一種沉香的質量控制方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于香品生產質量分析與控制領域,具體設及一種沉香的質量控制方法。
【背景技術】
[0002] 香品在我國有著悠久的歷史。從古至今,人們就一直在努力改進使用香料、香品的 方法,一方面使香料的價值能得到更充分的利用,另一方面也更加方便。我國現在香品的種 類十分豐富。具體來說,依據使用香品所散發香氣的方式可分為:燒香、涂香、香湯、佩香等; 而按照香品形態則可分為香塊、香粉、香草碎片、香油與香水等。按照香品形狀則可分為瓣 香、末香、線香、邱香、香塔、香丸、盤香等等。不同的品種和形態、形狀均有不同的原材料、生 產工藝和使用方法。實際生產、生活中燒香、線香仍然是使用最廣泛的,如佛道用香、茶道用 香等等。
[0003] 香品燃燒過程中有鎮靜安神、愉悅身屯、的有益成分,但是也有許多對身體健康有 害的物質,常見的有鉛(Pb)、簡(Cd)等金屬污染物和有機揮發性成分。我國多地寺廟出現 僧人接觸性及吸入性疾病,究其根本原因是長期接觸大量假冒偽劣香品所致。
[0004] 現有的香品生產缺乏針對成品有效的質量分析及質量控制方法。目前大部分的標 準只是針對香品生產的原材料、輔料、添加劑、粘合劑等等。部分省級標準有設及金屬污染 物和甲醒,但是沒有針對揮發性有機化合物(VOCs)及多環芳香姪類化合物(PAHs)的檢測 標準。而該些揮發性有機化合物(VOCs)及多環芳香姪類化合物(PAHs)才是香味的根本來 源和致病的根本原因之一。
[0005] 現有的針對香品質量的行業及部分省市標準普遍存在操作過程復雜,分析時間 長,靈敏度低等缺點。另外,現有標準只是針對香品生產中的原材料的標準,缺乏對香品燃 燒產物的直接檢測。如安徽省的《關于貫徹實施"燃香類產品安全通用技術條件"等3項國 家標準的通知》及《燃香類產品安全通用技術條件》、《燃香類產品有害物質測試方法》和《宗 教活動場所和旅游場所燃香安全規范》的國家標準,均是針對生產的原材料及使用方法。因 此,建立直接的針對香品燃燒產物的質量標準是非常重要和必要的。
[0006] 遺憾的是,目前仍然缺乏對香品的燃燒及熱解產物的高效、快速檢測的方法。常規 的檢測仍是依靠聞香師的感覺。
【發明內容】
[0007] 本發明的目的在于提供一種沉香的質量控制方法。
[000引為達到上述目的,本發明采用了 W下技術方案:
[0009] 步驟一、對沉香不同等級的產品分別利用快速熱解-氣相色譜質譜聯用分析進行 檢測,得到沉香質量控制參考組分在對應等級產品中的含量;
[0010] 所述快速熱解的條件為;熱解溫度為100°c?800°C,熱解時間為0,1min? 20min ;
[001U 所述氣相色譜的工作條件為:載氣為流速0. 1血/min?4. 0血/min的氮氣,分流比 為0?500:1 ;升溫程序為;初始溫度為40°C?80°C,并保持Omin?6min,然后w 0. rc / min?10°C /min的速率升溫至180°C,接著W 5°C /min?15°C /min的速率升溫至280°C, 并保持Omin?lOmin,再W 5°C /min?15°C /min的速率升溫至310°C,并保持Omin? lOmin ;
[0012] 所述質譜的工作條件為;采用El源、正離子檢測,電子能量為70eV?120eV,離子 源溫度為200°C?250°C,單四級桿溫度為130°C?200°C,掃描方式為全掃描方式,電子倍 增器電壓為1070V?3120V,溶劑延遲為Omin?20min ;
[0013] 步驟二、重復步驟一至少=次,然后計算得到沉香質量控制參考組分在對應等級 產品中的含量平均值W及標準偏差,并W所述平均值W及標準偏差確定的含量范圍作為沉 香對應等級產品的質量控制標準;
