一種高硫煤與含硫模型化合物的微波響應特性試驗分析方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種煤炭微波脫硫技術的研宄方法，特別是一種高硫煤與含硫模型化合物的微波響應特性試驗分析方法。
【背景技術】
[0002]在煉焦過程中起骨架作用的焦煤和肥煤占我國煤炭總量的7.56%左右，屬于稀缺煤種。隨著鋼鐵消費量的不斷增長和高爐大型化發展，出現了嚴重的優質煉焦煤短缺，導致越來越多的焦化企業開始使用高硫煉焦煤。從而影響了焦炭質量和鋼鐵品質，還帶來了嚴重的環境污染。
[0003]煤炭微波脫硫技術是近年來發展起來的一種新型煤溫和凈化脫硫方法，是借助煤中不同組分對微波介電響應特性的差異來達到脫硫目的的方法。目前，對煤炭微波脫硫技術的研宄工作大部分集中在宏觀脫硫效果的基礎上進行微波脫硫試驗條件優化，以及結合硫形態分析和借助量子力學將微波場簡化為恒定電場所進行的微波脫硫機理的探討。而由于沒有煤炭微波寬頻段實際介電常數的測定方法，導致煤炭微波介電響應特性研宄和微波對煤中不同組分作用的理論分析尚無明確的認知和數據支撐，從而使得微波脫硫試驗條件的選擇和煤中不同組分的脫硫反應機理的探討缺乏理論指導。同時在目前的研宄中，由于對煤炭微波脫硫后煤炭煤質變化規律的研宄較少，使得目前對微波脫硫后煤炭組成結構特性變化規律的認知缺乏。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是要提供一種高硫煤與含硫模型化合物的微波響應特性試驗分析方法，以解決目前不能進行煤炭微波寬頻段實際介電常數測試、缺乏選取微波脫硫試驗條件的理論指導和缺乏系統性地研宄煤炭微波介電響應特性、微波脫硫機理和煤質變化規律的技術問題。
[0005]本發明的目的是這樣實現的:該試驗方法的具體步驟:
[0006]I)制備粉體樣品，制備過程包括兩部分，第一部分是采用制樣方法(I)制備粉體樣品，所述的制樣方法(I)為高硫煉焦煤經破碎后再進行篩分、浮沉、煤巖組分分離和添加質量百分數為0%?30%的水來制取不同粒度級、密度級、煤巖組分和含水量煤樣；第二部分是采用制樣方法(2)制備含硫模型化合物，所述的制樣方法(2)是對高硫煉焦煤經硫形態測定后進行的直接選取與煤中硫形態相似的模型化合物或通過萃取煤中含硫物質來作為含硫模型化合物，然后采用制樣方法(3)制取得到粉體樣品，所述的制樣方法(3)是將制樣方法(2)制備得到的含硫模型化合物經過直接研磨或與低硫煤樣混合后研磨獲得粉體樣品；
[0007]2)粉體樣品介電常數測試，將步驟I制備的粉體樣品按照粉體樣品壓片制備與介電常數測試方法(4)測試得到粉體樣品的介電常數，獲得高硫煤與含硫模型化合物的微波介電響應特性；
[0008]3)粉體樣品介電常數數據分析和理論計算，結合步驟2中的數據，分析選取含硫模型化合物和煤樣介電損耗相差最大的微波頻率進行微波脫硫試驗，然后通過對微波場的有效電場強度、含硫模型化合物吸收微波功率以及含硫模型化合物鍵裂能計算，最終計算得到相應含硫模型化合物的理論斷鍵時間，從而用于指導微波脫硫試驗的微波輻照頻率和輻照時間的選取；
[0009]4)進行微波脫硫試驗，在步驟3理論指導的基礎上設計試驗條件，稱取質量為Ig至20g的粉體煤樣放入反應容器中，加入體積為1mL至200mL反應助劑，然后設置好試驗參數進行脫硫試驗；
[0010]5)分析總結高硫煤和含硫模型化合物的微波響應特性，首先收集步驟4脫硫后的產物，然后進行工業分析、組分測定、煤質分析、官能團和硫賦存形態檢測，評價脫硫效果，優化脫硫試驗條件，并得到微波脫硫機理和煤質變化規律，最終通過結合步驟2中高硫煤與含硫模型化合物的微波介電響應特性，得到高硫煤與含硫模型化合物的微波響應特性。
[0011]所述的粉體樣品壓片制備與介電常數測試方法(4)，其測試過程為:首先將粉體樣品與石蠟按照體積比在1:2至2:1的范圍內進行稱樣，在恒溫水浴鍋中混勻后利用壓片模具(6)進行壓片制備得到測試樣品，然后將測試樣品裝入同軸空氣線夾具中，連接在矢量網絡分析上，設置測試頻率在lOOMHz-6.5GHz范圍內進行測試，得到測試樣品介電常數后導入計算機，最終通過理論換算方法(5)換算得到粉體樣品介電常數。
[0012]所述的理論換算方法(5)的換算過程為:首先將粉體樣品與石蠟混合壓片后測試得到的測試樣品介電常數和石蠟直接壓片后測試得到的石蠟介電常數導入計算機，然后將測試樣品介電常數和石蠟介電常數同時代入混合樣品介電常數等效數學模型公式后求解方程，最終得到粉體樣品介電常數。
[0013]上述方法中的粉體樣品介電常數測試壓片模具，該壓片模具(6)的上部有壓頭
