X射線裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及X射線衍射裝置以及用于X射線衍射測量的方法。
【背景技術】
[0002]X射線衍射裝置用于各種場合和應用中。
[0003]—種應用是用于測量粉末樣本。
[0004]特別地，小角度X射線散射(SAXS)可用于測量與一長度范圍的樣本的特征相對應的小角度X射線散射，該長度范圍例如可以在Inm到10nm之間。在SAXS中采用的小角度(2 Θ)通常小于5°。角度越小，長度范圍越大，并且因此多孔材料中的粒子尺寸或者孔尺寸可以越大。
[0005]通常，X射線束被向下準直成為指向粉末樣本的很細的束(線)或很小的斑點(spot)。通過樣本以小角度散射的X射線由X射線檢測器檢測到。
[0006]對于一些SAXS方法，采用準單色輻射進行工作很重要，因為它可以提高數據的歸一化可能性(為了精度更高的數據)。當從樣本信號中減去來自樣本固定器的背景時，可以執行歸一化。通過測量樣本固定器中的樣本進行第一測量，以及通過單獨測量樣本固定器進行第二測量。這些結果被調整比例并被歸一化，并且從第一測量結果中減去第二測量結果以得到樣本對結果的凈貢獻。
[0007]對于準確的SAXS測量重要的是，準直器不產生可能影響SAXS結果的額外干擾散射輻射。
[0008]以前使用的一種方法是使用高度拋光的準直塊，其阻擋來自X射線管的大部分強度，并且僅僅留下非常細的束路徑以擊中樣本。需要高質量的準直塊來防止額外的散射。
[0009]更新一點的SAXS的設置使用I維或2維的多層預準直器以在最后的準直器前產生一些預準直，該一些預準直例如包括縫隙或小孔。不同類型的準直器(I維或2維)確保了可以進行下至小角度(2Θ)的測量，并且可能影響SAXS結果的干擾散射輻射被去除。
[0010]I維或2維多層預準直器進行的預準直有兩個效果。首先，預準直使X射線束為單色。更重要的是，通過在來自X射線管的光束到達準直器之前對其進行收集和重定向，預準直通常起到增加X射線束強度的作用。預準直器通常使用拋物線或橢圓形反射鏡進行一維或二維準直。
[0011]執行SAXS測量的裝置可以從市場買到。
[0012]X射線衍射裝置的購買者不愿必須購買多個設備來執行不同的測量，也不愿進行大量工作以針對不同測量技術重新配置裝置。因此，提供一種能夠以最少的重新配置執行這種附加類型測量的裝置并且特別地使用與可用于SAXS的裝置相同的裝置是有利的。
【發明內容】
[0013]根據本發明的第一方面，提供X射線衍射裝置，包括
[0014]具有焦點的X射線源；
[0015]樣本臺；
[0016]焦點與樣本臺之間的平坦分級多層結構，用于將X射線從焦點導向樣本臺；以及
[0017]X射線檢測器，用于檢測來自安裝到樣本臺上的樣本的X射線；
[0018]進一步包括位于X射線源與樣本臺之間的準直器，其中準直器可調節為用于Bragg-Brentano (布拉格-布倫塔諾)測量的寬有效孔徑或用于SAXS的窄有效孔徑。
[0019]發明人認識到，通過用平坦分級多層結構替換一些已有SAXS裝置中的橢圓或拋物線反射鏡，那么該裝置可以額外地用于Bragg-Brentano測量。
[0020]平坦分級多層結構具有多個層和平坦的表面。這種平坦分級多層結構的功能是作為發散光學器件的單色器。進入的發散X射線束(例如來自X射線源)入射到平坦分級多層結構，并且以如下的方式反射單色光:被反射的單色光與進入的束具有相同的散度。
[0021]因此，平坦分級多層結構先前已經在需要發散束的應用中使用。另一方面SAXS需要盡可能準確地準直的束，沒有或者僅僅具有非常小的發散，并且因此發明人意識到這一點之前，在SAXS裝置中使用平坦分級多層結構先前還沒有被提出過。
[0022]盡管具有這個明顯缺點，但發明人發現利用平坦分級多層結構進行的SAXS測量與利用傳統裝置的測量一樣好(如下面描述的)，并且及該設備可以產生額外改進的以及高質量的Bragg-Brentano結果。
