一種鋼鐵冶金物料中鉀、鈉、鉛、鋅、砷、銅含量的測定方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及鋼鐵冶金元素檢測技術領域，尤其是涉及一種鋼鐵冶金物料中鉀、鈉、 鉛、鋅、砷、銅含量的測定方法。
【背景技術】
[0002] 尚爐煉鐵的原料主要是鐵礦石。鐵礦石中的喊金屬主要是鐘和納。尚爐本身有一 定的排堿能力，堿金屬含量在控制范圍內對高爐影響不大。但是當入爐鐵礦石堿金屬含量 過多，超過高爐排堿能力，就會形成堿金屬富集，極易造成軟化溫度降低，軟熔帶上移，不利 于發展間接還原，造成焦比升高。球團含有堿金屬會造成球團異常膨脹，引起嚴重粉化，惡 化料柱透氣性，堿金屬對焦炭性能破壞也很嚴重。另外，高爐中上部堿金屬化合物黏附在爐 墻上，促使爐墻結厚、結瘤并破壞磚襯。鐵礦石中的鉛在高爐中幾乎全部被還原，由于鉛的 密度大，故沉于死鐵層之下，易破壞爐底磚縫，有可能會造成爐底燒穿。鐵礦石中的鋅很容 易氣化，鋅蒸汽容易進入磚縫，氧化成為氧化鋅后膨脹，破壞爐身上部耐火磚襯。鐵礦石中 的銅和砷基本還原進入生鐵，影響生鐵質量。因此，為了掌握冶煉過程中的爐況和產品質量 以及原燃料的消耗，鐵礦石中的鉀、鈉、鉛、鋅、砷以及銅等有害元素的檢測數據尤為重要。
[0003] 由于受資源條件的限制，鋼鐵企業所用原料中有害元素K、Na、Pb、Zn、As以及Cu 的含量越來越高，這些有害元素入爐后，一方面破壞原料的冶金性能，并在爐內形成循環， 影響路況的穩定和指標的優化，另一方面對爐襯和冷卻設施造成侵蝕，縮短高爐壽命。因 此，準確及時的測定這些元素的含量，以便在生產過程中采取抑制措施，對優化高爐生產具 有重要意義。
[0004] 為滿足冶煉生產要求，測試方法應具有如下特點：1).分析物料品種全，對鐵礦 石、除塵灰、污泥、焦炭、煤粉、渣樣等冶煉過程中的物料均可以測定；2).分析含量范圍寬， 可用于含量為〇.00X%~X. XX%的測定，其中鋅元素的測定范圍上限可達到35% ;3).操作 簡單，易于掌握，精密度和準確度較高，加標回收率較高。
[0005] 目前，對于上述物料的測定方法主要是光度法、原子吸收光譜法以及X熒光光譜 法。但光度法步驟繁瑣，操作條件難于控制，試劑消耗大；原子吸收光譜法比較簡單，但由于 測定范圍較窄，且只能進行單元素測定，難以滿足大批試樣多元素分析的要求；X熒光光譜 法雖然簡便快捷，但易受基體影響，只適合相似基體的單一品種，而且需要成套的標準物質 建立曲線。
[0006] 因此，如何開發一種能夠測定多種物料、同時測定多種元素、測定范圍較寬、精密 度和準確度較高且操作簡單的測定方法是目前本領域技術人員亟需解決的技術問題。
【發明內容】
[0007] 本發明的目的是提供一種鋼鐵冶金物料中鉀、鈉、鉛、鋅、砷、銅含量的測定方法， 該測定方法能夠測定鋼鐵冶金過程中的多種物料，至少可以同時測定鉀、鈉、鉛、鋅、砷以及 銅的含量，測定范圍較寬、精密度和準確度較高，且操作簡單，易于掌握。
[0008] 為解決上述的技術問題，本發明提供的技術方案為：
[0009] -種鋼鐵冶金物料中鉀、鈉、鉛、鋅、砷、銅含量的測定方法，包括以下步驟：
[0010] 1)取一定質量的基體試樣，所述基體試樣為不含待測元素且與待測物料同類的 物料或不含待測元素的用已知成分和含量的物質配制的混合物，利用第一酸液溶解所述基 體試樣，得到第一溶樣液，然后將所述第一溶樣液蒸干，然后添加蒸餾水反復蒸干多次，然 后再利用第二酸液溶解，同時調節酸度，得到第二溶樣液，然后添加已知濃度且包含鉀、鈉、 鉛、鋅、砷以及銅元素的混合溶液，得到標準溶液，利用電感耦合等離子體發射光譜儀測定 所述標準溶液的光強度，繪制所述鉀、鈉、鉛、鋅、砷以及銅的標準溶液的工作曲線；
