催化劑性能評價裝置及催化劑性能評價方法
【技術領域】
[0001]本申請涉及物性分析技術領域，具體而言，涉及一種催化劑性能評價裝置及催化劑性能評價方法。
【背景技術】
[0002]催化劑性能評價系統是對催化劑活性和選擇性進行評價，對原料轉化率、產率等進行考察的裝置，攪拌釜評價裝置是對用于漿態床反應的催化劑進行實驗室催化劑開發及性能評價裝置，在利用攪拌釜評價裝置進行催化反應時，對產品進行分析；在完成反應之后對催化劑的比表面積等參數進行檢測，進而實現對催化活性和選擇性的評價。
[0003]現有技術中，根據反應條件的不同，有的反應由于有液體產物產出因而可以使反應器內液面維持一定水平，此類催化劑諸如漿態床鐵系費托催化劑，由于其產物中含有油、蠟等較高餾分段的產物，因而一般并不需要反應器內的補液；有的裝置由于進行催化劑活性的快速評價，反應無需持續很長時間，即使有起始溶劑的消耗或者無液相產物產出，在較短的反應時間內也不會對催化劑的活性和選擇性產生影響。
[0004]但是在類似于用合成氣制低碳醇的過程中，由于反應物和生成物均為氣體，使得反應器中反應物的體積、濃度等處于變化狀態，導致催化劑的活性和選擇性不能充分發揮，催化反應不能充分進行，進而導致催化劑活性和選擇性評價結果不準確。
【發明內容】
[0005]本發明的主要目的在于提供一種催化劑性能評價裝置及催化劑性能評價方法，以解決現有技術中的問題由于反應系統中反應體系中催化劑與反應物相對量變化較大導致催化劑性能評價結果不準確的問題。
[0006]為了實現上述目的，根據本發明的一個方面，提供了一種催化劑性能評價裝置，包括:反應系統；產品分離與收集系統，位于反應系統下游，催化劑性能評價裝置還包括:補液罐，用于向反應系統中補充溶劑。
[0007]進一步地，上述補液罐與反應系統之間的補液管線上設置有補液泵。
[0008]進一步地，上述補液泵與反應系統之間的補液管線上還設置有加熱器；或補液罐內配置加熱器。
[0009]進一步地，上述補液管線的出口設置有單向閥。
[0010]進一步地，上述催化劑性能評價裝置在在單向閥和補液罐之間設置過濾器，優選過濾器的過濾孔為I?10 μm，進一步優選過濾孔為I?5 μπι。
[0011]進一步地，上述反應系統包括:漿態床反應器，與補液罐通過補液管線連通；氣體分布器，設置在漿態床反應器中。
[0012]進一步地，上述氣體分布器為環形氣體分布器。
[0013]進一步地，上述反應系統內設置有熱偶。
[0014]進一步地，上述反應系統內設置有急冷單元，優選急冷單元為常溫氮氣管道或冷卻水管道。
[0015]進一步地，上述催化劑性能評價裝置還包括位于反應系統上游的氣體凈化系統。
[0016]進一步地，上述氣體凈化系統包括自上游向下游方向依次設置的混合罐、脫水罐、脫氧罐、脫硫罐和原料氣加熱器，其中原料氣加熱器與反應系統連通。
[0017]根據本發明的另一方面，提供了一種催化劑性能評價方法，催化劑性能評價方法包括將催化劑分散在溶劑中形成催化劑混合物，利用催化劑混合物對反應物進行催化反應，催化劑混合物中催化劑與溶劑的固液比在滿足催化反應要求的范圍內，該催化劑性能評價方法包括在催化反應性能評價過程中補充溶劑維持催化劑與溶劑的固液比在范圍內。
[0018]進一步地，上述催化反應在200?350°C之間進行，在補充溶劑之前將溶劑加熱至200 ?350。。。
[0019]進一步地，上述固液比為5:100?30:100。
[0020]進一步地，上述采用熱偶感應溶劑的液面變化以控制溶劑的補充過程。
[0021]進一步地，上述采用單向閥控制催化劑在溶劑的補充過程中向溶劑源頭擴散，優選在將溶劑補入之前采用過濾器對溶劑進行過濾。
[0022]進一步地，上述反應物在進行催化反應之前經過脫水、脫氧和脫硫處理。
[0023]進一步地，上述溶劑為食品級液體石蠟、二苯醚、丙三醇和十氫萘中的一種或多種。
[0024]應用本申請的技術方案，通過在催化劑性能評價裝置中設置補液罐的結構可以使作為氣相反應所需的催化劑在反應器中保持一定濃度的漿液狀態，從而實現對對氣相反應所需催化劑的準確評價。補液罐會彌補隨著氣相反應的進行氣相生成物揮發帶走的一些液體和反應溫度升高造成的揮發所損失的液體，使反應器中的催化劑保持在一定濃度的漿液狀態，保證了氣相反應物和催化劑的充分接觸，使催化劑的活性充分發揮；并且補液罐的設置也在一定程度上緩解高溫情況下攪拌引起的催化劑飛濺粘結在反應釜內壁上而無法存留在漿液中而導致的催化劑損失的問題。綜合以上兩點，補液罐的設置不僅保證了催化劑活性的充分發揮還有利于避免催化劑不必要的損失，使最終測得的催化劑影響的反應效率的結果更加準確。
【附圖說明】
[0025]構成本申請的一部分的說明書附圖用來提供對本發明的進一步理解，本發明的示意性實施例及其說明用于解釋本發明，并不構成對本發明的不當限定。在附圖中:
