工業甲醇中堿金屬檢測方法
【技術領域】：
[0001] 本發明設及一種堿金屬檢測方法，特別是設及一種工業甲醇中堿金屬檢測方法。
【背景技術】：
[0002] 工業甲醇中堿金屬，主要是指鋼、鐘兩種元素，其它元素可W忽略不計。而且鐘、鋼 的含量范圍是在ppb~ppm級別范圍內。由于甲醇精饋工藝需要高溫、高壓，可能會存在部 分堿金屬轉化為有機甲醇鋼、甲醇鐘的可能。因此，工業甲醇中的鐘、鋼應考慮到無機鐘、鋼 和有機鐘、鋼同時存在的可能性。
[0003] 隨著締姪行業的興起，工業甲醇中堿金屬的含量檢測成為必要。目前，國內相關檢 測機構較多，但每家機構對工業甲醇中堿金屬的檢測方法不盡相同，有的用ICP進行檢測， 有的用原子吸收分光光度法檢測，因所用儀器的不同，同一產品送往不同的檢測機構進行 檢測，檢測結果也不相同。
[0004] 締姪企業、甲醇企業及第=方檢測機構使用ICP或原子吸收儀進行檢測，儀器不 統一造成檢測結果不一致；而ICP儀器投資較大，對于甲醇供貨商及甲醇供貨廠家來說，需 要更新儀器，產生較大投入，不易于實現。
【發明內容】
：
[0005] 本發明的目的在于提供一種低成本，檢測結果準確的工業甲醇中堿金屬檢測方 法。
[0006] 通過蒸發趕走樣品中有機基質，用硝酸溶解殘渣，使鐘、鋼轉入水相，用原子吸收 儀己訣-火焰進行吸光度檢測，吸光度值的變化與組分含量呈正相關性。試劑水及試劑的 影響通過空白試驗進行消除。
[0007] 本發明的目的由如下技術方案實施；工業甲醇中堿金屬檢測方法，其包括如下檢 巧。步驟；（1)制備鐘、鋼標準工作液；（2)制備測試樣品溶液；(3)制備空白溶液；(4)配制若 干組測試用標準樣品；（5)工作曲線校準與樣品測試；(6)計算測試樣品溶液中鋼、鐘含量； 其中，步驟（5)具體包括；a、用原子吸收儀進行鋼含量校準；b、用原子吸收儀進行鋼含量樣 品測試；C、用原子吸收儀進行鐘含量校準；d、用原子吸收儀進行鐘含量樣品測試。
[0008] 所述步驟（1)制備的鐘、鋼標準工作液，ImL鐘、鋼標準工作液含lOug鐘和lOug鋼；
[0009] 所述步驟（2)制備測試樣品溶液；用量筒取甲醇樣品50mU倒入lOOmL石英蒸 發皿中，然后將所述石英蒸發皿置于水浴中蒸發至干，水浴溫度控制在75°C-85°C;用 lOmLl+1硝酸溶液沿所述石英蒸發皿壁潤洗溶解蒸發殘余物，轉入50mL聚己締容量瓶中， 并用高純水洗漆所述石英蒸發皿內壁2-3次，每次洗漆所述石英蒸發皿內壁時的所述高純 水用量8-12mU洗液并入所述聚己締容量瓶，最后用所述高純水定容至刻度線，得到測試樣 品溶液；
[0010] 所述步驟（3)制備空白溶液：準確量取10.OmLl+1硝酸溶液，轉入與測試樣品溶液 相同容積的所述聚己締容量瓶中，用所述高純水定容至刻度線，得到空白溶液；
[0011] 所述步驟（4)配制若干組測試用標準樣品：分別用聚己締吸量管準確移取所述步 驟（1)制備的所述鐘、鋼標準工作液0血、1血、2血、3血、4血、5血，分別置于50血所述聚己締 容量瓶中，W高純水定容至50mU制得測試標樣系列；
[0012] 所述步驟（5)具體包括：
[0013] a、用原子吸收儀進行鋼含量校準；先調節原子吸收儀波長為589nm，調試所述原 子吸收儀至最佳工作狀態；然后，依次測定所述測試標樣系列中各校準溶液的吸光度，W所 述校準溶液的鋼離子濃度X為橫坐標，相應吸光度值A為縱坐標，繪制工作曲線；根據曲線 計算出斜率Ki，WL/mg表示，截距K。;樣品濃度C= (A-K。) /Ki;
[0014] b、用原子吸收儀進行鋼含量樣品測試；所述測試標樣系列校準溶液的吸光度值測 定結束后，直接測定樣品空白溶液吸光度值P化ee和試樣溶液的吸光度值P化|^。。。，得出試 樣溶液的鋼含量，單位為mg/L;
[0015] C、用原子吸收儀進行鐘含量校準；調節波長為766. 5nm，調試所述原子吸收儀至 最佳工作狀態；然后，依次測定所述測試標樣系列中各校準溶液的吸光度，W所述校準溶液 的鐘離子濃度X為橫坐標，相應吸光度值A為縱坐標，繪制工作曲線；根據曲線計算出斜率 Ki，WL/mg表示，截距K。;樣品濃度C= (A-K。)化；
