一種快速檢測水樣中總磷含量的檢測裝置及其檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及檢測技術,具體來說是一種快速檢測水樣中總磯含量的檢測裝置及其 檢測方法。
【背景技術】
[0002] 磯是反映水體受污染程度和水體富營養化的重要指標,也是我國實施對污染物 排放總量控制的主要指標之一。磯的主要來源于工業廢水和生活廢水,該些含磯廢水的大 量排放,使得水體中的磯含量增高導致水體富營養化,魚類及其它生物大量死亡,水質惡化 而有腥臭。近年來,隨著國家環保法規的完善和強化,要求對各類廢水W及河道水中包括總 磯在內污染物指標進行嚴格的監控。很顯然,簡便、快速、高效的檢測方法對于大批量采樣 進行總磯檢測分析是十分重要的。
[0003] 目前,測定總磯的主要方法有分光光度法、流動注射分析法、離子色譜法。盡管離 子色譜法具有對消解處理后的樣品溶液無需添加化學試劑的優點,流動注射分析儀法把預 處理、進動進樣、檢測單元結合,操作方便快速,適宜大批量測試,但是其儀器的購置、使用 及維護的費用是可見分光光度計的5-10倍。可見分光光度儀具有價格低廉、檢測靈敏等 優點,已成為各類檢測實驗室的常規分析儀器。現有的分光光度儀采用一個可W產生多個 波長的光源,通過系列分光裝置,從而產生特定波長的光源,光線透過測試的樣品后,部分 光線被吸收,計算樣品的吸光值,從而轉化成樣品的濃度。基于分光光度儀的方法已在地面 水、各類污水和工業廢水等水中總磯檢測得到普遍的采用,如;國標"鋼酸錠分光光度法"。 與其它分析儀器(如氣相色譜、液相色譜)相比,分光光度儀不具有可進行連續檢測操作的 自動進樣器的裝置。因此,需要對在比色管中顯色后的試液轉移到比色皿(材質為玻璃或 石英),放入分光光度儀的比色室中進行吸光度的測定。很顯然,每個試液檢測前所做的比 色皿的淋洗是一個繁瑣耗時的過程。對于批量樣品的檢測,該步驟影響了檢測的效率。為 此,美國HACH公司生產的總磯檢測儀器采用同一個定制試管進行消解和隨之的比色檢測, W實現顯色后試液吸光度的直接檢測。然而,該類定制的試管不易在實驗室普遍推廣。因 此,開發一種容易在常規分光光度儀上使用的直接采用比色管進行吸光度的檢測,對于大 批量樣品進行檢測分析是很有必要的。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于克服W上現有技術存在的不足,提供了一種結構簡單、成本低、 可普遍推廣應用且準確性高的快速檢測水樣中總磯含量的檢測裝置。同時,本發明還提供 了一種快速檢測水樣中總磯含量的檢測裝置的檢測方法。
[0005] 為了達到上述目的,本發明采用W下技術方案;一種快速檢測水樣中總磯含量的 檢測裝置,包括依次連接的光源室、比色室和檢測室,所述比色室的兩側設有2個分別與光 源室和檢測室相通的通光孔;還包括比色管和固定架,所述固定架安裝于比色室內,所述比 色管插入比色室,且比色管的底部固定于固定架;同時,2個所述通光孔與比色管位于同一 直線。
[0006] 優選的,所述比色室的上端開口處設有封蓋,所述封蓋設有插入比色管的插入孔, 所述比色管的上端套有遮光套。
[0007] 優選的,所述固定架包括底板和固定塊,所述底板安裝于比色室內的底面上,所述 固定塊固定于底板上,所述固定塊設有卡孔,所述比色管的底部插入卡孔。
[000引優選的,所述光源室內設有光源和單色器,所述單色器位于光源與通光孔之間,且 所述光源、單色器和通過光位于同一直線上。
[0009] 優選的,所述檢測室內設有檢測器,此檢測器正對通光孔,所述檢測器連接有顯示 器,此顯示器安裝于檢測室的外壁。
[0010] 一種采用上述的快速檢測水樣中總磯含量的檢測裝置的檢測方法,包括W下步 驟:
[0011] (1)確定斜率值S;配置一組已知總磯含量標準溶液,置于比色管進行光譜檢測; 從而檢測得到一組里各種標準溶液分別在波長為400nm和700nm的吸光度,再W每種標準 溶液分別在波長為400nm和700的吸光度的差值為縱坐標,再W各種標準溶液的總磯含量 為橫坐標,形成一坐標軸;然后W在波長400nm和700nm的吸光度的差值和標準溶液的總磯 含量在坐標軸作直線擬合,所得直線的斜率值為S;
