控制電磁閥V95、V94、V93、V92、V91。
[0011] 鋼瓶標準氣氮氣G3對應控制開關閥V51、鋼瓶標準氣二氧化碳G4對應控制開關 閥V52 ;鋼瓶氧氣G1對應控制閥V63,鋼瓶氨氣G2對應控制閥V64,分子累P4對應的電磁 閥V61、干累P5對應的電磁閥V62。
[0012] 水汽冷凍阱T1、C02冷凍阱T2、N2冷凍阱T3和分別對應的開關電磁閥V71、V72、 V73。
[0013]兩組氧化爐管路上的控制開關電磁閥V86、V87、V96、V97;還原爐R，雙路系統 A，其中雙路系統A屬于氣體同位素質譜儀MT252的主要測試單元；雙路測試系統A管路 中的 18 個控制電磁閥，分別為VII、V12、V13、V14、V15、V16、V21、V22、V23、V24、V25、V26、 V31、V32、V33、V34、V39、V40 ;測試樣品氣體儲樣器B1、標準氣體儲樣器B2、；樣品氣體儲樣 器顯示計P1、標準參考氣儲樣器壓力顯示計P2、；雙路進樣系統前級真空顯示計P3、雙路進 樣系統前級真空累RP。
[0014] 雙路測試系統（A)管路中有18個控制電磁閥（V11、V12、V13、V14、V15、V16、V21、 V22、V23、V24、V25、V26、V31、V32、V33、V34、V39、V40)與樣品氣體儲樣器炬 1)、標準參考 氣儲樣器炬2)、樣品氣體儲樣器顯示計（P1)、標準氣體儲樣器壓力顯示計（P2);雙路進 樣系統前級真空顯示計（P3)、雙路進樣系統前級真空累（R巧和雙路系統的分子累TP連 接；（A)管路中控制電磁閥（VII)通過富集N2的5A分子篩冷凍阱（T3)和對應的開關電 磁閥（V73)、C02冷凍阱（T2)對應的開關電磁閥（V72)、水汽冷凍阱（T1)對應的開關電磁閥 (V71)、還原爐（R)通過兩組氧化爐管路上的控制開關電磁閥（V86、V87、V96、V97)與兩套 氧化爐組合(A1、A2)和鋼瓶氧氣（G1)對應控制閥（V63)、鋼瓶氨氣（G2)對應控制閥（V64)， 分子累（P4)上的電磁閥（V61)、干累（P5)上的電磁閥（V62)連接；鋼瓶標準參考氣氮氣 佑3)對應電磁閥（V51)雙路測試系統（A)管路中的電磁閥（V21)連接；鋼瓶標準參考氣二 氧化碳（G4)對應電磁閥（V52)與雙路測試系統（A)管路中的電磁閥（V22)連接。
[0015] 本發明上壤樣品測試為例，具體實施過程按下列步驟進行： I)樣品裝填和氧化過程：取一定量的±樣(一般80-150克足夠）分別用錫杯包裹后放 入氧化管 0X1、0X1、0X2、0X3、0X4、0X5、0X6、0X7、0X8、0X9、0X10 中，一次可加入 10 個不同 樣品，也可W在不同氧化管中加入相同的重復樣品。氧化管密封后，分別打開相對應的電磁 閥V81、V82、V83、V84、V85、V95、V94、V93、V92、V91W及V86、V96,然后打開V62,該時干累 P5通過閥V86和閥V96預先抽取氧化爐組合A1、A2中每一個氧化管0X1、0X2、0X3、0X4、 0X5、0X6、0X7、0X8、0X9、0X10的前級真空(一般穩定在3*l(T3mbar左右）；緊接著關閉V62， 打開V61，分子累P4通過閥V86、V96分別對氧化爐組A1、A2中的氧化管抽真空(高真空要 求一般到l(T6mbar左右），然后氧化爐逐漸升溫至960°C，同時打開閥V63,由鋼瓶氧氣G1 給氧化爐通入一定量（lOml/min,lOsec.)的氧氣后關閉A1和A2中氧化爐上的開關閥V81、 V82、V83、V84、V85、V95、V94、V93、V92、V91W及V86、V96，±樣在足量的氧化條件下完全被 氧