8SCCm，調整濺射的工作壓強為2.0pa?最后進行濺射，濺射過程中的功率為72.5W，濺射時間為35min，調整濺射時的基底溫度400°C。所得純的金屬V膜的掃描電子顯微鏡圖像如圖1(a)所示。
[0036]4)磁控濺射在純的金屬V膜上噴銅:
[0037]采用DPS-1II型超高真空直流對靶磁控濺射儀在金屬V膜上鍍銅。沉積靶材為金屬銅。首先利用機械泵和分子泵抽本體真空至4.0X 10_4Pa。抽真空完成后，將質量純度為99.999%的氬氣通入真空室內，控制氬氣流速為45SCCm，調整濺射的工作壓強為2.0pa。將以上參數調整好后進行濺射，濺射過程中的功率為85W，濺射時間為5s，濺射時的基底溫度為室溫。
[0038]5)快速退火制備氧化釩薄膜
[0039]將步驟⑷制得的薄膜放入快速退火爐中進行退火，通入純度大于99.999%的氧氣。退火過程中設置的參數如下:退火溫度為480°C，升溫時間為9.6s，保溫時間為270s，降溫時間為120s。升溫和保溫時的氧氣流速為5slpm，降溫時的氧氣流速為lOslpm。利用掃描電子顯微鏡對退火后的氧化釩薄膜的圍觀形貌進行觀察，所得圖像如圖2(a)所示。
[0040]實施例2
[0041]本實施例與實施例1相似，不同之處在于:步驟3)中制備純的金屬V膜時基底溫度為室溫。利用掃描電子顯微鏡觀察退火后氧化釩薄膜微觀形貌如圖2(b)所示。
[0042]實施例3
[0043]本實施例與實施例1相似，不同之處在于:步驟3)中制備純的金屬V膜時基底溫度為350°C。利用掃描電子顯微鏡觀察退火后氧化釩薄膜微觀形貌如圖2(c)所示。
[0044]對比例I
[0045]本實施例與實施例1相似，不同之處在于:步驟3)中制備純的金屬V膜時基底溫度為室溫。且V膜表面并不噴銅，即不進行步驟4)。利用掃描電子顯微鏡觀察純的金屬V膜及退火后的表面形貌，金屬V膜圖像如圖1 (b)所示，退火后氧化釩薄膜微觀形貌如圖2 (d)所示。
[0046]對比例2
[0047]本實施例與實施例1相似，不同之處在于:磁控濺射所得V膜表面并不噴銅，即不進行步驟4)。利用掃描電子顯微鏡觀察退火后氧化釩的表面形貌如圖2(e)所示。
[0048]由上面的4個實例可知，濺射純金屬V膜時的基底溫度極大地影響了 V膜的表面形貌，通過圖1(a)和圖1(b)的對比可以看出，將基底溫度進行加熱，小顆粒之間發生了凝聚，形狀由三角形變為了球形，且尺寸不規則。濺射純V膜時的基底溫度及是否在V膜上噴銅也極大地影響了退火后氧化釩薄膜的微觀形貌。通過圖2(d)和(e)的比較看出，基底溫度的提升，對于氧化釩薄膜的形貌并沒有質的改變；通過圖2(b)和(d)的對比看出，基底溫度為室溫，在V膜表面噴銅后退火，所得氧化釩薄膜表面出現部分顆粒和棒狀結構，但是仍有許多部分為片狀；通過圖2(a)、(b)和(C)的對比看出，將基底溫度加熱，并噴銅退火，氧化釩薄膜的表面均為顆粒狀和棒狀，分布均勻。由此可見，銅是改變薄膜形貌的重要因素，而基底溫度的加熱，可以使得這種顆粒和棒狀結構分布更加的致密和均勻。因此，通過增加基底溫度，及對V膜表面噴銅，可使氧化釩薄膜的微觀形貌發生很大的變化，使其有片狀、層狀結構變為顆粒和棒狀結構，增大薄膜的表面積，可有效增加氣體吸附面積，提高氧化釩薄膜的氣敏性能。
【主權項】
1.一種顆粒及短棒狀氧化釩薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)清洗陶瓷片基底； (2)磁控濺射在陶瓷片基底上制備Pt的叉指電極； (3)磁控濺射制備金屬釩的薄膜； (4)磁控濺射在純的金屬V膜上噴銅； (5)快速退火制備氧化釩薄膜。2.根據權利要求1所述顆粒及短棒狀氧化釩薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)是指將陶瓷片基底依次放入丙酮溶劑、無水乙醇中超聲振蕩15-20min，除去表面有機物雜質；隨后將陶瓷片基底放入去離子水中清洗，沖洗完成后放入無水乙醇中，從中取出烘干備用。3.