[0012] (2)樣品預處理;取體積為Vi的待測水樣置于消解管中,先將待測水樣加入過 硫酸鐘溶液,然后封閉消解管,接著將消解管置在120±2°C的溫度下進行水解20min~ 40min,冷卻后供水中總磯吸光度測定;
[0013] (3)檢測吸光值;將冷卻后的待測水樣吸取到比色管中,且對待測水樣進行稀釋, 接著向稀釋后的待測水樣加入抗壞血酸和鋼酸錠溶液,搖勻后靜置IOmin~20min,記錄此 時待測水樣的體積為V2,再將比色管插入比色室中固定,遮住比色管上端后,利用檢測裝置 檢測經靜置的待測水樣在兩個不同的光線波長時的吸光值Al和A2;
[0014] (4)確定總磯含量:根據步驟(1)、(2)和(3)中的數據S、VV2、Ai和As,再結合 朗伯比爾定律得計算公式:
[0015] C=(Aa-Ai)V(SVi),
[0016] 根據計算公式得到待測水樣中的總磯含量C。
[0017] 優選的,在步驟(3)中,吸光值Al和A2分別在光線波長為400nm和700nm中測得。
[0018] 優選的,在步驟(2),所述過硫酸鐘溶液的體積和濃度分別為4ml和5%。
[0019] 本發明相對于現有技術,具有如下的優點及效果:
[0020] 1、本發明的對現有的分光光度儀中的比色室進行改造,利用比色管代替了傳統的 比色皿,同時在比色室內設置固定架,通過固定架將比色管固定于比色室內,該種設計減少 了待測水樣檢測前的淋洗工序,簡化了檢測操作,提高了檢測效率。
[0021] 2、本發明通過在比色室里設置固定架,此固定架可固定通用的比色管,其適用范 圍廣,容易在普通實驗室推廣應用。
[0022] 3、本發明的快速檢測水樣中總磯含量的檢測裝置可進行批量測試,且其成本低, 比色管可直接于市面采購,從而使本檢測裝置可在實驗室普遍推廣應用。
[0023] 4、本發明利用檢測裝置檢測總磯含量時,采用了雙波長法,即檢測在兩個不同波 長的吸光值,再通過朗伯比爾定律得到待測水樣中的總磯含量,該方法簡單,且精度和準確 性高。
【附圖說明】
[0024]圖1為一種快速檢測水樣中總磯含量的檢測裝置的結構示意圖。
[0025] 圖2為標準磯酸溶液顯色后光譜譜圖。圖2中的TP表示標準溶液。
[0026] 圖3為標準磯酸溶液在光波長為70化m時吸光值與磯酸溶液濃度的關系圖。
[0027] 圖4為標準磯酸溶液在雙波長時吸光值與磯酸溶液濃度的關系圖。
【具體實施方式】
[002引為便于本領域技術人員理解,下面結合附圖及實施例對本發明作進一步的詳細說 明。
[0029] 如圖1所示,快速檢測水樣中總磯含量的檢測裝置,包括依次連接的光源室1、比 色室2和檢測室3,所述比色室2的兩側設有2個分別與光源室1和檢測室3相通的通光孔 4 ;還包括比色管5和固定架6,所述固定架6安裝于比色室2內,所述比色管5插入比色室 2,且比色5管的底部固定于固定架6 ;同時,2個所述通光孔4與比色管5位于同一直線。 具體的,光源室1發出的單色光自比色室2與光源室1之間的通光孔4穿過后穿透比色管 5,然后再穿過比色室2與檢測室3之間的通光孔4到達檢測器中,從而完成吸光值的檢測。 而所述比色室2的兩側設與2個分別與光源室1和檢測室3相通的通光孔4,此2個通光孔 中一個為進光孔,另一個為出光孔,即比色室2和光源室1之間的通光孔4為進光孔,而比 色室2和檢測室3之間的通光孔4為出光孔。
[0030] 所述比色室2的上端開口處設有封蓋7,所述封蓋7設有被比色管5插入的插入 孔8,所述比色管5的上端套有遮光套9。遮光套9可避免外部光線對檢測結果的影響,提 高檢測精度和準確性。
[0031] 所述固定架6包括底板10和固定塊11,所述底板10安裝于比色室2內的底面上, 所述固定塊11固定于底板10上,所述固定塊11設有卡孔,所述比色管5的底部插入卡孔。 此結構簡單,操