(7)、中部有外套筒(8)、底部有底座(9)，在模具的中心有內套筒(10)、高度調節環(11)和模具芯(12);當模具組裝后，在模具中心形成一個圓環柱狀的壓片腔體(13)。
[0014]有益效果，由于采用了上述方法，本發明方法在粉體樣品制備和煤炭微波寬頻段實際介電常數測試方法建立的基礎上，通過粉體樣品介電常數測試和粉體樣品微波脫硫試驗，實現了高硫煤與含硫模型化合物的微波響應特性的全面研宄；通過數據分析和理論計算建立了微波介電響應特性對微波脫硫試驗過程中微波輻照頻率和微波輻照時間的理論指導；通過微波脫硫試驗后進行的工業分析、組分分析、煤質分析、官能團和硫賦存形態檢測實現了微波脫硫機理和煤質變化的全面研宄。從而解決了目前不能進行煤炭微波寬頻段實際介電常數測試、缺乏選取微波脫硫試驗條件的理論指導和缺乏系統性地研宄煤炭微波介電響應特性、微波脫硫機理和煤質變化規律的技術問題，達到了本發明的目的。同時上述方法的提出對于深入開展微波脫硫工作具有很強的指導意義，對充分利用高硫煉焦煤資源和保護環境也具有重大的現實意義。
[0015]優點:結合實測數據和理論換算建立了煤炭微波寬頻段實際介電常數測試方法，然后在綜合現有分析手段和制樣方法制備性質全面的各種粉體樣品的基礎上進行介電性質測試，實現了煤炭微波介電響應特性的全面研宄，建立了微波介電響應特性對微波脫硫試驗條件的理論指導，然后通過微波脫硫試驗結合工業分析、組分測定、煤質分析、官能團和硫賦存形態檢測實現了微波脫硫機理和煤質變化的全面研宄，從而最終實現了煤炭微波介電響應特性的全面研宄。
【附圖說明】
:
[0016]圖1是本發明的煤與含硫模型化合物的微波響應特性試驗分析方法結構圖。
[0017]圖2是本發明的粉體樣品壓片制備與介電常數測試方法流程圖。
[0018]圖3為本發明所使用的粉體樣品介電常數測試壓片模具示意圖。
【具體實施方式】
[0019]該試驗方法的具體步驟:
[0020]I)制備粉體樣品，制備過程包括兩部分，第一部分是采用制樣方法(I)制備粉體樣品，所述的制樣方法(I)為高硫煉焦煤經破碎后再進行篩分、浮沉、煤巖組分分離和添加質量百分數為0%?30%的水來制取不同粒度級、密度級、煤巖組分和含水量煤樣；第二部分是采用制樣方法(2)制備含硫模型化合物，所述的制樣方法(2)是對高硫煉焦煤經硫形態測定后進行的直接選取與煤中硫形態相似的模型化合物或通過萃取煤中含硫物質來作為含硫模型化合物，然后采用制樣方法(3)制取得到粉體樣品，所述的制樣方法(3)是將制樣方法(2)制備得到的含硫模型化合物經過直接研磨或與低硫煤樣混合后研磨獲得粉體樣品；
[0021]2)粉體樣品介電常數測試，將步驟I制備的粉體樣品按照粉體樣品壓片制備與介電常數測試方法(4)測試得到粉體樣品的介電常數，獲得高硫煤與含硫模型化合物的微波介電響應特性；
[0022]3)粉體樣品介電常數數據分析和理論計算，結合步驟2中的數據，分析選取含硫模型化合物和煤樣介電損耗相差最大的微波頻率進行微波脫硫試驗，然后通過對微波場的有效電場強度、含硫模型化合物吸收微波功率以及含硫模型化合物鍵裂能計算，最終計算得到相應含硫模型化合物的理論斷鍵時間，從而用于指導微波脫硫試驗的微波輻照頻率和輻照時間的選取；
[0023]4)進行微波脫硫試驗，在步驟3理論指導的基礎上設計試驗條件，稱取質量為Ig至20g的粉體煤樣放入反應容器中，加入體積為1mL至200mL反應助劑，然后設置好試驗參數進行脫硫試驗；
[0024]5)分析總結高硫煤和含硫模型化合物的微波響應特性，首先收集步驟4脫硫后的產物，然后進行工業分析、組分測定、煤質分析、官能團和硫賦存形態檢測，評價脫硫效果，優化脫硫試驗條件，并得到微波脫硫機理和煤質變化規律，最終通過結合步驟2中高硫煤與含硫模型化合物的微波介電響應特性，得到高硫煤與含硫模型化合物的微波響應特性。
[0025]所述的粉體樣品壓片制備與介電常數測試方法(4)，其測試過程為:首先將粉體樣品與石蠟按照體積比在1:2至2:1的范圍內進行稱樣，在恒溫水浴鍋中混勻后利用壓片模具(6)進行壓片制備得到測試樣品，然后將測試樣品裝入同軸空氣線夾具中，連接在矢量網絡分析上，設置測試頻率在lOOMHz-6.5GHz范圍內進行測試，得到測試樣品介電常數后導入計算機，最終通過理論換算方法(5)換算得到粉體樣品介電常數。
[0026]所述的理論換算方法(5)的換算過程為:首先將粉體樣品與石蠟混合壓片后測試得到的測試樣品介電常數和石蠟直接壓片后測試得到的石蠟介電常數導入計算機，然后將測試樣品介電常數和石蠟介電常數同時代入混合樣品介電常數等效數學模型公式后求解方程，最終得到粉體樣品