[0011] 2)取一定質量的所述待測物料試樣，利用所述步驟1)中的溶樣方法制取所述待 測物料的溶樣液，利用電感耦合等離子體發射光譜儀測定所述溶樣液的光強度，根據所述 鉀、鈉、鉛、鋅、砷以及銅的標準溶液的工作曲線和所述溶樣液的光強度得到鉀、鈉、鉛、鋅、 砷以及銅的含量。
[0012] 優選的，所述待測物料為鐵礦石、煙灰、污泥、焦炭、煤粉或冶煉渣。
[0013] 優選的，所述第一酸液為鹽酸、氫氟酸以及高氯酸的混合酸，所述鹽酸的添加量為 45ml/g試樣~55ml/g試樣，所述氫氟酸的添加量為15ml/g試樣~25ml/g試樣，所述高氯 酸的添加量為25ml/g試樣~35ml/g試樣。
[0014] 優選的，所述第二酸液為鹽酸，所述鹽酸的添加量為45ml/g試樣~55ml/g試樣。
[0015] 優選的，所述電感耦合等離子體發射光譜儀的發射功率為1350W~1450W。
[0016] 優選的，所述電感親合等離子體發射光譜儀的霧化氣流量為0. 8L/min~1. 2L/ min，輔助氣流量為0? 6L/min~1.OL/min。
[0017] 優選的，所述電感耦合等離子體發射光譜儀的沖洗時間為40s~50s。
[0018] 本發明的有益技術效果為：
[0019] 1.本發明提供的測定方法，能夠測定鋼鐵冶金過程中的多種物料，可以同時測定 物料中的鉀、鈉、鉛、鋅、砷以及銅等多種元素的含量，測定范圍較寬、精密度和準確度較高， 且操作簡單，易于掌握。
[0020] 2.本發明通過選擇合適的樣品處理方法，靈活地匹配基體，合理的優化儀器參數， 保證了不同品種、寬范圍冶金物料中鉀、鈉、鉛、鋅、砷以及銅等多元素的準確測定。
[0021] 3.本發明提供的測定方法彌補了原子吸收、X熒光分析方法等現有方法的不足， 拓展了分析品種的覆蓋范圍，簡便、快速、環保，易于掌握，具有較高的準確度和較好的精密 度。
[0022] 4.本發明提供的測定方法為進廠原料把關、指導生產及科研公關等工作發揮了重 要作用，提高了產品質量，減少了廢品產出，創造了顯著的經濟效益和社會效益。
【具體實施方式】
[0023] 為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是 應當理解，這些描述只是進一步說明本發明的特征及優點，而不是對本發明權利要求的限 制。
[0024] 本發明提供了一種鋼鐵冶金物料中鉀、鈉、鉛、鋅、砷、銅含量的測定方法，包括以 下步驟：
[0025] 1)取一定質量的基體試樣，所述基體試樣為不含待測元素且與待測物料同類的 物料或不含待測元素的用已知成分和含量的物質配制的混合物，利用第一酸液溶解所述基 體試樣，得到第一溶樣液，然后將所述第一溶樣液蒸干，然后添加蒸餾水反復蒸干多次，然 后再利用第二酸液溶解，同時調節酸度，得到第二溶樣液，然后添加已知濃度且包含鉀、鈉、 鉛、鋅、砷以及銅元素的混合溶液，得到標準溶液，利用電感耦合等離子體發射光譜儀測定 所述標準溶液的光強度，繪制所述鉀、鈉、鉛、鋅、砷以及銅的標準溶液的工作曲線；
[0026] 2)取一定質量的所述待測物料試樣，利用所述步驟1)中的溶樣方法制取所述待 測物料的溶樣液，利用電感耦合等離子體發射光譜儀測定所述溶樣液的光強度，根據所述 鉀、鈉、鉛、鋅、砷以及銅的標準溶液的工作曲線和所述溶樣液的光強度得到鉀、鈉、鉛、鋅、 砷以及銅的含量。
[0027] 采用電感耦合等離子體發射光譜儀測定元素含量需要先繪制待測元素的標準溶 液的工作曲線。工作曲線是以待測元素的濃度為橫坐標，以待測元素的光強度為豎坐標繪 制的直線。鑒于待測物料中的待測元素含量都比較小，甚至是微量，與待測物料中的主元素 含量相差很大，進行測定時，較高含量的主元素會對較低含量待測元素的測定結果產生影 響。為了提高上述測定方法的精密度和準確度，確保同一物料的多個元素同時測定，尤其 在沒有系列標準物質的情況下，必須靈活的匹配基體，合理的繪制工作曲線。因此，本發明 配制標準溶液時選擇添加基體，所述基體試樣為不含待測元素且與待測物料同類的物料， 例如：檢測鐵礦石中的鉀、鈉、