一種爆炸物中硫的快速檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種爆炸物中硫的快速檢測方法，具體涉及爆炸物及爆炸殘留物中硫的快速檢測方法。
【背景技術】
[0002]目前世界范圍內，恐怖活動猖獗，恐怖爆炸事件呈逐年上升趨勢，嚴重威脅著人民的生命財產安全。近年來，我國境內恐怖活動亦呈明顯增長態勢，涉爆案件頻繁發生。我國對制式炸藥的管控比較嚴格，而非制式炸藥具有來源廣泛，易獲得，易制造，易實施等特點，故成為恐怖分子最常用的爆炸物。由于硫具備易燃燒，易獲得，燃燒后產生大量氣體的特點，使得其成為工業炸藥與黑火藥這些非制式炸藥的必須成分。目前公安系統一般采用氣相色譜儀、拉曼光譜儀、紅外光譜儀等大型儀器檢測爆炸物及爆炸殘留物中的硫，在爆炸案及搜爆現場還未實現硫的快速檢測。
[0003]目前有些領域已開發出硫的快速檢測產品或設備。
[0004]發明專利，國際殼牌研宄有限公司，“硫的檢測方法與試劑盒”(201380018065.2)提供了一種建筑材料中的硫的檢測方法，其使用一種醇溶劑溶解待測樣品中的硫，再滴加到一種含有堿金屬或堿土金屬鹵化物的水溶液中，通過混合溶液的濁度間接的檢測樣品中的硫含量。
[0005]發明專利，合肥卓越分析儀器有限公司，“一種硫含量檢測設備”(201410581965.4)提供了一種硫檢測裝置，其使用一種高溫爐將樣品焚燒，所產生的氣體經由進氣裝置進入檢測瓶內預置的淀粉溶液中，光檢測裝置檢測淀粉溶液的顏色變化，控制裝置根據光檢測裝置的檢測信號控制第二進液裝置的滴定管向檢測瓶內滴定，當檢測信號回到初始起點時，控制裝置控制第二控制閥關閉，滴定結束，通過所消耗的淀粉溶液和碘鉀溶液的量測算出樣品的全硫含量。
[0006]實用新型專利，清華大學，“一種固體物料中硫成分的快速檢測裝置”(201320268946.7)，提供了一種使用X射線照射固體樣品，得到特征X射線和反散射X射線的混合能譜，利用混合能譜中的硫元素的特征X射線以及反散射X射線的強度，計算得到測試樣品中硫成分的含量。
[0007]以上檢索文獻中或檢測時間較長，或檢測領域較窄，或檢測成本較高，不適用于爆炸案或搜爆現場硫的快速檢測；為解決現有技術的不足，本發明提供一種操作簡單迅速，特異性強，反應靈敏，使用方便的爆炸物中硫的快速檢測方法。
【發明內容】
[0008]本發明目的在于，提供一種爆炸物中硫的快速檢測方法，該檢測方法基于化學比色法，無須將可疑物樣品溶解，使用在室溫下由強堿和醇與二甲基亞砜的混合溶液配制而成的檢測試劑，直接滴加到置于濾紙上的可疑物樣品上，若可疑物樣品中含有硫，則濾紙上的可疑物樣品表面會呈現橘紅色。本發明所述的檢測方法可用于現場搜爆及爆炸案中對爆炸物及爆炸殘留物中硫的快速定性檢測，具有操作簡單迅速，特異性強，反應靈敏，使用方便，成本低的特點，可為公安系統刑偵部門爆炸案的偵破提供有效技術手段。
[0009]本發明所述的一種爆炸物中硫的快速檢測方法，按下列步驟進行:
一種爆炸物中硫的快速檢測方法，該檢測方法中試劑盒的配置為試劑瓶，濾紙，藥匙，箱體，具體操作按下列步驟進行:
a、制備檢測試劑:將強堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀或四丙基氫氧化銨加入配制檢測試劑的容器中，再加入醇為甲醇、乙醇或異丙醇或其中任意兩種的混合醇，攪拌至強堿完全溶解，再加入二甲基亞砜，繼續攪拌5分鐘，得到檢測試劑，將檢測試劑封裝在試劑盒中的試劑瓶(I)中；
b、打開試劑盒，取出裝有步驟a檢測試劑的試劑瓶(1)、濾紙(2)和藥匙(3)，使用藥匙
(3)從爆炸物可疑源中提取樣品，將樣品置于濾紙(2)上，用試劑瓶(I)將檢測試劑滴加到含有樣品的濾紙(2)上，硫在強堿性溶液中與二甲基亞砜發生化學反應，在其表面生成一種橘紅色的多硫化物，以此確定硫的存在。
[0010]步驟b中爆炸物為工業炸藥、黑火藥或爆炸殘留物中的硫。
