一種分析芴類衍生物中多種殘留有機溶劑的方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及一種分析芴類衍生物中多種殘留有機溶劑的方法。
【背景技術】
[0002] 殘留溶劑是指在原料、輔料以及成品生產中使用的，但在工藝過程中未能完全去 除的有機揮發性化合物。在合成工藝中，選擇適當的溶劑可提高產量或決定產品的性質，如 晶型、純度、溶解速率等，因此有機溶劑在化工產品合成反應中是必不可少和非常關鍵的物 質。當產品所含的殘留溶劑水平高于限定值時，就會對下游產品的生產產生影響，因此對殘 留溶劑的控制是很有必要的。
[0003] 芴類衍生物由于其獨特的Cardo結構，賦予產品優異的性能。如：高Tg、高折射率、 低雙折射和高的透光率，因而被廣泛應用于有機電子及光學材料。而作為聚合反應單體，對 其純度要求很高，除對反應有毒的雜質必須控制外，殘留的溶劑對聚合反應也有一定的影 響，如影響聚合物的分子量分布，產品的力學性能和光學性能等。因而，建立精準的芴類衍 生物的殘留溶劑分析方法是十分必要的。
【發明內容】
[0004] 為克服現有技術的不足，本發明的目的是提供一種分析芴類衍生物中多種殘留有 機溶劑的方法，利用頂空-氣相色譜法確保芴類衍生物的生產質量。
[0005] 為實現上述目的，本發明通過以下技術方案實現：
[0006] -種分析芴類衍生物中多種殘留有機溶劑的方法，采用頂空-氣相色譜分析法， 同時分析芴類衍生物中甲醇、乙醇、二氧六環、甲苯四種有機溶劑；具體包括以下步驟：
[0007] 1)選定色譜條件：
[0008] 色譜柱：5%二苯基-95%二甲基硅氧烷為固定液的毛細管柱；
[0009] 載氣：尚純N2;
[0010] 柱溫：40°C保持 4-6min，以 10°C/min的速率升溫至 180°C，保持 9-llmin;
[0011] 進樣 口溫度：220°C;
[0012] 檢測器：FID檢測器；
[0013] 檢測器溫度：250°C;
[0014] 頂空平衡溫度：145-155°C;
[0015] 頂空平衡時間：30min;
[0016] 進樣量：0? 8-1. 0ml;
[0017] 2)標準溶液和待測樣品溶液的配制：
[0018]稱取甲醇 0? 39-0. 42g、乙醇 0? 39-0. 42g、二氧六環 0? 48-0. 52g、甲苯 0? 53-0. 57g， 置于50ml容量瓶中，用溶劑溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為標準溶液A;
[0019] 量取1. 0ml標準溶液A，置于100ml容量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勾，作為標準 溶液B;
[0020] 稱取0. 48-0. 52g待測樣品，置20ml頂空瓶中，加入溶劑1ml，密封，作為待測樣品 溶液；
[0021] 3)進行系統適用性試驗：
[0022] 量取標準溶液B1. 0ml，置于20ml頂空瓶中，密封，作為系統適用性試驗溶液，取 該溶液頂空進樣，按所述步驟1)的色譜條件進行測定，記錄色譜圖，顯示各組分均得到分 離，空白溶劑無干擾，出峰次序依次為：甲醇、乙醇、二氧六環、甲苯；
[0023] 4)各組分的線性范圍：
[0024] 取標準溶液A0. 1-10. 0ml，按體積梯度精密量取五份，分別置于100ml容量瓶中， 用溶劑稀釋至刻度，搖勻，備用；量取上述五份各溶液1. 〇ml，置于20ml頂空瓶中，密封；每 份溶液平行制備兩份，取上述溶液分別頂空進樣，按所述色譜條件測定，記錄色譜圖，以峰 面積A對濃度C(mg/ml)做線性回歸，得到各組分的線性回歸方程和相關系數。
[0025] 5)精密度：
[0026] 量取標準溶液B1ml，置于20ml頂空瓶中，密封，作為精密度試驗溶液，取該溶液 頂空進樣，按所述步驟1)的色譜條件進行測定，計算各組分的相對標準偏差RSD;
[0027] 6)回收率：
[0028] 在已知含量的標準溶液中加入一定量的甲醇、乙醇、二氧六環和甲苯標準品，取所 述已知含量的標準溶液頂空進樣，按所述色譜條件測定，記錄色譜圖；
[0029] 7)殘留有機溶劑測定：
[0030] 精密量取步驟2)中待測樣品溶液1. 0ml，置于20ml頂空瓶中，密封，頂空進樣，記 錄色譜圖，按外標法以峰面積計算測試品中甲醇、乙醇、二氧六環、甲苯含量；
[0031] 步驟1)所述的色譜柱為SE-54、DB-5或HP-5。
[0032] 步驟2)或3)或4)中所述溶劑為二甲基亞砜、N，N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯 烷酮。
[0033] 與現有技術相比，本發明的有益效果是：
[0034] 采用氣相色譜法建立芴類衍生物中多種殘留有機溶劑的分析法，可以準確分析出 芴類衍生物中多種殘留有機溶劑的含量，為產品生產質量控制提供了簡單可靠的方法。采 用頂空進樣法，避免了直接溶解后進樣對檢測器和色譜柱帶來的污染，甚至損壞。采用控制 升溫的方法，能有效分離不同沸點的有機溶劑。
【附圖說明】
[0035] 圖1是甲醇、乙醇、二氧六環、甲苯混合系統適用性試驗氣相色譜圖。
【具體實施方式】
[0036] 下面結合說明書附圖對本發明進行詳細地描述，但是應該指出本發明的實施不限 于以下的實施方式。
[0037] 實施例1 :
[0038] 分析芴類衍生物中多種殘留有機溶劑的方法，采用頂空-氣相色譜分析法，同時 分析芴類衍生物中甲醇、乙醇、二氧六環、甲苯四種有機溶劑；具體包括以下步驟：
[0039] 1)色譜條件：
[0040] 色譜柱（SE-54) :5%二苯基-95%二甲基硅氧烷為固定液的毛細管柱；
[0041] 載氣：尚純N2;
[0042]柱溫：采用程序控制升溫40°C保持5min，以10°C/min的速率升溫至180°C，保持 lOmin；
[0043] 進樣 口溫度：220°C;
[0044] 檢測器：FID檢測器；
[0045] 檢測器溫度：250°C;
[0046] 頂空平衡溫度：150°C;
[0047] 頂空平衡時間：30min;
[0048]進樣量：1.0ml;
[0049] 2)標準溶液和待測樣品溶液的配制：
[0050] 稱取甲醇0. 40g、乙醇0. 40g、二氧六環0. 50g、甲苯0. 55g，置于50ml容量瓶中，用 溶劑溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為標準溶液A;
[0051] 量取1.Oml標準溶液A，置于100ml容量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為標準 溶液B;
[0052]稱取0. 50g待測樣品，置20ml頂空瓶中，加入溶劑1ml，密封，作為待測樣品溶液；
[0053] 3)進行系統適用性試驗：
[0054] 量取標準溶液B1.Oml，置于20ml頂空瓶中，密封，作為系統適用性試驗溶液，取 該溶液頂空進