一種檢測乳制品中狄試劑殘留量的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及痕量分析技術領域，具體是一種檢測乳制品中狄氏劑殘留量的方法。
【背景技術】
[0002] 狄試劑（Dieldrin)，分子式為C12H8C160 (六氯-環氧八氫-二甲撐萘），作為高 效的有機氯農藥，在世界各國普遍使用，但因其屬于環境激素類污染物，具有干擾人類和其 他動物內分泌的有毒有害物質，其殘留問題一直困擾著食品的食用安全，威脅著人民的健 康。日本已經禁止了狄氏劑的使用，我國也禁止了狄氏劑的生產和使用，并要求對進出口產 品進行檢測。
[0003] 目前，乳制品中狄試劑的檢測主要是依據GB/T 5009. 1622008《動物性食品中有機 氯農藥和擬除蟲菊酯農藥多組分殘留量的測定》的規定來進行檢測，然而實踐發現，國標方 法由于樣品基質的不同，凈化步驟復雜等各方面因素，在日常檢測中仍存在諸多問題。國標 推薦檢測方法除了操作繁瑣外，采用層析柱凈化方法并不適用于含大量蛋白、脂肪的樣品， 且乳制品種類繁多，成分差異較大，凈化不當，多而大的雜質峰對檢測結果干擾較明顯。
[0004] 專利文獻CN103993074A公開了一種快速檢測原料乳中有機氯農藥殘留量的方 法，所述有機氯農藥殘留中包括狄試劑；該方法采用氣相色譜法來測定原料乳樣品中的有 機氯農藥，其中樣品測定前須經過提取及凈化等步驟，使用有機溶劑對原料乳中的有機氯 農藥進行提取，經凈化、濃縮后氣相色譜測定，經標準工作曲線計算出樣品中各有機氯農藥 的殘留量；所述方法能夠同時檢測原料乳中多達19種有機氯農藥的殘留量，符合目前檢測 原料乳中有機氯農藥殘留量的要求。
[0005] 然而，現有技術提供的檢測方法僅針對原料乳，適用對象單一；且同時檢測多達 19種有機氯農藥，對狄試劑的針對性不強，采用該方法檢測乳制品中狄試劑殘留的精確度 不夠尚。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的是克服現有技術中存在的缺陷，提供一種操作較簡便，對檢測目標 物干擾少，數據結果穩定，檢測精準度高，適用范圍廣的乳制品中狄試劑殘留量的檢測方 法。
[0007] 本發明所述乳制品，包括巴氏殺菌乳、發酵乳、調制乳、滅菌乳、乳飲料、奶漿等。
[0008] 為了實現本發明目的，本發明的乳制品中狄試劑殘留量的檢測方法，包括以下步 驟：
[0009] 1)樣品前處理：稱取樣品，置于離心管中，加入氯化鈉和有機溶劑，樣品、氯化鈉 和有機溶劑的質量體積比為IOg :2g :21ml ;混勾后超聲提取；提取結束后，尚心，收集上清 有機相，凈化有機相，然后濃縮定容即得樣品待測溶液；所述有機溶劑為異丙醇、丙酮和正 己烷按體積比1:15:5混合配制；
[0010] 2)標準工作溶液的配制：準確量取狄試劑標準儲備液100 μ L于IOmL容量瓶中， 用正己烷定容至刻度，混勻，再逐級稀釋獲得濃度分別為5 μ g/L、10 μ g/L、20 μ g/L、40 μ g/ L、50 μ g/L的標準工作溶液，備用；
[0011] 3)基于外標法利用氣相色譜儀檢測樣品待測溶液中的狄試劑殘留量：
[0012] a.將各濃度標準工作溶液在一定的氣相色譜條件下進行檢測，將得到的狄試劑的 峰面積與相應的濃度進行回歸分析，得出狄試劑的標準工作曲線及其線性回歸方程；
[0013] b.將樣品待測溶液在上述氣相色譜條件下進行檢測，將得到的狄試劑的峰面積與 標準工作溶液的峰面積比較；
[0014] c.將得到的狄試劑的峰面積代入標準工作曲線的回歸方程中，計算得到樣品待測 溶液中狄試劑的濃度，從而計算得出樣品狄試劑的殘留量；