[0016] t用原子吸收儀進行鐘含量樣品測試：標樣系列校準溶液的吸光度值測定結束 后，直接測定樣品空白溶液的吸光度值PKee和試樣溶液的吸光度值PI%。。。，得出試樣溶液 的鐘含量，單位為mg/L;
[0017] 所述步驟（6)計算測試樣品溶液中鋼含量和鐘含量；鋼含量和鐘含量分別W下式 計算，
[001引 PNa=PNa樣品一PNa空白，單位；mg/L
[001引 PK=PK樣品-PK空白，單位；mg/L
[0020] 式中；PNa樣。。。一儀器顯示試樣溶液中鋼的含量，單位；mg/L;
[002。 P化e自-儀器顯示空白溶液中鋼的含量，單位；mg/L;
[002引 PK樣。。。一儀器顯示試樣溶液中鐘的含量，單位；mg/L;
[002引 pKee-儀器顯示空白溶液中鐘的含量，單位；mg/L。
[0024] 其中，所述1+1硝酸溶液為光譜純硝酸與水W1 ; 1體積比混合的混合溶液，光譜純 硝酸即含鐘、鋼雜質含量不高于lOug/kg。
[00巧]其中，所述步驟（1)制備鐘、鋼標準工作液，用水溶解1.907g±0.005g氯化鐘和 2.542g±0.005g氯化鋼，其中，所述氯化鋼和所述氯化鐘均預先在140±10°C度條件下干 燥至少比，并用水定容至1L容量瓶中，制得鐘、鋼標準儲備液，然后用移液管移取10血所述 鐘、鋼標準儲備液至lOOOmL容量瓶中，用水定容至刻度，制得所述鐘、鋼標準工作液。
[0026] 本發明的優點在于，1、將有機介質（甲醇）中的鐘、鋼通過用硝酸固定、蒸發、水溶 解，轉換為水溶性的鐘、鋼，可供原子吸收儀檢測；2、通過用聚己締制品及石英制品代替玻 璃制品，降低玻璃制品中雜質的干擾（此干擾是不恒定的），W提高微量鐘、鋼測定的靈敏 度；3、實現用原子吸收儀檢測，用低價格的原子吸收儀代替高價位的ICP儀器即可滿足檢 測需求，在滿足檢測需求的前提下最大限度地整合儀器，減少儀器投資，節約儀器資源。
【具體實施方式】：
[0027] 實施例1 ;工業甲醇中堿金屬檢測方法，其包括如下檢測步驟；（1)制備鐘、鋼標準 工作液；（2)制備測試樣品溶液；（3)制備空白溶液；(4)配制若干組測試用標準樣品；（5) 工作曲線校準與樣品測試；(6)計算測試樣品溶液中鋼、鐘含量；其中，步驟（5)具體包括： a、用原子吸收儀進行鋼含量校準；b、用原子吸收儀進行鋼含量樣品測試；C、用原子吸收儀 進行鐘含量校準；d、用原子吸收儀進行鐘含量樣品測試。
[0028] (1)制備的鐘、鋼標準工作液，ImL鐘、鋼標準工作液含lOug鐘和lOug鋼；用水 溶解1. 907g±0. 005g氯化鐘和2. 542g±0. 005g氯化鋼，其中，氯化鋼和氯化鐘均預先在 140±10°C度條件下干燥至少比，并用水定容至1L容量瓶中，制得鐘、鋼標準儲備液，然后 用移液管移取lOmL所述鐘、鋼標準儲備液至lOOOmL容量瓶中，用水定容至刻度，制得鐘、鋼 標準工作液。
[002引 似制備測試樣品溶液：用量筒取甲醇樣品50mL，倒入100血石英蒸發皿中，然后 將石英蒸發皿置于水浴中蒸發至干，水浴溫度控制在75°C-85°C;用lOmLl+1硝酸溶液沿所 述石英蒸發皿壁潤洗溶解蒸發殘余物，轉入50mL聚己締容量瓶中，并用高純水洗漆所述石 英蒸發皿內壁2-3次，每次洗漆石英蒸發皿內壁時的所述高純水用量約10ml，洗液并入所 述聚己締容量瓶，最后用高純水定容至刻度線，得到測試樣品溶液；
[0030] 做制備空白溶液：準確量取10.OmLl+1硝酸溶液，轉入與測試樣品溶液相同容積 的聚己締容量瓶中，用高純水定容至刻度線，得到空白溶液；
[0031] (4)配制若干組測試用標準樣品；分別用聚己締吸量管準確移取步驟（1)制備的 鐘、鋼標準工作液OmL、ImL、2mL、3mL、4mL、5mU分別置于50mL聚己締容量瓶中，W高純水定 容至50mL，制得測試標樣系列；
[003引步驟妨具體包括：
[0033] a、用原子吸收儀進行鋼含量校準；先調節原子吸收儀波長為589nm，調試原子吸 收儀至最佳工作狀態，燈電流為2Ma，光譜帶寬為0. 4,燃氣流量為1700mL/min，濾波系數為 0. 6,燃燒器高度為5mm，積分時間為3秒；然后，依次測定測試標樣系列中各校準溶液的吸 光度，W校準溶液的鋼離子濃度X為橫坐標，相應吸光度值A為縱坐標，繪制工作曲線；根據 曲線計算出斜率Ki，WL/mg表