檢測系統及檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及分析檢測領域，具體而言，涉及一種檢測系統及檢測方法。
【背景技術】
[0002]在目前多晶硅制備領域，生產三氯氫硅時會伴生產生四氯化硅、二氯二氫硅。也就是說，在多晶娃制備領域，二種氯娃燒不能單獨生廣，而是二種氯娃燒同時存在(即本發明中的含氯娃燒)O其中，二氯氫娃是制備半導體級多晶娃和太陽能級多晶娃的重要原材料，也是制造硅烷偶聯劑和其它有機硅產品的重要中間體。隨著國際國內對多晶硅需求的日益增加，大批量以及高質量的三氯氫硅的穩定供應就顯得及極其重要。
[0003]目前，通常采用精餾技術對含氯硅烷中三氯氫硅進行提純，雜質含量越低越好，其中所說的雜質包括各種形式存在的碳元素(總碳)。在多晶硅的質量指標中，碳含量是一項重要的指標。碳含量的多少直接影響著多晶硅材料應用和器件效能，而含氯硅烷中的碳則是多晶硅中碳的重要來源，因此對于含氯硅烷中總碳含量的測量，顯得尤為重要。
[0004]含氯硅烷中碳的存在形式主要是各種甲基氯硅烷、乙基氯硅烷、三氯甲烷等含碳化合物。由于氯硅烷沸點低，易燃、易爆，易水解，而水解后則產生氯化氫和水合二氧化硅，使系統腐蝕、堵塞和被污染，所以對氯硅烷的在線檢測分析十分困難。目前，對于氯硅烷中碳含量，一般采用氣相色譜分析儀、紅外分析儀、氣-質分析儀等儀器進行分析測量。以上的分析設備盡管都可以對氯硅烷中碳含量進行，但都只能對單一或部分成分進行分析檢測，而不能測量氯硅烷中的總碳含量。因此，采用已有的測試方法，不能對三氯氫硅這些中間產品中碳含量進行監測控制，從而也就不能監控氯硅烷中的總碳對多晶硅產品質量的影響。高溫氫還原氣相色譜儀偶爾用來測三氯氫硅中磷、砷等元素，但是從來沒有被用來測量總碳含量，也沒有相關的方法采用此設備來測量含氯硅烷中的總碳含量。
【發明內容】
[0005]本發明的主要目的在于提供一種檢測系統及檢測方法，以檢測含氯硅烷中的總碳含量。
[0006]為了實現上述目的，根據本發明的一個方面，提供了一種檢測系統，用于檢測含氯硅烷中的總碳含量，該檢測系統包括氫氣供應裝置、惰性氣體供應裝置、汽化室和混氣室，汽化室具有用于通入氯硅烷的進樣口，混氣室的第一入口與汽化室的出口相連通，氫氣供應裝置的出口和惰性氣體供應裝置的出口并聯連接于混氣室的第二入口 ；該檢測系統還包括依次串聯設置的氯硅烷還原裝置、脫除裝置、甲烷吸脫附裝置、氣相色譜儀和數據輸出裝置，且氯硅烷還原裝置的入口與混氣室的出口連通，脫除裝置用于去除氯化氫和未反應的氯硅烷。
[0007]進一步地，檢測系統還包括放空管道，且脫除裝置的出口、甲烷吸脫附裝置的入口、惰性氣體供應裝置的出口、氣相色譜儀的入口、甲烷吸脫附裝置的出口和放空管道順序連接于六通閥上；當六通閥調至富集模式時，脫除裝置的出口和甲烷吸脫附裝置的入口之間、惰性氣體供應裝置的出口和氣相色譜儀的入口之間、以及甲烷吸脫附裝置的出口和放空管道之間導通；當六通閥調至分析模式時，脫除裝置的出口和放空管道之間、甲烷吸脫附裝置的入口和惰性氣體供應裝置的出口之間、甲烷吸脫附裝置的出口和氣相色譜儀的入口之間導通。
[0008]進一步地，惰性氣體供應裝置的出口、氫氣供應裝置的出口和第二入口之間設置有三通閥。
[0009]進一步地，氯硅烷還原裝置包括石英管和加熱器。
[0010]進一步地，脫除裝置包括依次連接的氯化氫脫除管和冷凝器，冷凝器包括盛有液氮的冷凝容器和置于液氮中的脫水管。
[0011]進一步地，甲烷吸脫附裝置包括盛有溶劑的吸脫附容器和設置于溶劑中的富集柱；當甲烷吸脫附裝置用于吸附甲烷時溶劑為液氮，當甲烷吸脫附裝置用于脫附甲烷時溶劑為沸水。
[0012]進一步地，氫氣供應裝置包括氫氣源以及與氫氣源相連的氫氣減壓調壓器；惰性氣體供應裝置包括惰性氣體源以及與惰性氣體源相連的惰性氣體減壓調壓器；氣相色譜儀包括氫火焰離子化檢測器；數據輸出裝置為電腦或數據記錄器。
