一種測定催化劑抗磨損能力的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種測定催化劑抗磨損能力的方法。
【背景技術】
[0002]粒徑分布是流化裂化催化劑的關鍵控制指標，對催化劑的流化性能和反應性能有很大的影響。流化裂化催化劑中的細催化劑顆粒(即催化劑細粉)減少，會使催化劑的流化和循環惡化；細催化劑顆粒含量過多，會增加旋風分離器的工作負荷，降低旋風分離器的分離效率，造成催化劑跑損，增加生產成本。對于所有的流化床反應器，催化劑在使用過程中都會與反應器器壁以及加工原料之間發生摩擦，催化劑之間也會發生摩擦，將不可避免地造成催化劑顆粒的磨損，產生細催化劑顆粒。如果催化劑的抗磨損能力差，產生的細催化齊U顆粒所占的比例就高。因此需要評價催化劑的抗磨損能力，以便為催化劑的生產控制、研究開發、制定驗收標準提供依據。
[0003]目前，在測定微球流化裂化催化劑的抗磨損能力時，我國尚無統一的國家標準和行業標準。行業內常用的方法為中石化石油化工科學研究院的方法(RIPP29-90微球裂化催化劑磨損指數測定法)。該方法將催化劑在玻璃制作的鵝頸管中用高速氣流吹磨5小時，磨損后的催化劑通過沉降器和氣流的作用進行分離；分離出的細催化劑顆粒被吹出沉降器，由濾紙筒收集，稱重后計算磨損指數。美國試驗與材料協會方法(ASTM D5757-11空氣噴射法測定FCC催化劑的磨損)，與RIPP29-90方法的原理相同，主要是將催化劑磨損管換成不銹鋼直管；沉降器與RIPP29-90方法中使用的沉降器的形狀相同，尺寸有所差異。上述兩種方法存在的主要問題是:(I)都是在磨損管中使用高速氣流吹磨催化劑使之發生磨損，再通過沉降器和氣流的作用進行分離，得到細催化劑顆粒。由于在磨損管和沉降器內氣流的狀況非常復雜，沉降器不能完全區分粗細催化劑顆粒，使一些細催化劑顆粒不能被完全吹出，并且細催化劑顆粒在收集過程中會有損失，導致測定結果的重復性不好。本發明的發明人采用ASTM D5757-11方法測定一種流化裂化催化劑的磨損指數時，將其在高速氣流下吹磨5小時后取剩余的樣品用激光粒度分析儀進行粒徑分析，發現仍有很多粒徑小于20微米的細催化劑顆粒。(2)每次只能磨損2個催化劑樣品，效率較低。(3)需要使用高速氣流吹磨催化劑樣品使之發生磨損，還需要對催化劑樣品進行預加濕操作(由于采用飽和了水蒸汽的空氣吹磨，預加濕操作是為了防止催化劑樣品在吹磨過程中吸濕變重)，因此要設置相關的設備和測量儀表；再加上沉降器、細催化劑顆粒收集設備等，使測定裝置的結構與測定操作都比較復雜。
[0004]中國專利CN101109682A公開了一種快速測定氧化鋁磨損指數的方法。該方法首先用激光粒度儀測試磨損前樣品中小于或大于45微米粒級的百分含量，然后稱取50.00±0.10克的試樣放入磨損指數測定儀內，氣流循環吹拂15分鐘后收集磨損后的樣品，同時用收塵袋收集磨損中損失的細粉。用收塵袋收集的小于45微米的細粉補償磨損后的樣品至50克，混和均勻后用激光法測試小于或大于45微米粒級的百分含量；根據激光粒度儀測試的磨損前、后試樣中小于或大于45微米粒級百分含量的變化計算該試樣的磨損指數。
[0005]中國專利CN202281732U公開了一種催化劑磨損指數測定裝置。該裝置包括磨損測試管，磨損測試管的頂部出口與樣品沉降室的底部進口相連通，樣品沉降室的頂部出口和細粉輸送管的進口相連通，細粉輸送管的末端插入細粉收集槽中水液面以下，細粉收集槽用于收集磨損產生的細粉。在磨損測試管外裝有磨損測試管加熱爐，在樣品沉降室外裝有沉降室加熱爐，可獲得催化劑的熱態磨損指數。利用上述裝置進行催化劑磨損指數測定的實驗，可以參照ASTM D5757-00的方法，通過對細粉進行稱重、計算獲得磨損指數，此時將存在著與上述RIPP29-90方法、ASTM D5757-11方法相似的問題。上述裝置也可以按照CN101109682A所述的方法，利用激光粒度儀對實驗前催化劑樣品、實驗后催化劑樣品和細粉收集袋中的細粉進行粒徑分布測量，通過分析實驗前后催化劑樣品及細粉的粒徑分布曲線獲得磨損指數；雖然能夠完全區分粗細催化劑顆粒，但除此之外其它的問題依然不同程度地存在；其中在分離、收集催化劑細粉并將該催化劑細粉與分離出催化劑細粉后剩余的磨損后的催化劑樣品進行混合的過程中會有催化劑細粉的損失，而造成測定結果的重復性不好，另外該過程還比較繁瑣(CN101109682A也存在著類似的問題)。
【發明內容】
