一種高速、可控溫的動態界面張力儀及測試方法
【技術領域】
[0001] 本專利公布了一種高速、可控溫的動態界面張力儀及測試方法。本發明提出的高 速、可控溫的動態界面張力儀采用了壓電陶瓷納米定位平臺作為主控制部件，在亞毫秒時 間內形成一個新的液滴表面，動態測試新形成表面的液一氣或液一液界面張力。攝像系統 采用了平行光源和遠屯、鏡頭，并通過高速攝像機拍攝液滴圖像。在界面張力計算方法上，采 用真實液滴法的化ung-Laplace方程擬合方法。本專利設及的技術，可廣泛應用于日化、農 藥、石油化工、表面活性劑研究、消防、電力等各個行業領域，具有極高的推廣價值。
【背景技術】
[0002] 界面張力為物質的物理化學性質的重要參數之一。測試液一氣或液一液動態界 面張力對于非常多的實際應用非常重要。發泡、微乳、液晶、合金、多相液、農藥、印刷、化妝 品、采油等各種行業均需要考察動態界面張力值。而目前而言，動態界面張力測試技術還 停留在動態表面張力測試的階段。動態表面張力是指液一氣之間的表面張力的動態變化， 表面吸附等。而動態界面張力是指液一液甚至液一固、液一液一固的界面張力的動態變 化，界面吸附現象等。對于動態表面張力的測試技術，國內外的專業書籍、文獻中均有很多 描述。女曰Arthur. W. Adamson的《Physical chemistry of surfaces》（John WileyiSon, Inc, 1997)和 J. Lyklema 的《Fundamentals of interface and colloid science, Vol 3:Liquid-fluid interfaces》（Academic press, 2000)均詳細描述了包括流動法（Flow methods)、毛細波（capilary waves),最大氣泡法（maximum bubble pressure method) 和滴體積法（Maximum化op volume method)等。該些方法在實際測試過程中存在易受外 界因素干擾、測值精度一般、無法測試液一液界面張力的缺陷。目前，商業化的動態表面張 力儀主要為最大氣泡法和滴體積法的儀器，包括德國Kruss、瑞典Biolin、德國site、日本 Kyowa、德國Lauda等公司。而在該兩種方法中，W最大氣泡法應用較為普通。相較于其他 方法，最大氣泡法采用了壓力傳感器測試壓力差后，通過化ung-Laplace方程經過經驗值 修正后，計算得出表面張力值。該樣的測試過程相對而言充分利用了壓力傳感器的高速、靈 敏度高的優勢，可W感測得到比較快的時間的表面張力變化。商業化的儀器顯示，其反應速 度最快可達5ms (0.005s)。但是，由于測試原理決定，在實際應用中存在比如毛細管材質、 毛細管直徑、額外壓力等復雜的修正、氣泡形成過程中氣泡間隔時間與氣泡脫離時間是否 一致等各種影響測值的問題，從而嚴重影響了動態吸附的評估。從實際測試結果來看，最大 氣泡法的數據很少有0. 01秒該樣級別的，通常均是秒級的比較多。從而也證實了其實際應 用于動態測試效果不好。
[0003] 2011 年，德國 R. Miller 在《bubble and 化op inte;rfaces》（VSP，2011)中對 如上的最大氣泡法、滴體積法的儀器的相關技術進行了總結。同時，書中重點對其長期提 出的毛細管壓法動態表面張力（Capillary pressure tensiometry)測試技術進行了全面 總結(原書第143頁)。該種技術是對動態界面張力測試的一種嘗試，也取得了一定的成 功。毛細管壓法的核屯、在于測試毛細管壓力差W及拍攝圖像的頂點曲率半徑，計算得出 動態界面張力（當然，表面張力測試也是完全可w的）。其優點同樣是利用的壓力傳感器 的高靈敏度、響應快的優勢，但缺點也是非常明顯，包括：第一，在計算值的時候，需要通過 圖像法計算頂點曲率半徑，該個數據與壓力傳感器的數據同步性立即降低；第二，大部分 液滴在形成懸滴（pendant化op)時，很難保證其符合最簡化的化ung-Laplace方程，即 表面張力值0=AP/2*R。，所W測值的精確度大大降低了。在實際的測試數據中我們也可 W看到，測試時，R. Miller很少提供高速吸附的參考數據，通常的動態吸附均為秒級的。 R. Miller對毛細管壓法動態表面張力儀的結構進行了描述，采用了注射累和壓電陶瓷活塞 (piezo-piston)的結構。同樣的，商業化的儀器如德國Kruss、Dataphysics的儀器中也采 用了類似的結構。其顯著特征為由于壓電陶瓷活塞(壓電陶瓷振蕩片）本身會帶電，所W液 滴形成腔體W聚甲醒等類似的塑料件組成，而非金屬件。因而，有效的控制溫度是其明顯的 缺點。而且，壓電陶瓷活塞的密封結構無法適應高速(毫秒級)的機械運動。而且，在實際應 用中，簡單的壓電陶瓷活塞結構很容易導致排氣不干凈，存在氣泡問題，從而影響快速形成 的壓力的傳導。
