用于獲得渣油高溫焦化反應過程中間相物質的試驗裝置的制造方法
【技術領域】
[0002] 本發明涉及渣油熱加工技術領域，特別是一種用于獲得渣油高溫焦化反應過程中 間相物質的試驗裝置。
【背景技術】
[0003] 將渣油通過高溫焦化反應可以獲得各種焦化產物，例如焦化裂解氣、焦化汽油、焦 化柴油、焦化蠟油、焦炭等。為了提高渣油焦化過程中液體油收率即降低焦炭產率，避免彈 丸焦出現，以及生成質量較好的針狀焦、海綿焦，必須研究渣油通過高溫焦化反應的生焦機 理及焦炭形成規律。由此人們需要獲得各種渣油中浙青質在不同升溫速率、不同焦化溫度 條件下，某個特定時刻受熱裂解產生的中間相物質又稱焦炭前驅體，包括甲苯不溶-喹啉 可溶物、簡稱TI-QS，喹啉不溶物、簡稱QI，直至焦炭，以便分析推測渣油中浙青質受熱升 溫過程的演變規律，從而對焦化過程加以優化控制，降低生焦率，獲得較高的液體油收率、 以及較好形態結構的焦炭。
[0004]目前國內外各公司或研究單位為了快速獲得渣油焦化反應過程中間相物質的試 驗裝置都是屬于間歇式反應釜。目前對減壓渣油熱裂解反應生焦進行評價的測試儀器或裝 置分別有普通結焦測試管、內襯以干凈鋁套筒的靜態反應系統，特定的重油熱加工性能評 價儀等。其中做得最好的當屬中國石油大學重質油重點實驗室的《重油熱加工性能評價裝 置》。該裝置研究重油熱裂化及縮合反應特性規律，能實現油樣的快速升溫及降溫，與裝置 相匹配的控制軟件實現了反應過程的智能控制。用高溫液態錫加熱反應器內的油樣實現快 速升溫；為了確保反應后殘渣油包括中間相物質的快速冷卻，反應器可在線移動，裸露在自 然空氣環境中快速冷卻。重油熱加工性能評價裝置幾乎可以模擬工業裝置的快速升溫過 程，但由于反應釜內物質沒有攪拌，是自然冷卻，冷卻速度仍然偏慢，反應釜內物質仍然會 進行二次裂解及連串的裂解生焦縮合反應，從而與設定的反應時間的焦化反應結果有明顯 誤差。這些間歇式反應釜評價儀器，試驗物料量較小，計量誤差偏大，得到的中間相物質偏 少，不利于做大量的不同分析表征。
[0005] 為了解決試驗結果誤差和獲得盡可能多的研究中間相物質樣品，本發明是在劣質 渣油生成彈丸焦的機理研究及預防對策的研究過程中，總結發明提供了一種用于快速獲得 渣油高溫焦化反應過程中間相物質的試驗裝置。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的是提供一種用于獲得渣油高溫焦化反應過程中間相物質的試驗裝 置，克服靜態加熱不均勻、在高溫狀態下延時取樣造成的一系列試驗誤差，并且可以在同一 起始溫度即240°c的基礎上有效控制升溫速率、反應終溫，試驗樣品量大，操作調節簡便等 特點，是目前提取高溫焦化過程中間相物質、研究渣油生焦歷程或機理的好裝置。
[0007]本發明的目的可以通過如下技術措施來實施： 一種用于快速獲得渣油高溫焦化反應過程中間相物質的試驗裝置，置于電子稱上的渣 油原料罐的出口接有一柱塞計量泵，柱塞計量泵的出口接有一可控溫的渣油預熱管，渣油 預熱管的出口接一可控溫且立式放置的焦化反應管的頂端入口，焦化反應管底端出口接三 通閥的入口，三通閥的兩出口分別接有第一接收器和第二接收器，第一接收器和第二接收 器分別有一氣相放空口。
[0008] 上述中，柱塞計量泵出口與渣油預熱管入口之間裝有一壓力表。
[0009] 上述中，渣油預熱管的出口安裝有第一測溫熱電偶，焦化反應管的出口安裝有第 二測溫熱電偶。
[0010] 上述中，渣油預熱管被置于管狀可控溫的第一加熱爐內。
[0011] 上述中，焦化反應管被置于管狀可控溫的第二加熱爐內。
[0012] 上述中，渣油預熱管水平放置。
[0013] 上述中，渣油原料罐的外周安裝有加熱保溫套。
[0014] 上述中，電子稱與渣油原料罐之間設置有絕熱支撐板。
[0015]在本發明中，在柱塞計量泵出口后與高溫焦化反應管前設有一條可控溫的渣油預 熱管，保證進入高溫焦化反應管之前的渣油溫度維持在240±3°c同一起始溫度，也保證物 料在進入高溫反應管前能維持原物料的化學性質不變(公認低于245°C時可忽略渣油熱裂 解反應)。
[0016]將渣油原料罐放在電子秤上，與柱塞計量泵一起共同構成一個進料計量系統，通 過調節柱塞計量泵行程可以控制柱塞計量泵流量，從而控制渣油在高溫反應管的停留時 間，即可核算出所控制的升溫速率，從而實現反應管內的升溫速率可控。
[0017] 高溫焦化反應管安裝在管狀控溫第二加熱爐里面，高溫焦化反應管出口連接處設 有測溫熱電偶，實時檢測焦化反應終端溫度，并且將檢測到的焦化反應終端溫度信號與管 狀控溫的第二加熱爐的加熱電流調節參數耦合起來，根據焦化反應終端溫度高低隨時調節 管狀控溫第二加熱爐的加熱電流，實現焦化反應終端溫度(第二熱電偶所顯示的溫度值）可 控。
[0018] 渣油呈流動狀態，克服靜態加熱不均勻問題；渣油不是自下而上、而是自上而下流 經高溫反應管進行焦化反應，保證反應物中的氣(焦化裂解產生的低碳烴類或氫氣)、液(未 反應或已反應但沒有達到該經類沸點仍保持液相)、固（縮合生焦物）三相物質以接近于活 塞流的形態快速平行向下流動，降低各相物質密度差造成的滑落效應，防止生成的中間相 物質及焦炭殘留在反應管管內壁。
[0019]本發明的試驗裝置屬于連續性試驗，已經較好地克服間歇式試驗由起始到正常階 段的誤差。本試驗裝置在高溫焦化反應管后安裝2個樣品接收器，在試驗開始取樣前試驗 樣品進入第一接收器；當試驗進入正常后才開始取樣，樣品進入第二接收器；當認為試驗 樣品量足夠后，停止取樣后將試驗物料再次轉入第一接收器，并正常停止試驗。這樣的試驗 完全不受取樣前后波動的影響。
[0020] 試驗裝置的兩個接收器內裝入的冷卻劑是直餾柴油，化學性質穩定安全，與高溫 焦化反應管出來的焦化反應產物直接混合，實現最快速的冷卻，避免高溫的焦化反應產物 繼續裂解縮合，保證獲得的試驗樣品與試驗信息真實可靠。
[0021] 減壓渣油是石油中性質最差的重質油，本試驗裝置可以不經任何改造，就可以適 應于催化裂化油漿、乙烯焦油、煤焦油等重質油的焦化實驗，快速獲得不同條件下的高溫焦 化過程中間相物質或反應產物。
[0022] 本發明技術方案合理，采取上述措施后，由電子稱、渣油罐