[0015] 前述的檢測方法，步驟1)中加入有機溶劑后，超聲提取5min，超聲頻率為40KHz。
[0016] 前述的檢測方法，步驟1)中提取結束后，將提取液在8000r/min條件下離心5min。
[0017] 前述的檢測方法，步驟1)中向離心獲得的上清有機相中加入200mg C18填料，渦 輪振蕩凈化Imin后，于4500r/min離心5min，收集上清液。
[0018] 前述的檢測方法，步驟1)中將凈化后收集的上清液置于50°C下加熱濃縮同時用 氮氣吹至近干，然后加入5mL色譜純正己烷溶解，即得樣品待測溶液。
[0019] 前述的檢測方法，配制五個濃度的混合標準工作液的具體方法如下：
[0020] A.移取100 μ L狄試劑混合標準溶液于IOmL容量瓶中，用正己烷稀釋定容，得到濃 度lmg/L狄試劑標準儲備液；
[0021] B.取50yL標準儲備液于IOmL容量瓶中，用正己烷稀釋定容，得到5yg/L狄試劑 標準工作溶液；
[0022] C.取IOOyL混合標準儲備液于IOmL容量瓶中，用正己烷稀釋定容，得到10yg/L 狄試劑標準工作溶液；
[0023] D.取200 yL混合標準儲備液于IOmL容量瓶中，用正己烷稀釋定容，得到20yg/L 狄試劑標準工作溶液；
[0024] E.取400 yL混合標準儲備液于IOmL容量瓶中，用正己烷稀釋定容，得到40yg/L 狄試劑標準工作溶液；
[0025] F.取500 yL混合標準儲備液于IOmL容量瓶中，用正己烷稀釋定容，得到50yg/L 狄試劑標準工作溶液；
[0026] 前述的檢測方法，步驟3)中采用的氣相色譜條件為：色譜柱：HP-5石英毛細管柱， 長30m，內徑320 μ m，固定相：5 %甲基苯基硅氧烷，膜厚250 μ m ;
[0027] (1)溫度
[0028] 進樣口溫度280°C，檢測器溫度300°C，程序升溫如下：
[0029] 初始溫度：130
[0030] 初始時間：〇min ;
[0031] 程序升溫1 :以30°C /min速率由130°C升至250°C ;
[0032] 頂溫時間：250°C保持3min ;
[0033] 總運行時間：7min ;
[0034] (2)氣流速率
[0035] 載氣：氮氣，2mL/min ;
[0036] 尾吹氣：氮氣，24mL/min ;
[0037] 分流流量：60mL/min ;
[0038] (3)進樣模式：進樣量1 μ L，不分流進樣，進樣后分流閥關閉0. 75min ;
[0039] (4)進樣方式：采用自動進樣。
[0040] 與現有技術相比，本發明具有以下優點：
[0041] (1)本發明采用異丙醇、丙酮和正己烷三種有機溶劑按照特定的體積比混合，作為 溶劑提取乳制品中的狄試劑，大大提高了狄試劑的提取率，減小了其它提取物質的干擾，針 對性地提高了狄試劑的檢測精準度；
[0042] (2)本發明對氣相色譜條件進行了改進，具體對色譜柱、固定相、流動相、溫度及升 溫方式、氣流速度等一系列參數進行優化，能夠快速檢測乳制品中狄試劑的殘留量，符合目 前國家對乳制品中狄試劑殘留的檢測要求，且數據結果穩定，檢測精準度高；
[0043] (3)本發明提供的狄試劑殘留檢測方法，可應用于包括巴氏殺菌乳、發酵乳、調制 乳、滅菌乳、乳飲料、奶漿等在內的多種乳制品，適用范圍廣。
【附圖說明】
[0044] 圖1為巴氏殺菌乳按照本發明實施例方法檢測狄試劑的氣相色譜圖。
[0045] 圖2為巴氏殺菌乳20 μ g/L加標后，按照本發明實施例方法檢測狄試劑的氣相色 譜圖。
【具體實施