[0013]為了實現上述目的，根據本發明的另一個方面，提供了一種檢測方法，該檢測方法利用本法明提供的檢測系統對含氯硅烷中的總碳含量進行檢測，該檢測方法包括以下步驟:步驟S1、打開檢測系統中的惰性氣體供應裝置，使用惰性氣體對檢測系統進行氣體置換；步驟S2、將檢測系統中的氯硅烷還原裝置升溫至預設溫度；步驟S3、打開檢測系統中的氫氣供應裝置、氣相色譜儀和數據輸出裝置，并向檢測系統中通入氫氣；步驟S4、向檢測系統中的進樣口通入氯硅烷，使氯硅烷和氫氣在檢測系統中的氯硅烷還原裝置反應形成甲烷；步驟S5、利用檢測系統中的甲烷吸脫附裝置對甲烷進行吸附和脫附，并利用氣相色譜儀對脫附后的甲烷進行解析測試，同時采用數據輸出裝置記錄甲烷的峰面積。
[0014]進一步地，惰性氣體供應裝置包括惰性氣體減壓調壓器，惰性氣體供應裝置的出口、氫氣供應裝置的出口和檢測系統中的混氣室的第二入口之間設置有三通閥；步驟SI中，調節惰性氣體減壓調壓器至I?5MPa，并旋轉三通閥以使惰性氣體對檢測系統中的氣體置換3?lOmin。
[0015]進一步地，檢測系統中的脫除裝置包括依次連接的氯化氫脫除管和冷凝器，檢測系統還包括六通閥，甲烷吸脫附裝置包括富集柱；步驟S2中，將脫水管插入液氮中，將六通閥調整至分析模式，然后將氯硅烷還原裝置升溫至800?1100°C，升溫時間為40?60min。
[0016]進一步地，氫氣供應裝置包括氫氣源以及與氫氣源相連的氫氣減壓調壓器，氣相色譜儀包括氫火焰離子化檢測器；步驟S3中，打開氫氣源，并旋轉三通旋使得氫氣進入檢測系統，然后打開氣相色譜儀，至氣相色譜儀中進樣器溫度為80?120°C，色譜柱的溫度180?200°C，檢測器的溫度為200?250°C，氣相色譜儀的載氣壓力為0.395?0.405MPa，氣相色譜儀中氫氣的流量為30ml/min?50ml/min，并控制氫氣減壓調壓器使氫氣壓力控制在2.0Mpa，最后點燃氫火焰離子化檢測器并啟動數據輸出裝置。
[0017]進一步地，步驟S4中，將六通閥旋轉至富集模式，同時把富集柱插入液氮中，然后利用微量進樣器吸取20?100微升的氯硅烷進入檢測系統中的汽化室。
[0018]進一步地，步驟S5中，向檢測系統中的進樣口通入氯硅烷10?20min后，旋轉六通閥至分析模式，把富集柱插入沸水中進行解析測試，同時通過數據輸出裝置記錄甲烷的峰面積；在步驟S5之后，檢測方法還包括:把富集柱從沸水中拿出，旋轉三通閥以通入惰性氣體對氯硅烷還原裝置進行降溫；關閉氫氣供應裝置和數據輸出裝置，且當氯硅烷還原裝置降溫至200°C以下時關閉惰性氣體供應裝置。
[0019]進一步地，含氯硅烷由包括氫氣和四氯硅烷的原料反應形成，含氯硅烷的主要組分為二氯二氫娃、三氯氫娃和四氯化娃。
[0020]應用本發明的技術方案，本發明通過氯硅烷還原裝置將含氯硅烷中的碳元素氫化還原為甲烷，然后將甲烷送入氣相色譜儀中并對甲烷中的碳含量進行測定，從而實現了檢測含氯硅烷中的總碳含量。
【附圖說明】
[0021]構成本申請的一部分的說明書附圖用來提供對本發明的進一步理解，本發明的示意性實施例及其說明用于解釋本發明，并不構成對本發明的不當限定。在附圖中:
[0022]圖1示出了根據本發明【具體實施方式】提供的檢測系統的示意圖；以及
[0023]圖2a示出了根據本發明【具體實施方式】提供的檢測系統中的六通閥調至富集模式時的不意圖；以及
[0024]圖2b示出了根據本發明【具體實施方式】提供的檢測系統中的六通閥調至分析模式時的示意圖。
【具體實施方式】
[0025]需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實施例及實施例中的特征可以相互組合。下面將參考附圖并結合實施例來詳細說明本申請。
[0026]需要注意的是，這里所使用的術語僅是為了描述【具體實施方式】，而非意圖限制根據本申請的示例性實施方式。如在這里所使用的，除非上下文另外明確指出，否則單數形式也意圖包括復數形式，此外，還應當理解的是，當在本說明書中使用術語“包含”和/或“包括”時，其指明存在特征、步驟、操作、器件、組件和/或它們的組合。
[0027]為了便于描述，在這里可以使用空間相對術語，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用來描述如在圖中所示的一個器件或特征與其他器件或特征的空間位置關系。應當理解的是，空間相對術語旨在包含除了器件在圖中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附圖中的器件被倒置，則描述為“在其他器件