根據權利要求1所述顆粒及短棒狀氧化釩薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)采用JCP-200高真空磁控濺射鍍膜機在陶瓷片基底上鍍Pt的叉指電極，濺射靶材為純度99.999%的金屬Pt靶。4.根據權利要求3所述顆粒及短棒狀氧化釩薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)具體為將步驟(I)中清洗好的陶瓷片基底加上叉指電極的掩膜固定好，并放入真空室內；利用機械泵和分子泵抽真空，當高真空表顯示為0.0E-5時，向真空室內通入質量純度為99.999%的氬氣，氬氣流速為20-30sccm，調整濺射功率為90-110W，將基底的轉速調為一半左右進行濺射；濺射時間為2-3min，濺射時的基底溫度為室溫。5.根據權利要求1所述顆粒及短棒狀氧化釩薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)采用DPS-1II型超高真空直流對靶磁控濺射儀在鍍有Pt叉指電極的陶瓷片基底上沉積純的金屬釩膜，沉積靶材選用純度為99.999%的金屬釩靶。6.根據權利要求5所述顆粒及短棒狀氧化釩薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)具體為首先需要抽真空，即利用機械泵和分子泵抽本體真空至(3.0-4.0) X 10_4Pa，當腔體內達到所需要的真空度之后進氣；以質量純度為99.999%的氬氣作為工作氣體，控制氬氣流速為45-50sCCm，調整濺射的工作壓強為1.0-2.0pa ;最后進行濺射，濺射過程中的功率為70-90W，濺射時間為20-40min，調整濺射時的基底溫度為室溫到600°C。7.根據權利要求1所述顆粒及短棒狀氧化釩薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)采用DPS-1II型超高真空直流對靶磁控濺射儀在金屬V膜上鍍銅，沉積靶材為金屬銅。8.根據權利要求7所述顆粒及短棒狀氧化釩薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)具體為首先利用機械泵和分子泵抽本體真空至(3.0-4.0)X10_4Pa，抽真空完成后，將質量純度為99.999%的氬氣通入真空室內，控制氬氣流速為40-50SCCm，調整濺射的工作壓強為1.0-2.0pa ;將以上參數調整好后進行濺射，濺射過程中的功率為70-90W，濺射時間為O-1Os，濺射時的基底溫度為室溫。9.根據權利要求1所述顆粒及短棒狀氧化釩薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)退火過程中通入純度大于99.999%的氧氣；退火過程中設置的參數如下:退火溫度為450-500°C，升溫時間為8-12s，保溫時間為200_300s，降溫時間為80_100s ;升溫和保溫時的氧氣流速為3-8slpm，降溫時的氧氣流速為lOslpm。
【專利摘要】本發明公開了一種顆粒及短棒狀氧化釩薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)清洗陶瓷片基底；(2)磁控濺射在陶瓷片基底上制備Pt的叉指電極；(3)磁控濺射制備金屬釩的薄膜；(4)磁控濺射在純的金屬V膜上噴銅；(5)快速退火制備氧化釩薄膜。本發明方法可快速制備顆粒及短棒狀氧化釩薄膜，可嚴格控制工藝參數，提高工藝重復性及氧化釩薄膜的表面積。使得氧化釩薄膜在氣敏傳感器的靈敏度提高方面具有很大的潛力，可以更好的應用于實際。
【IPC分類】G01N33/00
【公開號】CN104914211
【申請號】CN201510172539
【發明人】梁繼然, 李娜, 劉星, 胡明
【申請人】天津大學
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年4月10日