一種檢測食品中三氯蔗糖的電化學方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于電化學分析檢測技術領域，具體涉及一種氧化銅粒子修飾玻碳電極作 為工作電極，對食品中三氯蔗糖的電化學檢測方法。
【背景技術】
[0002] 三氯蔗糖是一種安全的，無熱量的甜味劑，其甜度約為蔗糖的600倍。它是一種新 型非營養性甜味劑，不參與人體新陳代謝，不會引起肥胖及血糖波動。在由于具有多種優 勢，三氯蔗糖作為一種甜味劑已經被廣泛應用在食品范圍內。
[0003] 我國于1997年7月1日正式批準三氯蔗糖作為食品添加劑使用，并在GB2760- 2007《食品添加劑使用衛生標準》中對三氯蔗糖的使用范圍和限量進行詳細規定。因此為 了避免非法添加和超量添加，必須加強對三氯蔗糖的含量控制。
[0004] 目前國內外檢測三氯蔗糖的方法主要有高效液相色譜法、離子色譜法和液質聯用 法等。這些方法雖精確度高，但所用儀器昂貴，操作復雜，需要專業的操作人員，耗時耗力。
[0005] 本發明針對的一種檢測食品中三氯蔗糖的電化學方法具有高靈敏度、易操作、分 析速度快、低成本等優點。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的是為了解決目前檢測食品添加劑三氯蔗糖方法操作復雜，實驗操作 條件苛刻且成本較高的問題，提供一種檢測三氯蔗糖的新方法，操作簡單，方便快速，檢測 成本低，同時實現對三氯蔗糖的直接檢測。
[0007] 為了解決上述問題，本發明采用的技術方案是：提供一種檢測食品中三氯蔗糖的 電化學方法，包括以下步驟：
[0008] (1)沉積溶液的制備
[0009] 用去離子水配制濃度分別為〇? 〇lmol/L和0?lmol/L的CuCl2、KC1混合溶液作為 沉積溶液；
[0010] (2)工作電極的制備
[0011] 將處理干凈的玻碳電極置于步驟（1)所述的沉積溶液中，采用恒電位法，在電壓 為-0. 4V的條件下攪拌沉積120s，室溫下晾干，
[0012] 待電極表面晾干后進行活化操作，即將上述沉積后的電極置于0.lmol/L的NaOH 溶液中，在電壓為-〇. 5V~0. 3V的范圍內、掃速為100mV/S的條件下采用循環伏安法掃描 20圈，室溫下晾干，制得修飾有氧化銅的玻碳電極，
[0013] 步驟⑵和步驟（3)中所述的0.lmol/LNaOH溶液是按以下方法制備的：
[0014] 準確稱取2. 0gNaOH于燒杯中，用去離子水溶解后，移入到500mL的容量瓶中定 容，搖勻待用；
[0015] (3)標準曲線的繪制
[0016] 將步驟（2)中制得的修飾有氧化銅的玻碳電極作為工作電極、飽和甘汞電極作為 參比電極、鉑絲電極作為對電極同時置于0.lmol/LNaOH緩沖溶液中，采用計時電流法，對 一系列不同濃度三氯蔗糖標準溶液在〇. 6V的電壓條件下進行檢測，得到三氯蔗糖的響應 電流，在相同的測試條件下，記錄每一個濃度所對應的響應電流值，并繪制成標準曲線，進 而得到相應的線性回歸方程，
[0017] 上述一系列不同濃度三氯蔗糖標準溶液是按照以下方法制備的：準確稱取4. 0g 三氯蔗糖與燒杯中，加入去離子水使其完全溶解，移入到10mL容量瓶中定容，然后用去離 子水稀釋成濃度分別為 1. 〇X10_6mol/L、2. 0X10_6mol/L、3. 0X10_6mol/L、8. 0X10_6mol/ L、l. 3Xl(T5mol/L、2. 3Xl(T5mol/L和 3. 3Xl(T5mol/L、5. 3Xl(T5mol/L、7. 3Xl(T5mol/L、 1. 2Xl(T4mol/L、L7Xl(T4mol/L、3. 7Xl(T4mol/L、5. 7Xl(T4mol/L和 7. 7Xl(T4mol/L的三 氯蔗糖標準溶液，
[0018] 所述的電化學測試方法是計時電流法，測試條件設置如下：電壓為0. 6V，采樣間 隔為〇?ls，支持電解質為0?lmol/LNaOH;
[0019] (4)樣品的測定
[0020] 取10yL處理好的待測樣品溶液，按照步驟（3)中的檢測方法進行測試，將得到的 響應電流值代入到步驟（3)得到的標準曲線對應的線性回歸方程中，計算即可得到待測樣 品中三氯蔗糖的濃度，
[0021] 上述的處理好的待測樣品溶液是按以下方法處理的，稱取樣品2g于離心管中，加 入5mL去離子水和15mL甲醇振蕩均勾并超聲提取20min，以3500r/min的轉速離心5min，將 上層清液移入蒸發皿內，沉淀物加入10mL甲醇震蕩混勻后，以3500r/min的轉速離心5min， 上層清液合并于蒸發皿中蒸干，定容至10mL，用0. 45ym濾膜過濾，濾液備用。
[0022] 采用上述技術方案后，本發明具有以下優點：
[0023] (1)工作電極為修飾有氧化銅的玻碳電極，該電極制備過程簡單，性能穩定，并且 具有良好的重現性。
[0024] (2)使用氧化銅修飾玻碳電極可對三氯蔗糖進行直接電化學檢測，實現了快速檢 測，使得每個樣品的檢測過程只需幾分鐘即可完成，而且檢測成本低。
[0025] (3)本發明制備的高靈敏度三氯蔗糖電化學傳感器，對三氯蔗糖檢測的線性范圍 為 1. 0X10_6~7. 7X10 _4mol/L，靈敏度高達 1155. 3yAmTicnT2,線性回歸方程為I(yA)= 145.llC(mmol/L)+2. 4172,相關系數R2= 0? 996。
【附圖說明】
[0026] 下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明：
[0027]圖1為氧化銅修飾玻碳電極檢測不同濃度的三氯蔗糖溶液的響應電流，內置圖是 前300s的響應電流。
[0028]圖2為不同濃度的三氯蔗糖溶液在氧化銅修飾玻碳電極上的響應電流與其對應 濃度的標準曲線。
【具體實施方式】
[0029] 以下實驗過程中使用的水均為去離子水，實驗所用的試劑均為分析純，實驗均在 室溫（25°C)下進行；
[0030] 以下實施例所使用的儀器：
[0031] 電化學工作站CHI660D(上海辰華儀器公司）用于恒電位法、循環伏安法和計時電 流法的實驗。三電極體系：工作電極為氧化銅修飾玻碳電極，參比電極為飽和甘汞電極，對 電極為鉑絲電極。
[0032] 實施例1
[0033] 沉積溶液的制備
[0034] 準確稱取0.0673gCuCljPO. 3725gKC1于燒杯中，用去離子水溶解后，移入到 50mL的容量瓶中定容，搖勻待用。其中CuCljPKC1濃度分別為0? 01mol/L、0.lm〇l/L〇
[0035] 實施例2
[0036] 高靈敏度三氯蔗糖傳感器的制備
[0037] 以直徑為4mm的玻碳電極為基底電極，分別在0.5ym和0.3ym的A1203拋光粉上 打磨成鏡面后，依次用1:1硝酸、乙醇和去離子水超聲洗滌3min，
[0038] 將實施例1中制備的沉積溶