一種梔子萃取液濃縮過程快速檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于近紅外快速檢測領域，具體設及一種扼子萃取液濃縮過程快速檢測方 法。
【背景技術】
[0002] 熱毒寧注射液主要成分為金銀花，青富和扼子，對于流行性感冒，急性上呼吸道 感染，急性支氣管炎，呼吸內科等具有顯著療效。萃取后濃縮過程是熱毒寧生產的關鍵工 序之一，直接關系到熱毒寧中各組分含量的變化。目前，萃取后濃縮工藝的質量控制主要 依靠經驗和傳統質量分析方法，耗時費力，故研究發展熱毒寧扼子萃取液濃縮過程中關鍵 質控指標的快速無損測定方法，有助于解決熱毒寧生產過程中關鍵控制指標的質量控制問 題，對于中藥工業技術進步和產品質量升級具有重大現實意義。
[0003] 近年來興起的近紅外光譜技術，作為過程分析技術的重要代表，具有檢測速度 快，樣品處理簡單且無耗損等優點，具有廣闊的應用前景。近紅外光譜技術在石油，煙草，藥 品等領域的應用也取得了良好進展。特別是近幾十年來隨著化學計量學的不斷發展，近紅 外光譜在過程分析中的應用愈加廣泛。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于提供一種扼子萃取液濃縮過程快速檢測方法。應用該方法建立 的模型能夠快速準確的測定熱毒寧注射液生產中扼子萃取液濃縮液中固含量和扼子巧濃 度。
[0005] 本發明的目的是通過W下技術方案實現的： 1.采集熱毒寧注射液大生產中不同批次的扼子萃取液濃縮過程樣品 扼子萃取液濃縮過程中控制溫度^ 70°C，每批藥液量500~600kg，每批回收正了醇約 2噸，用時8~9小時，間隔20~40min取樣，最后1小時間隔5~10min取樣，每次取樣約10 111以每批樣本16~38個。6個批次，127個樣本。所有樣本均從單效濃縮罐同一取樣口采集。 [000引 2.關鍵指柄;的測定 分別用高效液相色譜法、烘干稱重法，測定扼子萃取液濃縮過程樣品中的扼子巧濃度 和固含量。
[0007] ( 1)高效液相色譜法測定扼子萃取液濃縮樣品中的扼子巧濃度： 將扼子萃取液的濃縮樣品精密吸取1mL至100mL量瓶中，加入50%甲醇溶解，并稀 釋至刻度，搖勻后再精密吸取1mL至10mL量瓶中，加入50%甲醇溶解，并稀釋至刻度，搖 勻后用0. 45ym有機濾膜濾過所得液，即為分析進樣。液相色譜條件：色譜柱；Kromasil C18 (4. 6X250mm, 5ym);流動相：己膳（A) -0. 2%冰醋酸溶液（B)，按己膳；0. 2%冰醋酸 =12:88 (v:v)的比例等度洗脫；檢測波長；237皿；流速；1血/min;柱溫；30 °C。
[0008] (2)烘干稱重法測定扼子萃取液濃縮樣品中的固含量： 將扼子萃取液濃縮樣品靜置24h，量取3血上清液至已烘干至恒重的扁形瓶(兩次烘 干后重量差距小于5mg，計為X。)，稱重（Xi)，置105 °C烘箱中烘干，至兩次稱重重量差距小 于5mg，計為《2。
[0009] 貝 1J固含量（％)= (VX〇)/ (Xi-X〇)X100%。
[0010] 3.近紅外光譜數據采集 將扼子萃取液濃縮樣本水浴加熱至70°C后精密量取1ml扼子萃取液濃縮樣本，置 于NicoletANTARISII近紅外光譜儀配套U形小管中，采用透射法采集近紅外光譜，掃描 次數為32,分辨率為4cnTi，光纖透射式探頭光程2mm，W空氣為參比，掃描光譜范圍為 4500~12000cm-i。