[0004] 美國專利US2009/013：M80A1 (2009 年 5 月 8 日）《Methodsanddevicefor fastcreationoffluidinterfacesandusedofthisdevicefordeterminationof liquid-liquidandliquid-gasinterfacialproperties〉〉同才于弓長 力測試技術進行了描述，提及了軸對稱影像分析法（ADSA)和R.Miller提及的毛細管壓法 (CPM)。但其專利的棱屯、為S種液滴形成的方式；保護液滴式（Protecteddropmethod, PDM)、隱藏液滴式（Hiddendropmethod,HDM)和保護氣泡式（Protectedbubblemethod, PBM)。該S個方法與本專利提及的動態界面張力儀和測試方法技術不存在任何關系，不影 響本專利的創新性。
[0005] 作為光學法界面張力分析的一種方法，影像分析法界面化學分析技術在世界上 有類似技術，通常W化ung-Laplace方程擬合的形式出現。但由于算法和計算機發展影 響很大，該些化ung-Laplace擬合或采用Bashforth-Adams查表法或簡單的經驗求解 (WBashfo;rth.F.Adams.J.C、An化eas、S.Hartland等為代表，，或義用基于DS/DE或少 數點（30°、45°、60°角度值）坐標比值的Selectplane快速界面張力測試的算法 Springer、F.K.Hansen等為代表)，或采用ALFI算法并W經驗假設的簡單影像分析法（W Rotenberg、A.W.Neumann、0.I.del.RI0為代表)，均有明顯缺陷，與本專利提及的真實液滴 法（RealDrop)的影像分析法有一定的區別。主要區別在于，如上提及的所有算法均為軸對 稱影像分析法（AxisymmetricDropshape),除ALFI算法W經驗推斷值的方法外，其他算 法均是基于Selectplane的化ung-Laplace方程擬合。其缺陷；第一，在于測試時的條件 與Selectplane分析邦德系數（BondNumber)時必須一致，如針頭直徑及其材質、溫度等； 第二，液滴不能太小；第S，邦德系數（BondNumber)必須大于0.4(orbondnumbermust begreaterthane.g. 0. 4,美國專利US2009/013：M80A1正文第1頁，右側中間）。目前， 商業化的儀器廠商，如德國拉'1133、〇313口1173；[03、瑞典6；[01；[]1、美國1?311161131'1：公司等，其 Young-Laplace方程擬合均為基于Selectplane算法的化ung-Laplace方程擬合。
[0006] 為解決如上各種問題，本專利公布了一種高速、可控溫的動態界面張力儀及測試 方法。本發明提出的高速、可控溫的動態界面張力儀采用了壓電陶瓷納米定位平臺作為主 控制部件，在亞毫秒時間內形成一個新的液滴表面，動態測試新形成表面的液一氣或液一 液界面張力。攝像系統采用了平行光源和遠屯、鏡頭，并通過高速攝像機拍攝液滴圖像。在 界面張力計算方法上，采用真實液滴法的化ung-Laplace方程擬合方法。本專利設及的技 術，可廣泛應用于日化、農藥、石油化工、表面活性劑研究、消防、電力等各個行業領域，具有 極高的推廣價值。
【發明內容】
[0007] 針對上述情況，本發明提供一種高速、可控溫的動態界面張力儀，解決最大氣泡 法表面張力儀和毛細管壓法表面張力儀的動態測試精度差、響應速度一般，無法控制溫度 的問題，我們對動態界面張力儀的結構、所用材料、采用的關鍵部件W及測試方法均作了創 新。
[0008] 為了實現上述目的，本發明的技術方案如下： 一種高速、可控溫的動態界面張力儀，包括步進電機控制的光學旋轉平臺、微量進樣 器、=通閥口、注射累組件、遠屯、顯微鏡頭、高速攝像機、支撐架、電氣箱、光學調整臺組件、 底座、連接板，底座左側設有步進電機控制的光學旋轉平臺和電氣箱，底座右側設有遠屯、顯 微鏡頭和高速攝像機，底座上方設有注射累組件，底座中間設有光學調整臺組件，光學旋轉 平臺通過連接板與底座另一側的遠屯、顯微鏡頭和高速攝像機固定結構連接，形成一個可沿 垂直方向轉動的結構，其特征在于，還包括電壓陶瓷腔體，電壓陶瓷腔體設于注射累組件下 方，電壓陶瓷腔體后端通過毛細管連接至=通閥口進而與注射累組件連接，電壓陶瓷腔體 前端通過魯爾接口連接針頭。
[0009] 作為優選實施例，所述電壓陶瓷腔體包括腔體固定螺絲、壓電陶瓷定位臺、腔體固 定座、腔體壓板、高彈性0形密封圈、腔體振蕩板、腔體壓帽、循環水腔體、腔體蓋板、循環水 槽快速接口、腔體加強板，循環水腔體分為振動腔和控溫腔，振動腔內設有腔體振蕩板，腔 體振蕩板外側設有腔體壓板，腔體振蕩板的震蕩柄伸出腔體壓板并由固定螺絲固定在壓電 陶瓷定位臺一側，壓電陶瓷定位臺另一側固定在腔體固定座上，控溫腔一側設有腔體蓋板， 腔體蓋板頂部有兩個循環水槽快速接口。
[0010] 在另一優選實施例中，所述電壓陶瓷腔體包括振蕩片壓板、壓電陶瓷振蕩片、高彈 性0形密封圈、腔體主體、控溫壓板、循環水槽快速接口、轉接口，腔體主體一側為振動腔