一種鍺元素的氫化物發生進樣方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及原子光譜分析領域，具體而言，涉及一種鍺元素的氫化物發生進樣方法。
【背景技術】
[0002]在原子光譜分析領域，氫化物發生/蒸氣發生進樣技術因為相對于常規的霧化進樣具有較高的進樣效率，一直被用作原子光譜儀器的進樣手段之一，以獲得較高的分析靈敏度，同時使得基體干擾大大降低。
[0003]鍺元素的氫化物發生進樣技術目前被廣泛應用于原子光譜類分析儀器，如原子吸收分光光度計、原子熒光光譜儀、電感耦合等離子體-發射光譜儀和感耦合等離子體-質譜坐寸ο
[0004]申請號為201210238016.7，名稱為便攜式原子熒光現場快速檢測的固體酸壓片及其制備方法和應用的專利公開了一種使用氨基磺酸作為固體酸替代濃酸，解決了原子熒光現場快速檢測時濃酸難于攜帶、潛在危險大且野外環境多變，定量移取較為困難的問題。但是，上述專利在應用于鍺元素的氫化物發生進樣技術時，在優化條件下，氨基磺酸的質量濃度為20%時，其靈敏度僅為傳統的20%磷酸方法的1/5。因此在應對鍺元素的超痕量分析時，存在很大困難。此外，氨基磺酸的消耗量極大，分析成本較高，且較高濃度的氨基磺酸極易析出結晶，影響鍺元素的測定。
[0005]目前還沒有相關的專利或文獻對上述問題提出解決的方法。
【發明內容】
[0006]本發明提供一種鍺元素的氫化物發生進樣方法，通過固體酸提供氫化物發生反應所需的氫離子，含有磷酸根離子的可溶性鹽提供鍺元素生成鍺化氫所需要的陰離子環境，相對于僅使用氨基磺酸的方法節省了 90%的試劑消耗，且不存在高濃度氨基磺酸容易結晶影響測定的問題，具有較佳的推廣和應用價值。
[0007]為達到上述目的，本發明提供了一種鍺元素的氫化物發生進樣方法，包括以下步驟:
[0008]在待測樣品經過無機化消解后，得到消解溶液；
[0009]向消解溶液中加入固體酸和含有磷酸根離子的可溶性鹽，用純水定容后得到待測樣品溶液；
[0010]通過采樣泵分別抽取待測樣品溶液和堿性硼氫化鉀溶液進行混合，二者混合后待測樣品溶液中的鍺元素在酸性條件下與硼氫化鉀反應生成鍺化氫和氫氣；
[0011]所生成的鍺化氫和氫氣在氣液分離器中經過分離液態組分后進入原子熒光的原子化器，即完成氫化物發生進樣過程。
[0012]可選的，通過采樣泵分別抽取待測樣品溶液和堿性硼氫化鉀溶液進行混合步驟包括:
[0013]通過第一蠕動泵抽取待測樣品溶液并保存在存樣環中；
[0014]通過第一蠕動泵推動存樣環中的待測樣品溶液和第二蠕動泵同步抽取的堿性硼氫化鉀溶液在三通混合模塊中混合。
[0015]可選的，所生成的鍺化氫和氫氣在氣液分離器中經過分離液態組分后進入原子熒光的原子化器步驟包括:
[0016]所生成的鍺化氫和氫氣及反應后的混合液通過三通混合模塊送入氣液分離器進行氣液分離，分離后的鍺化氫和氫氣進入原子熒光的原子化器，其中氣液分離器的頂端與原子熒光的原子化器連通，氣液分離器的底端與廢液杯連通，氣液分離器的上部側壁與氬氣源連通。
[0017]可選的，固體酸為三氯乙酸、氨基磺酸、草酸和酒石酸中的至少一種。
[0018]可選的，含有磷酸根離子的可溶性鹽為磷酸二氫鹽、磷酸氫鹽和磷酸鹽中的至少一種。
[0019]可選的，固體酸在待測樣品溶液中的質量濃度為0%?10%。
[0020]可選的，可溶性鹽在待測樣品溶液中的質量濃度為0.5%?30%。
[0021]可選的，磷酸二氫鹽為KH2P04、NaH2P04、NH4H2PO4中的至少一種。
[0022]可選的，磷酸氫鹽為K2HPO4、Na2HP04、(NH4)2HPO4中的至少一種。
[0023]可選的，當固體酸的質量濃度為0%時，可溶性鹽僅為磷酸二氫鹽。
[0024]本發明利用固體酸提供氫化物發生反應所需的氫離子，含有磷酸根離子的可溶性鹽提供鍺元素生成鍺化氫所需要的陰離子環境，由于本發明所使用的試劑均為固體，對環境污染小，對人體傷害小，且操作簡單，與傳統20%磷酸方法具有相同的靈敏度，且解決了氨基磺酸的消耗量極大、分析成本較高、且較高濃度的氨基磺酸極易因為溫度變化析出結晶影響鍺元素的測定的問題；相對于僅使用氨基磺酸的方法可以節省90%的試劑消耗，且不存在高濃度氨基磺酸容易結晶影響測定的問題，具有較佳的推廣和應用價值。
【附圖說明】
[0025]為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
[0026]圖1為本發明一個實施例的鍺元素的氫化物發生進樣裝置結構示意圖；
[0027]圖2為本發明一個實施例的鍺元素的氫化物發生進樣方法流程圖。
【具體實施方式】
[0028]下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有付出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。
[0029]圖1為本發明一個實施例的鍺元素的氫化物發生進樣裝置結構示意圖；如圖所示，該裝置包括:1_待測樣品溶液；2_第一蠕動泵；3_存樣環；4_三通混合模塊；5_氣液分離器；6-氬氣氣源；7-廢液杯；8-第二蠕動泵；9_硼氫化鉀溶液。
[0030]圖2為本發明一個實施例的鍺元素的氫化物發生進樣方法流程圖。如圖所示，該氫化物發生進樣方法包括以下步驟:
[0031]S110，在待測樣品經過無機化消解后，得到消解溶液；
[0032]S120，向消解溶液中加入固體酸和含有磷酸根離子的可溶性鹽，用純水定容后得到待測樣品溶液；
[0033]其中，固體酸在待測樣品溶液中的質量濃度為0%?10%。固體酸可以為三氯乙酸、氨基磺酸、草酸和酒石酸中的至少一種。可溶性鹽在待測樣品溶液中的質量濃度為0.5%?30%ο含有磷酸根離子的可溶性鹽可以為磷酸二氫鹽、磷酸氫鹽和磷酸鹽中的至少一種；磷酸二氫鹽可以為KH2P04、NaH2PO4, NH4H2PO4中的至少一種；磷酸氫鹽可以為K2HP04、Na2HPO4,(NH4)2HPO4中的至少一種。然而，當固體酸的質量濃度為0%時，可溶性鹽僅為磷酸二氫鹽。
[0034]S130，通過采樣泵分別抽取待測樣品溶液和堿性硼氫化鉀溶液進行混合，二者混合后待測樣品溶液中的鍺元素在酸性條件下與硼氫化鉀反應生成鍺化氫和氫氣；
[0035]其中，通過采樣泵分別抽取待測樣品溶液和堿性硼氫化鉀溶液進行混合步驟包括:通過第一蠕動泵抽取待測樣品溶液并保存在存樣環中；通過第一蠕動泵推動存樣環中的待測樣品溶液和第二蠕動泵同步抽取的堿性硼氫化鉀溶液在三通混合模塊中混合。
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