一種硝酸甲胺制造工序pH值自動測試方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化工技術領域，具體涉及一種硝酸甲胺制造工序pH值自動測試方法。
【背景技術】
[0002]硝酸甲胺制造工序(也稱中和工序)是利用有機弱堿甲胺與無機強酸硝酸發生中和反應制備水膠炸藥敏化劑硝酸甲胺的工序，是水膠炸藥生產中最危險也是最關鍵的工序。目前硝酸甲胺制造有兩種工藝，一是以美國杜邦公司為代表的用高壓無水液化甲胺與濃度80%的硝酸反應制備硝酸甲胺的工藝；二是有中國特色的40%甲胺水溶液與濃度45%的硝酸反應，再經濃縮制備硝酸甲胺的工藝。后者反應物濃度低，反應速度較慢，單位時間放出的熱量也較少，危險性相對較低，可控性好，但產能低，基本已實現自動化控制和隔離操作；前者因反應物濃度高，反應速度快，單位時間放出的熱量多，危險性大，產能高，至今仍采用人工操作方式。
[0003]《工業和信息化部關于民用爆炸物品行業技術進步的指導意見》要求:自2015年I月I日起，限制現場人工控制的水膠炸藥甲胺中和工藝。工業和信息化部安全生產司《關于提升工業炸藥生產線本質安全生產水平的指導意見》(工信部安
[2012]301號)進一步明確:水膠炸藥生產線硝酸甲胺制造工序要實現無固定操作人員。為適應行業政策要求，提高生產工藝自動化水平，加快信息化技術與民爆生產技術的融合，推動民爆行業技術進步，提高勞動者的生命安全保障，必須對采用高壓無水液化甲胺與濃硝酸制備硝酸甲胺的制造工序進行技術改造。改造后的硝酸甲胺制造工序在不降低產能、基本不改變工藝的前提下，實現自動化控制，達到硝酸甲胺制造工序無固定操作人員的目的。
[0004]而對于用高壓無水液化甲胺與濃度80%的硝酸反應制備硝酸甲胺的工藝:首先將濃度為80%的濃硝酸泵送入中和罐，達到設定值后停止加入硝酸。然后再將一甲胺加入中和罐內與硝酸進行中和反應，控制一甲胺的加料速度，將反應溫度控制在規定范圍內。當PH值達到指標要求，反應結束，將生成的硝酸甲胺放入貯罐中，用水沖洗管道及中和罐底部，然后再進行下一罐的生產。水膠炸藥生產線硝酸甲胺制造工序技術改造的重點與難點之一就是反應終點的控制，而pH值是唯一用來表征反應終點的參數，同時也是中和工序產品質量控制的關鍵指標之一。要想實現硝酸甲胺制造工序的自動化控制，就必須要實現pH值的自動、準確測量。鑒于中和罐內有濃硝酸存在，pH檢測環境惡劣，目前pH值采用人工測定方式:在接近反應終點時(此時溶液接近中性)，將PH計放置在取樣口下，打開取樣口閥門，罐內溶液以水流方式流過PH計，并實時顯示pH值，操作人員依據實時pH值及其變化對反應終點做出判斷。檢測完畢，將pH計沖洗干凈，套上電極護套，將探頭泡在KCl溶液中。顯然，這種操作方式無法滿足技術改造實現工藝自動化控制的要求。
[0005]由于pH檢測環境惡劣，很多在線pH計都不適用，即使能適用，惡劣的環境也會大大降低電極的使用壽命，影響檢測的準確性，進而影響對反應終點的判斷，影響安全及產品質量，給用戶造成很大損失。為解決上述問題，現有技術中提出采用外循環方式，在接近終點時啟動外循環，這樣可以避開濃硝酸環境。但由于硝酸甲胺的易燃易爆性及較高的感度，泵送過程就是一個危險的過程，從安全考慮，用戶不能接受。另一方面，反應終點時PH值變化很快，且存在一定的滯后性，而外循環方式會加劇PH值顯示的滯后性，不利于終點的控制。也有技術采用PID控制系統根據液位傳感器檢測到加入的稀硝酸和一甲胺達到設定量后，控制關閉一甲胺、稀硝酸貯罐的電磁閥，通過檢測中和罐中PH值傳感器傳輸的信號檢測溶液中的PH值是否達到要求，達到要求則通過觸摸屏顯示器提示操作人員中和過程完成，中和過程完成后PID控制系統關閉硝酸、甲胺調節閥、截止閥并停止硝酸泵和甲胺泵，結束中和過程，如果中和罐中PH值沒有達到要求，PID控制系統點動開啟一甲胺貯罐的截止閥，由于PH值穩定需要一定時間，所以每次加入后等待15S再次檢測并調整，通過液位傳感器的傳輸的液位信息進行監控，以中和罐液位上限作為點動開啟一甲胺貯罐的截止閥步驟的上限。但這種方法只能用于稀硝酸工藝，不能用在濃硝酸工藝中。
[0006]現有技術迫切需要一種切實有效的pH值自動檢測方法，以代替人工手動操作。
【發明內容】
[0007]本發明的目的在于克服現有技術中的不足，提供一種切實有效的硝酸甲胺制造工序PH值自動測試方法。該方法有效避免了濃硝酸對電極的傷害；同時，有效解決了測量準確性及使用壽命的問題，提高了 PH值測量的準確性，延長了 pH計的使用壽命，自動沖洗電極，保證了安全。
[0008]為達到上述目的，本發明所采用的技術手段是:一種硝酸甲胺制造工序pH值自動測試方法，在中和罐上設置pH值在線檢測裝置，在pH值在線檢測裝置上設置自動沖洗裝置，在反應臨近終點時，啟動pH值在線檢測裝置，通過pH值在線檢測裝置完成pH值的自動檢測；通過自動沖洗裝置在反應結束后完成對PH值在線檢測裝置中在線式pH計的沖洗，同時將留存的硝酸甲胺沖洗掉，保證了安全。
[0009]進一步的，所述pH值在線檢測裝置包括傳動組件，與傳動組件連接的推頭，與推頭連接的夾緊裝置，安裝在夾緊裝置上的在線式PH計，安裝在在線式pH計外的護套；所述自動沖洗裝置安裝在護套上。
[0010]更進一步的，所述護套在遠離夾緊裝置的一端通孔，使護套底部到開口處形成一個小容器，護套的通孔位于反應液面下方。
[0011]更進一步的，所述小容器的高度不低于30mm。
[0012]更進一步的，所述護套采用聚偏氟乙烯材料制成。
[0013]更進一步的，所述pH值在線檢測裝置設置在中和罐的頂部。
[0014]本發明的有益效果在于:該方法能模擬人工操作，在臨近終點時啟動pH值檢測裝置，有效避免了濃硝酸對電極的傷害；同時，護套在遠離夾緊裝置的一端設置通孔，使護套底部到開口處形成一個小容器，有效解決了間歇式生產在線PH計探頭暴露在空氣中影響測量準確性及使用壽命的問題，提高了 PH值測量的準確性，延長了 pH計的使用壽命；自動沖洗裝置在反應結束后自動沖洗，同時將留存的小容器內的硝酸甲胺沖洗掉，保證了安全。
【附圖說明】
[0015]下面結合附圖和實施例對本發明做進一步的闡述。
圖1為本發明的結構示意圖。
[0016]圖中:1、傳動組件，2、推頭，3、夾緊裝置，4、自動沖洗裝置，5、護套，6、在線式pH計，7