[0023]窄有效孔徑可用于SAXS，并且可以另外用于反射法(reflectometry)測量或用于利用這種孔徑的其它測量，例如對非均質樣本的微斑點分析。
[0024]用于SAXS或其它測量的窄孔徑可以導致束發散角不大于0.07°，優選不大于0.05°。用于Bragg-Brentano的寬有效孔徑通常可以導致束散度大于0.1°，優選大于0.15° 。
[0025]本發明的進一步發展是從屬權利要求的主題。
[0026]在優選實施例中，不需要增加額外的光學器件(例如在次要側的單色器)或者在主要側交換光學器件以執行多種測量類型。
[0027]準直器可以位于平坦分級多層結構與樣本臺之間。這允許來自X射線源的X射線以大的角度范圍撞擊(impact)平坦分級多層結構，因為平坦分級多層結構之間沒有準直器以使得平坦分級多層結構與所述源保持一定距離。可替換地，準直器可以位于X射線源與平坦分級多層結構之間。
[0028]準直器可以是一維準直器，例如具有可變寬度的縫隙孔徑。
[0029]準直器還可以是具有可變寬度和/或高度的孔徑的二維準直器。
[0030]該裝置可以進一步包括設置在平坦分級多層結構與樣本臺之間的另一平坦的、拋物線、橢圓或雙曲線形狀的多層結構。
[0031]X射線檢測器可以是位置敏感檢測器。該位置敏感檢測器可以是檢測一個方向上的位置的一維檢測器、或具有按二維矩陣布置的像素的二維檢測器。
[0032]在另一方面，本發明涉及一種操作根據任意前述權利要求的X射線衍射裝置的方法，包括:
[0033]調節準直器到寬有效孔徑并以Bragg-Brentano幾何結構執行測量；以及
[0034]調節準直器到窄有效孔徑并執行小角度X射線散射(SAXS)測量。
[0035]該方法可另外包括利用窄有效孔徑執行反射法測量。
【附圖說明】
[0036]現在將參照附圖描述本發明的示例，其中:
[0037]圖1是根據本發明的裝置的實施例的用于SAXS測量的結構的示意圖；
[0038]圖2是根據相同實施例的用于Bragg-Brentano測量的結構的示意圖；
[0039]圖3示出了利用圖2的結構和比較示例的Bragg-Brentano結果；
[0040]圖4示出了利用圖1的結構的SAXS測量；
[0041]圖5示出了利用比較示例進行的SAXS測量；以及
[0042]圖6示出了利用圖1的結構和比較示例的反射法測量。
【具體實施方式】
[0043]參照圖1，根據本發明的裝置包括X射線源2、用于安裝粉末樣本6的樣本臺4和X射線檢測器20。
[0044]X射線源2與樣本臺4之間的光束10的路徑中設置了平坦分級多層結構(flatgraded multilayer)8。
[0045]所述源的線焦點12產生發散的X射線束10，該X射線束10入射到平坦分級多層結構8，平坦分級多層結構8把單色光反射到樣本臺4上的樣本6上。平坦分級多層結構8不改變光束10的散度，并且因此樣本被照亮，仿佛其來自虛焦點14。
[0046]該裝置還包括在源2與樣本臺4之間的入射束路徑10中的準直器16。
[0047]為了執行SAXS測量，源2、樣本臺4上的樣本6和檢測器20如圖1那樣布置，即，光束10被準直器16限制到窄的角度范圍，不寬于0.07°。虛焦點14、樣本6和檢測器20設置在一條近似直線上，并且檢測器用于檢測樣本6的小角度散射。
[0048]然后，在無樣本6、僅有樣本臺4和樣本固定器的情況下重復所述測量，并且結果被歸一化。從第一測量中減去重復的測量，以計算樣本6的散射。
[0049]準直器16可以具體地是設置在平坦分級多層結構8與樣本臺4之間的縫隙準直器。該縫隙可以根據第一狀態(圖2中的實線)和第二狀態(圖2中的虛線)寬泛地調整，在第一狀態中寬的X射線范圍通過，第二狀態把X射線限制到窄的角度范圍。
[0050]這樣的準直器可以向下準直入射的X射線光，使得得到的束可用于SAXS測量或反射測量。
[0051]為了允許進行Bragg-Brentano測量，通過旋轉樣本臺4和檢測器20的位置，幾何結構被重新布置為圖2中的樣子。
[0052]準直器16被調整為較寬