化學需氧量(cod)自動測定裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種化學需氧量(COD)自動測定裝置，其能夠自動測定試液的化學需氧量(COD) ο
【背景技術】
[0002]化學需氧量(COD)，是水質污濁的指標之一，其顯示了利用氧化劑使試液中所含的有機化合物等可氧化物質氧化時所消耗的氧化劑的量，作為氧當量。
[0003]COD的測定可以采用例如JIS K 0102所規定的方法進行。在JIS K 0102的17.“100°C的高錳酸鉀的需氧量(CODsfa) ”的方法中，使試液呈硫酸酸性，作為氧化劑添加高錳酸鉀，在沸騰水浴鍋中加熱30分鐘使其發生氧化反應，添加過量的草酸鈉使氧化停止后，將試液保持在50°C?60°C并通過高錳酸鉀進行滴定，求得所消耗的氧化劑的量，以此可測定試液的C0D。
[0004]在通過上述方法測定河川水、湖沼水、工廠排水等的化學需氧量的COD自動測定裝置中，作為檢測滴定的終點的方法，采用了利用雙白金電極的定電流分級電位差法，以及利用白金電極和參比電極的氧化還原電位差法。而且，在這些COD自動測定裝置中，從氧化至滴定的終點檢測均在I個反應槽內進行。因此，反應槽形成為上部大范圍開口的圓筒形或圓錐形狀(例如，參照專利文獻1、2)，以供終點檢測用的電極(檢測器)插入。
[0005]現有技術文獻
[0006]專利文獻
[0007]專利文獻1:日本專利特開2005-195412號公報
[0008]專利文獻2:日本專利特開2012-112733號公報
[0009]非專利文獻
[0010]非專利文獻I JIS K 0102:2013 “工廠排水試驗方法”
【發明內容】
[0011]發明要解決的問題
[0012]但是，由于COD自動測定裝置如上所述使用試劑，從降低環境負荷、運轉成本、回收廢液和補充試劑等維護保養的頻率等觀點出發，應減少試劑的用量。此外，還應減少測定裝置所需的電力。而通過減少試液的量，即可有效解決上述問題。
[0013]然而，如上所述在形成為上部大范圍開口的圓筒形或圓錐形狀的反應槽加熱試液時，水分蒸發量較多。在試液的量較少的情況下，不能忽視水分蒸發對測定值造成的影響。為此，存在無法高精度地進行測定的問題。
[0014]此外，將液面的表面積減小，可以有效減少水分蒸發量，但若縮小反應槽，則存在無法確保供電極(檢測器)插入的空間的問題。
[0015]本發明即鑒于上述問題而做，目的在于提供一種COD自動測定裝置，其即使試液的量較少，仍能高精度地進行測定，還能滿足降低環境負荷、運轉成本、回收廢液和補充試劑等維護保養的頻率、或降低電力消耗等的要求。
[0016]為解決上述問題，本發明采取了以下構成。
[0017]本發明的第I方案為，一種COD自動測定裝置，其向存積于反應槽的規定量的試液中添加氧化劑并予加熱，進行規定時間的氧化反應后，通過滴定求得該氧化反應時所消耗的氧化劑的量，以此測定所述試液的C0D，其特征在于，具備輔助液導入裝置，該輔助液導入裝置在所述氧化反應后且在所述滴定前，計量規定量的添加至所述試液中的輔助液并將其導入至所述反應槽，所述反應槽具備在上表面具有開口的試樣測定部，以及與該試樣測定部的底部連通且向下方延伸的、呈有底管狀的試樣加熱部，
[0018]所述試樣加熱部的水平截面的面積小于所述試樣測定部的水平截面的面積，該試樣加熱部的容積大于所述氧化反應時的試液的體積、小于添加所述輔助液后的試液的體積。
[0019]本發明的第2方案為，根據第I方案的COD自動測定裝置，其特征在于，具備用于檢測所述滴定的終點的電極，所述電極從所述開口插入至所述試樣測定部。
[0020]本發明的第3方案為，一種COD自動測定裝置，其向試液添加氧化劑并予加熱，進行氧化反應后，通過滴定求得該氧化反應時所消耗的氧化劑的量，以此測定所述試液的C0D，其特征在于，
[0021]其具備:
[0022]反應槽，其具備在上表面具有開口的試樣測定部，以及與該試樣測定部的底部連通且向下方延伸的、呈有底管狀的試樣加熱部，該試樣加熱部的水平截面的面積小于所述試樣測定部的水平截面的面積，
