高爐渣中氧化鈣、氧化鎂含量的連續測定方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及爐渣分析領域，特別是涉及一種容量法測定高爐渣中氧化鈣、氧化鎂 的連續測定方法。
【背景技術】
[0002] 由于爐渣具有熔點低、密度小和不溶于生鐵的特點，所以高爐冶煉過程中渣、鐵才 能得以分離，獲得純凈的生鐵，這是高爐造渣過程的基本作用。另外，爐渣對高爐冶煉還有 以下幾方面的作用：
[0003] (1)渣鐵之間進行合金元素的還原及脫硫反應，起著控制生鐵成分的作用。比如， 高堿度渣能促進脫硫反應，有利于錳的還原，從而提高生鐵質量。
[0004] (2)爐渣的形成造成了高爐內的軟熔帶及滴落帶，對爐內煤氣流分布及爐料的下 降都有很大的影響，因此，爐渣的性質和數量對高爐操作直接產生作用。
[0005] (3)爐渣附著在爐墻上形成渣皮，起保護爐襯的作用。但是另一種情況下又可能侵 蝕爐襯，起破壞性作用。因此，爐渣成分和性質直接影響高爐壽命。
[0006] 在控制和調整爐渣成分和性質時，必須兼顧上述幾方面的作用。
[0007] 高爐生產中可根據各自爐渣成分的特點選擇一種最簡單又具有代表性的表示方 法。渣的堿度在一定程度上決定了其熔化溫度、熔化性溫度、黏度及黏度隨溫度變化的特 征，以及其脫硫和排堿能力等。因此堿度是非常重要的代表爐渣成分的實用性很強的參數。 (Ca0+Mg0V(Si0 2+Al203)為堿度，因此進行高爐渣中氧化鈣、氧化鎂的準確測定具有重要意 義。目前測定高爐渣中氧化鈣、氧化鎂的方法有儀器分析和化學分析法兩種。大型企業大 多采用大型儀器分析，但成本高，對于小型企業，化學分析方法更加體現其優勢，即方便、快 捷。化學分析法鈣的測定一般脫錳后，用氨水分離干擾元素，操作較繁瑣，費時。本方法在 試樣溶解后，不需要脫錳，不進行氨水分離干擾元素，直接在滴定時用三乙醇胺掩蔽干擾元 素，不進行沉淀的分離、過濾、洗滌。大大縮短了分析時間，減少了損失，提高了準確度。提 高生產效率，降低了試劑消耗及人工成本，方法易于掌握且結果準確度高，能夠在生產中推 廣應用。使用設備簡單，分析流程短，具有準確、快速的特點，適于高爐渣中氧化鈣、氧化鎂 的連續測定分析。
【發明內容】
[0008] 為了解決現有方法中測定高爐渣中氧化鈣、氧化鎂時，耗時長的問題。本發明提供 一種更加快速、準確、高效的測定高爐渣中氧化鈣、氧化鎂含量的方法。
[0009] 為達上述目的，本發明一種高爐渣中氧化鈣、氧化鎂含量的連續測定方法，包括以 下步驟：
[0010] 在聚乙烯塑料燒杯中一個加入質量為m高爐渣試樣，另一個不加作為空白對照， 之后分別加鹽酸，硝酸一氫氟酸溶解，加高氯酸冒煙，煙冒凈，試液干枯，之后再加鹽酸加熱 溶解鹽類，將試液分別轉移到大容量瓶中，稀釋至刻度定溶，每一溶液又分取等量的溶液兩 份，分別置于四個和前面大燒杯體積相等的大燒杯中，試樣和空白對照中的一份依次加三 乙醇胺、水、鹽酸羥胺，加氫氧化鉀溶液，加幾滴硫酸鎂，鈣黃綠素適量，用濃度為C的EDTA 標準溶液滴定至熒光綠消失為終點，記下體積分別為試樣和空白中的另一份依次 加三乙醇胺、水、鹽酸羥胺，加氨-氯化銨緩沖溶液，加入鉻黑T指示劑適量，用濃度為C的 EDTA標準溶液滴定至紫紅色變為藍色為終點，記下體積分別為V(Mg+c；adP V Q2;