[0011] 4.分別采用偏最小二乘法和前向人工神經網絡法建立扼子萃取液濃縮過程中各 質控指標的近紅外定量模型，當相關系數值接近于1，校正集誤差均方根和驗證集誤差均方 根較小且相互接近時，說明模型的預測能力較高、穩定性好。此外，當相對預測偏差值小于 10%時認為模型具有較好的預測能力，可用于指標的定量控制。
[0012] 采用NicoletANTARISII近紅外光譜儀美國巧高利公司配套的ResultTQ Analyst8. 0數據處理軟件，在建立校正模型之前，由于基線漂移和噪音干擾等因素，首 先對光譜進行預處理和波段選擇。分別采用偏最小二乘法（PLS)和前向人工神經網絡法 (BP-ANN)建立近紅外數據與固含量，近紅外數據與扼子巧濃度該兩個質控指標的定量校正 模型，并通過各模型評價指標考察模型性能。將驗證集數據導入已建的校正模型，通過模型 性能評價指標判斷模型的穩定性和預測能力。
[0013] 具體地，在上述步驟（4 )中，扼子巧濃度定量校正模型的預處理方法選擇二階導數 與Savitsky-Golay濾波平滑預處理，分別用于消除基線漂移及噪音等。根據波長與光譜信 息的相關度最后采用6013~4793cnfi波段建立扼子巧濃度的定量校正模型；固含量模型的 預處理方法包括一階導數與Norris平滑，波段選取為5769~5677cm-i和5893~5831cm-1。 利用偏最小二乘法和前向人工神經網絡方法建立的定量校正模型，模型評價指標包括：相 關系數（R)、校正集誤差均方根（MSEC)、驗證集誤差均方根（RMSEP)和外部驗證的主要參 數相對預測偏差（RSEP)。當相關系數值接近于1，校正集誤差均方根和驗證集誤差均方根 較小且相互接近時，說明模型的預測能力較高、穩定性好。此外，當相對預測偏差值小于10% 時認為模型具有較好的預測能力，可用于指標的定量控制。
[0014] 本發明的另一個目的是提供所述方法在扼子萃取液濃縮過程快速檢測中應用。
[0015] 本發明將近紅外光譜技術結合偏最小二乘法和前向人工神經網絡算法，應用于熱 毒寧注射液中扼子萃取液濃縮過程中關鍵指標的測定。本方法實現簡單，模型預測能力強， 穩定性高，具有很強的外推、泛化能力。
【附圖說明】
[0016] 圖1是扼子萃取液濃縮過程中扼子巧濃度的變化趨勢。
[0017] 圖2是扼子萃取液濃縮過程中固含量的變化趨勢。
[0018] 圖3是扼子萃取液濃縮過程中的原始近紅外光譜。
[0019] 圖4是近紅外光譜各波段的相關系數圖。
[0020] 圖5是采用偏最小二乘法建模所得扼子萃取液濃縮過程扼子巧濃度預測值與實 際測定趨勢對照圖。
[0021] 圖6是采用偏最小二乘法建模所得扼子萃取濃縮過程固含量預測值與實際測定 趨勢對照圖。
[0022] 圖7是采用前向人工神經網絡法建模所得扼子萃取液濃縮過程扼子巧濃度預測 值與實際測定趨勢對照圖。
[0023] 圖8是采用前向人工神經網絡法建模所得扼子萃取液濃縮過程固含量預測值與 實際測定趨勢對照圖。
【具體實施方式】
[0024] 本發明結合附圖和實施例作進一步的說明。
[00巧]實施例1;采用偏最小二乘法建立固含量和扼子巧濃度的近紅外定量分析模型 1.扼子萃取液濃縮液樣品收集 扼子萃取液濃縮過程中控制溫度^ 70°c，每批藥液量500~600kg，每批回收正了醇約 2噸，用時8~9小時，間隔20~40min取樣