[0023]電極，其用于檢測從所述開口插入至所述試樣測定部的所述滴定的終點，以及
[0024]控制部，其控制整體；
[0025]所述控制部依序執行以下各個步驟:
[0026](I)試液導入步驟，計量所述試液并將其導入至所述反應槽，
[0027](2)試劑導入步驟，計量用于使所述試液呈酸性或堿性的試劑并將其導入至所述反應槽，
[0028](3)氧化劑導入步驟，計量用于使所述試液氧化的氧化劑并將其導入至所述反應槽，
[0029](4)氧化反應步驟，在所述反應槽內加熱所述試液和所述氧化劑，使其進行規定時間的氧化反應，
[0030](5)反應試劑導入步驟，計量與所述氧化劑及用于所述滴定的滴定試劑進行反應的反應試劑并將其導入至所述反應槽，
[0031](6)輔助液導入步驟，計量添加至所述試液中的輔助液并將其導入至所述反應槽，
[0032](7)滴定步驟，在所述反應槽內滴定添加了所述輔助液后的試液，
[0033](8)運算步驟，從所述滴定的終點求得所述氧化反應時所消耗的氧化劑的量，并計算得出相當的氧量，以作為所述試液的C0D。
[0034]控制在所述試液導入步驟、試劑導入步驟、氧化劑導入步驟、反應試劑導入步驟及輔助液導入步驟的各步驟中所計量的液量，以使所述氧化反應步驟中的液面位于所述試樣加熱部，且使所述滴定步驟中的液面位于所述電極的檢測面的上部。
[0035]在上述構成的COD自動測定裝置中，可以縮小加熱時的試液面的面積，減少水分蒸發量。此外，由于可以擴大滴定時的試液面的面積，故可確保插入電極所需的空間。而且，通過導入輔助液，可以高效地冷卻加熱后的試液。
[0036]本發明的第4方案為，根據第2方案的COD自動測定裝置，其特征在于，所述電極由2個白金電極構成，其中，所述白金電極的白金呈平板狀地構成檢測面，并且該檢測面被水平地支撐于電極體的下端部。
[0037]本發明的第5方案為，根據第3方案的COD自動測定裝置，其特征在于，所述電極由2個白金電極構成，其中，所述白金電極的白金呈平板狀地構成檢測面，并且該檢測面被水平地支撐于電極體的下端部。
[0038]在該COD自動測定裝置中，可以使滴定時的液面的深度變淺，故可減少廢液的量。
[0039]本發明的第6方案為，根據第I?第5方案中的任一項所述的COD自動測定裝置，其特征在于，所述試樣加熱部浸潰于沸騰水浴鍋中或油浴鍋中。
[0040]在該COD自動測定裝置中，由于僅將呈有底管狀的試樣加熱部浸潰于沸騰水浴鍋中或油浴鍋中即可，故可實現水浴鍋或油浴鍋的小型化，能夠降低用電量。
[0041]根據本發明，可以提供一種COD自動測定裝置，其即使試液的量較少，仍能高精度地進行測定，還能滿足降低環境負荷、運轉成本、回收廢液和補充試劑等維護保養的頻率、或降低用電量等的要求。
【附圖說明】
[0042]圖1為本發明的一個實施方式的COD自動測定裝置的功能框圖。
[0043]圖2為示出本發明的一個實施方式的反應槽之構造的示意截面圖。
[0044]圖3為本發明的一個實施方式的COD測定的流程圖。
[0045]其中，附圖標記說明如下:
[0046]I COD自動測定裝置
[0047]2 反應槽
[0048]21試樣測定部
[0049]22試樣加熱部
[0050]23排液管
[0051]25試液導入管
[0052]26試劑導入管
[0053]27反應試劑導入管
[0054]28純水導入管
[0055]29高錳酸鉀導入管
[0056]50白金電極
[0057]502檢測面
[0058]A 氧化反應步驟中試液的液面
[0059]B 滴定步驟中試液的液面
【具體實施方式】
[0060]以下，參照附圖，對本發明的實施方式進行說明。
[0061]圖1為說明本發明的一個實施方式的COD自動測定裝置I的各功能的功能框圖，實線表示試液或試劑等的液體的流程，單點長畫線表示電信號的流程。
[0062]如圖1所示，本實施方式的COD自動測定裝置I具備:反應槽2，其存積經過計量