[0011] 得到的氧化鈣含量為 WCaQ%= C (Vca-Vtll) MCaQ100/m KX 1000 ;
[0012] 得到的氧化鎂的含量為 WMgQ% = C(V(Mg+Ca)-VCa-(VQ2-VQ1)M MgQ100/m KX 1000 ;
[0013] 式中：Mca。:氧化鈣的摩爾質量，g/mol ;
[0014] M_:氧化鎂的摩爾質量，g/mol ;
[0015] m:試樣質量，g;
[0016] K:試樣分液比，K =后取的定量溶液/轉移到的大容量瓶的容量瓶容積；
[0017] C :EDTA 標準溶液濃度，mol/L ;
[0018] VCa:試樣中鈣消耗EDTA標準溶液的體積，mL ;
[0019] Vtll:滴定鈣時空白消耗EDTA標準溶液的體積，mL ;
[0020] V(Mg+Ca):鈣鎂合量所消耗EDTA標準溶液的體積，mL ;
[0021] Vtl2:滴定鈣鎂合量時空白消耗EDTA標準溶液的體積，mL。
[0022] 其中所述鹽酸濃度為65%。
[0023] 其中所述硝酸濃度為67%。
[0024] 其中所述氫氟酸濃度為40%。
[0025] 其中所述高氯酸濃度為70%。
[0026] 其中所述三乙醇胺濃度為12%。
[0027] 其中所述氫氧化鉀溶液濃度為20%。
[0028] 其中所述硫酸鎂溶液濃度為0. 5 %。
[0029] 本發明與現有技術不同之處在于本發明取得了如下技術效果：
[0030] 1)快速、高效，低成本：該方法大大縮短了操作流程，節約了藥品，降低了檢測成 本，提尚了生廣效率；
[0031] 2)準確、穩定：采用本方法，氧化鈣的測定結果與脫錳后，氨水兩次分離干擾元 素，兩者測定結果一樣。保證了測定結果穩定，數據準確。
【具體實施方式】
[0032] 以下結合實施例，對本發明上述的和另外的技術特征和優點作更詳細的說明。
[0033] 1.方法提要：在聚乙烯塑料燒杯中采用鹽酸（65% )，硝酸（67% ) -氫氟酸 (40% )溶解試樣，加高氯酸冒煙，煙冒凈，一點煙看不見，試液干枯。加 IOmL鹽酸（65% )， 加熱溶解鹽類。將試液轉移到250mL容量瓶中，稀釋至刻度定溶。分取50mL溶液兩份，分 別置于兩個250mL燒杯中，一份加50mL三乙醇胺（12% )，加50mL水，加鹽酸羥胺少許，加 30mL氫氧化鉀溶液（20 % )，加幾滴硫酸鎂（0. 5 % )，鈣黃綠素適量，用EDTA標準溶液滴定 至熒光綠消失為終點。另一份加50mL三乙醇胺（12% )，加50mL水，加鹽酸羥胺少許，加 IOmL氨-氯化銨緩沖溶液（pH = 10)，加入T指示劑適量，用EDTA標準溶液滴定至紫紅色 變為藍色為終點。
[0034] 2.試劑：
[0035] 2.1 硝酸（67%)
[0036] 2.2 氫氟酸（40%)
[0037] 2.3高氯酸（7〇%)
[0038] 2. 4 鹽酸（65%)
[0039] 2. 5鹽酸羥胺（固體）
[0040] 2. 6 三乙醇胺（12%)
[0041] 2. 7氫氧化鉀水溶液溶液（20% )
[0042] 2.8鈣黃綠素指示劑：Ig鈣黃綠素與100g烘干后的氯化鈉研細混勻，放在磨口