[0026]圖1示出了根據本發明一種優選實施方式提供的催化劑性能評價裝置的示意圖；以及
[0027]圖2示出了根據本發明一種優選實施例提供的催化劑性能評價裝置的示意圖。
【具體實施方式】
[0028]下面將結合本發明實施方式的附圖，對本發明的實施例中的技術方案進行詳細的說明，需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實施例及實施例中的特征可以相互組合。下面將參考附圖并結合實施例來詳細說明本發明。
[0029]正如【背景技術】部分所介紹的，現有技術中存在的當反應物和生成物均為氣體時，對所需催化劑難以進行有效的評價的問題。為了解決這一問題，在本發明一種典型的實施方式中，提供了一種催化劑性能評價裝置。如圖1所示，這種催化劑性能評價裝置包括反應系統10和產品分離與收集系統20，其中產品分離與收集系統20位于反應系統10下游，進一步地該催化劑性能評價裝置還包括補液罐30，用于向反應系統10中補充溶劑。
[0030]本發明上述的催化劑性能評價裝置，通過在反應系統10中設置補液罐30的結構可以使作為氣相反應所需的催化劑在反應器中保持一定濃度的漿液狀態，從而實現對氣相反應所需催化劑的準確評價。補液罐30會彌補隨著氣相反應的進行氣相生成物揮發帶走的一些液體和反應溫度升高造成的揮發所損失的液體。使反應器中的催化劑保持在一定濃度的漿液狀態，保證了氣相反應物和催化劑的充分接觸，使催化劑的活性充分發揮；并且補液罐30的設置也一定程度上緩解高溫情況下攪拌引起的催化劑飛濺粘結在反應釜內壁上而無法存留在漿液中而導致的催化劑損失的問題。綜合以上兩點，補液罐30的設置不僅保證了催化劑活性的充分發揮還有利于避免催化劑不必要的損失，使最終測得的催化劑影響的反應效率的結果更加準確。
[0031]在本發明一種優選的實施例中，如圖2所示，催化劑性能評價裝置在補液罐30與反應系統10之間的補液管線40上還設置有補液泵50。利用上述補液泵50為補液罐30提供動力，因此可以及時地向反應系統10中供應補充溶劑，使反應系統10中的催化劑保持在設定的漿液狀態。上述補液泵50可以為耐高溫泵，即在補液罐30內配置加熱器60(圖中未示出)，以向補液罐30提供高溫溶劑，進而滿足反應系統10中反應溫度的要求，當采用耐高溫泵時，其可以輸送高溫溶劑，而高溫溶劑的粘度較小，因此耐高溫泵的功率不需要很大。
[0032]當然，上述實施例中的補液泵50還可以是普通的補液泵50，那么為了滿足反應系統10對溶劑的高溫要求，優選在補液泵50與反應系統10之間的補液管線40上還設置有加熱器60。補充的溶劑經過補液泵50之后再通過加熱器60加熱至滿足反應系統10中所需的反應溫度，因此避免了新加入的溶劑對反應系統10的溫度產生影響，此時補液罐30中的溶劑為常溫，雖然粘度較大，但可以增加補液泵50的功率來彌補溶劑運輸中的動力消耗。
[0033]在本發明的另一種優選的實施例中，如圖2所示，補液管線40的出口設置有單向閥70。所設置的單向閥70有利于阻止反應系統10中產生的氣體及其中夾雜的催化劑等細小顆粒進入補液管線40，造成反應系統10中的物質由補液管線40反混入補液罐30，進而導致補液管線40堵塞以及評價結果出現偏差的問題。此外，還可以在單向閥70和補液罐30之間設置過濾器90，利用該過濾器對補液罐中所補溶劑進行過濾凈化，防止其中包含的雜質進入反應系統。為了防止較大的雜質顆粒進入反應系統中，優選上述過濾器90的過濾孔為I?10 μ m，進一步優選I?5 μ m。
[0034]在本發明的又一種優選的實施例中，如圖2所示，上述反應系統10包括漿態床反應器11和氣體分布器，其中漿態床反應器11與補液罐30通過補液管線40連通，氣體分布器設置在漿態床反應器11中，其具體的設置方式可以參考現有技術，在此不再贅述。氣體分布器的設置有利于保證反應充分進行和控制反應過程的進程，反應氣體通過氣體分布器在漿態床反應器11中分布更加均勻化，增大了反應氣體與催化劑的接觸面積，使反應氣體充分反應；同時根據反應氣體的出氣孔的大小可以調整反應氣體進入漿態床反應器11的速率，從而根據實際反應情況調整反應進程，當反應比較劇烈時，可以適當增大氣體分布器的出氣孔或增多出氣孔的數量，使反應氣體反應充分，進一步加強了對最終催化劑性能評價的準確性。優選地，氣體分布器采用環形氣體分布器，氣體分布孔采用激光打孔方式，孔大小為2 μπι?2mm，本領域技術人員可以根據實際要求用改變孔大小的方法來改變氣體進入漿液的氣速，從而改變氣泡進入漿液時均布的速度與狀態。
[0035]為了更好地判斷反應系統10中何時需要補加溶劑，以上述實施例為例，如圖2所示，優選在上述漿態床反應器11內設置有熱偶12，根據熱偶12可以判斷何時進行補液操作。根據熱偶測得的漿態床反應器