[0006]本發明的目的是提供一種測定催化劑抗磨損能力的方法，以解決現有技術分別存在的不能完全區分粗細催化劑顆粒、測定結果的重復性不好、每次磨損的催化劑樣品數量較少、測定裝置的結構與測定操作比較復雜等問題。
[0007]為解決上述問題，本發明采用的技術方案是:一種測定催化劑抗磨損能力的方法，所用的測定催化劑抗磨損能力的裝置包括催化劑磨損裝置和粒度分析儀，催化劑磨損裝置設有磨損管，其特征在于:催化劑磨損裝置還設有電動機、若干根傳動軸，電動機的電動機輸出軸以及各根傳動軸均水平、同軸設置，磨損管為橫截面呈圓形的直管，與傳動軸相垂直，設置2個以上，磨損管的一端設有端蓋，另一端封閉，電動機輸出軸同與其相鄰的傳動軸相鄰的端部之間、相鄰兩根傳動軸相鄰的端部之間均設有一個所述的磨損管，所述電動機輸出軸的端部和各傳動軸的端部均與相鄰磨損管外側壁的中部以可拆開的方式連接，采用上述測定催化劑抗磨損能力的裝置測定催化劑抗磨損能力的方法，包括如下步驟:首先對每一個磨損前的催化劑樣品取試樣，分別通過粒度分析儀測定其粒徑分布，得到細催化劑顆粒所占的體積百分比，卸下全部磨損管并打開每個磨損管的端蓋，向每個磨損管的內腔中裝入各催化劑樣品并蓋上端蓋，之后再裝上各磨損管并開動電動機，使每個磨損管轉動，各磨損管內腔中的催化劑樣品發生磨損，各磨損管轉動一定時間后，電動機停止運轉，待磨損管靜止后，卸下全部磨損管并打開每個磨損管的端蓋，倒出磨損后的催化劑樣品，對每一個磨損后的催化劑樣品取試樣，分別通過粒度分析儀測定其粒徑分布，得到細催化劑顆粒所占的體積百分比，以每一個催化劑樣品磨損前后細催化劑顆粒所占體積百分比的差值來判斷催化劑的抗磨損能力。
[0008]采用本發明，具有如下的有益效果:(I)在封閉的磨損管內進行催化劑樣品的磨損，磨損后的催化劑樣品從磨損管倒出后取試樣，通過粒度分析儀測定其粒徑分布，得到細催化劑顆粒所占的體積百分比。該過程沒有細催化劑顆粒以及催化劑樣品的任何損失，可以由粒度分析儀測定出全部細催化劑顆粒所占的體積百分比，并且粒度分析儀對粗細催化劑顆粒的區分能力好、本身的測定重復性好，因此使總的測定結果的重復性很好。(2)催化劑磨損裝置每次可以磨損多個樣品(最多10個)、效率較高，而且磨損條件(主要是電動機與磨損管的轉速、催化劑樣品的磨損時間)可以根據需要進行調整。(3)催化劑磨損裝置不需要使用高速氣流吹磨催化劑樣品使之發生磨損、不需要對催化劑樣品進行預加濕操作，因此不必設置相關的設備和測量儀表；另外本發明也不設置沉降器、細催化劑顆粒收集設備等并進行有關的操作，使測定裝置的結構與測定操作都比較簡單。本發明，催化劑樣品在磨損管內磨損后，不必分離出細催化劑顆粒即直接取試樣、通過粒度分析儀進行測定，十分簡便。
[0009]本發明主要用于測定石油加工流化催化裂化(FCC)催化劑的抗磨損能力，也可以用于測定與FCC催化劑類似的粒徑在10?180微米之間的微球固體顆粒催化劑的抗磨損能力。本發明可以根據工藝裝置的具體情況選擇特定粒徑(例如粒徑小于20微米或者是小于45微米)作為細催化劑顆粒的判斷標準，靈活方便。
[0010]下面結合附圖、【具體實施方式】和實施例對本發明作進一步詳細的說明。附圖、【具體實施方式】和實施例并不限制本發明要求保護的范圍。
【附圖說明】
[0011]圖1是本發明所用的催化劑磨損裝置的結構與布置示意圖。
[0012]圖2是圖1中的A--A剖視圖(放大)。
【具體實施方式】
[0013]本發明測定催化劑抗磨損能力的方法所用的測定催化劑抗磨損能力的裝置，包括催化劑磨損裝置和粒度分析儀。粒度分析儀未圖示，催化劑磨損裝置如圖1和圖2所示。催化劑磨損裝置設有磨損管3,還設有電動機1、若干根傳動軸5。電動機I的電動機輸出軸2以及各根傳動軸5均水平、同軸設置。各根傳動軸5均由一個軸承4支撐(傳動軸5從軸承4的軸承孔穿過)，電動機I以及各軸承4均固定于底座8上。
[0014]磨損管3為橫截面呈圓形的直管，與傳動軸5相垂直，設置2個以上。磨損管3的一端設有端蓋，另一端封閉。磨損管3的端蓋與管體可以采用螺紋等方式連接。電動機輸出軸2同與其相鄰的傳動軸5相鄰的端部之間、相鄰兩根傳動軸5相鄰的端部之間均設有一個所述的磨損管3。
[0015]所述電動機輸出軸2的端部和各傳動軸5的端部均與相鄰磨損管3外側壁的中部以可拆開的方式連接，例如以銷連接、卡套連接、螺栓連接等方式連接。本發明優選的方案是，參見圖1和圖2，每個磨損管3外側壁中部相向的兩側各焊接有一個翅片6，翅片6帶有銷孔。所述電動機輸出軸2以及各傳動軸5的端部均設有一個凹槽并設有銷孔；各翅片