[0011]本發明所述的一種爆炸物中硫的快速檢測方法，該方法檢測對象為工業炸藥或黑火藥及爆炸殘留物中的硫，所述檢測試劑為室溫下由強堿和醇與二甲基亞砜的混合溶液配制而成的檢測試劑，從爆炸物可疑源中提取樣品，將樣品置于濾紙上，將檢測試劑滴加到含有樣品的濾紙上，則會與檢測試劑發生特殊的顯色反應，即硫在強堿性溶液中會與二甲基亞砜發生化學反應，在其表面生成一種橘紅色的多硫化物，以此確定硫的存在。
[0012]本發明提供的一種爆炸物中硫的快速檢測方法可檢測出至少0.5毫克的硫。
[0013]檢測試劑的配制:
室溫下，使用分析天平稱取0.1-1 g的強堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或25%的四丙基氫氧化銨，加入配制檢測試劑的容器中，再量取5-20 ml醇為甲醇、乙醇或異丙醇或其中任意兩種的混合醇，倒入盛有強堿的容器中，攪拌至強堿完全溶解，再量取二甲基亞砜倒入容器中，二甲基亞砜與醇的體積比為3:1-1:1之間，繼續攪拌5分鐘，將檢測試劑封裝在試劑瓶中即可。
[0014]試劑盒的配置:試劑瓶、濾紙、藥匙、箱體。
【附圖說明】
[0015]圖1為本發明試劑盒示意圖，其中I試劑瓶、2濾紙、3藥匙、4箱體。
【具體實施方式】
[0016]實施例1
a、制備檢測試劑:室溫下，將0.1 g的氫氧化鉀加入配制檢測試劑的容器中，再將5 ml甲醇與異丙醇的混合物(甲醇與異丙醇的體積比為1:2)倒入盛有氫氧化鉀的容器中，攪拌至氫氧化鉀完全溶解，再加入二甲基亞砜，二甲基亞砜與甲醇和異丙醇的混合物體積比為1:1混合均勻，繼續攪拌5分鐘，得到檢測試劑，將檢測試劑封裝在試劑盒中的試劑瓶I中；
b、打開試劑盒，取出裝有步驟a檢測試劑的試劑瓶1、濾紙2和藥匙3，使用藥匙3從工業炸藥中提取樣品，將樣品置于濾紙2上，用試劑瓶I將檢測試劑滴加到含有樣品的濾紙2上，2秒鐘內工業炸藥樣品的硫表面形成一層橘紅色的多硫化物，可以確定硫的存在。
[0017]實施例2
a、制備檢測試劑:室溫下，將0.5g的氫氧化鈉加入配制檢測試劑的容器中，再將10ml甲醇與異丙醇的混合物(甲醇與異丙醇的體積比為1:2)倒入盛氫氧化鈉的容器中，攪拌至氫氧化鈉完全溶解，再加入二甲基亞砜，二甲基亞砜與甲醇和異丙醇的混合物的體積比為2:1混合均勻，繼續攪拌5分鐘，得到檢測試劑，將檢測試劑封裝在試劑盒中的試劑瓶I中；
b、打開試劑盒，取出裝有步驟a檢測試劑的試劑瓶1、濾紙2與藥匙3，使用藥匙3從黑火藥爆炸物中提取樣品，將樣品置于濾紙2上，用試劑瓶I將檢測試劑滴加到含有樣品的濾紙2上，2秒鐘內黑火藥爆炸物樣品的硫表面形成一層橘紅色的多硫化物，可以確定硫的存在。
[0018]實施例3
a、制備檢測試劑:室溫下，將Ig的25%的四丙基氫氧化銨加入配制檢測試劑的容器中，再將20 ml甲醇與異丙醇的混合物(甲醇與異丙醇的體積比為1:2)倒入盛有四丙基氫氧化銨的容器中，充分攪拌，再加入二甲基亞砜，二甲基亞砜與甲醇與異丙醇的混合物的體積比為3:1混合均勻，繼續攪拌5分鐘，得到檢測試劑，將檢測試劑封裝在試劑盒中的試劑瓶I中；
b、打開試劑盒，取出裝有步驟a檢測試劑的試劑瓶1、濾紙2與藥匙3，使用藥匙3從黑火藥的爆炸殘留物中提取樣品，將樣品置于濾紙2上，用試劑瓶I將檢測試劑滴加到含有樣品的濾紙2上，硫在強堿性的四丙基氫氧化銨溶液中與二甲基亞砜發生化學反應，則會在2秒鐘內爆炸殘留物中的硫表面形成一層橘紅色的多硫化物，以此確定硫的存在。
[0019]實施例4
a、制備檢測試劑:室溫下，將0.1 g的25%的四丙基氫氧化銨加入配制檢測試劑的容器中，再將5 ml甲醇倒入盛有四丙基氫氧化銨的容器中，充分攪拌，再加入二甲基亞砜，二甲基亞砜與甲醇的體積比為1:1混合均勻，繼續攪拌5分鐘，得到檢測試劑，將檢測試劑封裝在試劑盒中的試劑瓶I中；
b、打開試劑盒，取出裝有步驟a檢測試劑的試劑瓶1、濾紙2與藥匙3，使用藥匙3從工業炸藥中提取樣品，將樣品置于濾紙2上，用試劑瓶I將檢測試劑滴加到含有樣品的濾紙2上，硫在強堿性的四丙基氫氧化銨溶液中與二甲基亞砜發生化學反應，則會在2秒鐘內工業炸藥樣品的硫表面形成一層橘紅色的多硫化物，以此確定硫的存在。
[0020]實施例5