[0014] 步驟=、采用與步驟一同樣的檢測方法對沉香待定等級產品進行至少=次檢測, 得到沉香待定等級產品質量控制參考組分的平均含量;
[0015] 步驟四、將沉香待定等級產品質量控制參考組分的平均含量與質量控制標準進行 比對,若沉香待定等級產品質量控制參考組分的平均含量均達到某一等級產品的質量控制 標準,則判定所述待定等級產品為所述某一等級。
[0016] 所述檢測具體包括W下步驟:
[0017] 步驟1、將待檢測的沉香研磨粉碎后過80?120目篩,取篩下物作為樣品;
[0018] 步驟2、將步驟1中所述樣品置于熱解析儀的熱解杯中,并在熱解樣品的同時采用 氣相色譜-質譜聯用儀對熱解杯中的樣品進行檢測,根據檢測的色譜數據和質譜數據,計 算樣品揮發性成分的組成和含量。
[0019] 所述含量為相對含量和絕對含量,所述相對含量采用面積歸一化方法進行計算, 所述絕對含量的計算方法為;各揮發性成分對應的峰面積與內標物峰面積的比值再乘W內 標物的質量。
[0020] 所述內標物為1,3, 5- S甲基苯、1,3, 5- S己基苯、1,3, 5- S異丙基苯、1,3, 5- S 叔了基苯、1,3,5-=甲氧基苯或1,3,5-=己氧基苯。
[0021] 所述沉香質量控制參考組分為3, 4-二哲基二氨沉香快喃、沉香快喃W及沉香醇。
[0022] W相對含量計沉香對應等級產品的質量控制標準為:
[0023] 3, 4-二哲基二氨沉香快喃;> 0. 483 %為優等品;> 0. 477 %為一等品; > 0. 471%為^等品;< 0. 471 %為不合格品;
[0024] 沉香快喃;> 1. 876%為優等品;> 1. 870%為一等品;> 1. 864 %為^等品; < 1. 864%為不合格品;
[0025] 沉香醇:> 5. 121 %為優等品;> 5. 115 %為一等品;> 5. 109 %為^等品; < 5. 109%為不合格品。
[0026] 本發明的有益效果體現在:
[0027] 本發明直接針對成品香的質量控制,傳統的對香品的質量控制主要是針對香品生 產中的原材料、輔料、粘合劑、添加劑等的使用,然而在實際使用過程中,即使使用天然環保 的原材料,也難W保證其在燃燒過程中不釋放有毒、有害物質,如高致癌的多環芳香姪類化 合物。該是因為燃燒時的高溫使得原材料發生了熱解反應,無害的原料熱解成有害的揮發 性有機化合物等。因此,在實際生產、研發過程中只針對原材料等的質量控制是遠遠不夠 的,本發明正是針對該一普遍困難,提出了一種基于香品(沉香)實際使用中揮發性成分的 質量控制方法,可W直觀、快速、準確的反映香品的質量等級,有利于加快香品的研發,化及 提高香品的質量和生產效率,此外,本發明的質量控制方法易于標準化、顯著地減少了主觀 因素的干擾。
[002引此外,本發明還具有W下優點:
[0029] 1、本發明的質量控制方法基于PY-GC-MS技術對香品研發、生產過程進行質量分 析及質量控制中數據結果的定性及定量分析均由軟件直接完成,只要按照實驗標準操作, 均能得到重現性非常好的結果,易于標準化;并且對色譜峰的定性研究能有效判斷香品中 的揮發性組分,對新型香品的配伍及和合香的研發非常有幫助。
[0030] 2、本發明將快速熱解-氣質聯用分析技術應用于成品香的質量控制中,具有快 速、方便、高效、靈敏度高、檢測限低、重現性好等優點。快速熱解-氣質聯用分析技術 (PY-GC-M巧是一種高效的檢測揮發性組分的技術,具有高升溫速率、熱裂解溫度和時間可 調、揮發性組分快速轉移或冷卻等技術優勢。當采用PY-GC-MS對不同香品樣品進行熱裂 解試驗時,熱裂解氣可直接由GC-MS進行在線分析,確定其熱裂解生成產物的種類及含量, 并對結果進行分析和比較。PY-GC-MS技術集熱解爐的精確控溫、控時和氣相色譜的強大分 離、分析能力W及質譜的高靈敏度、低檢出限S大優點于一體,可覆蓋香品實際使用過程中 的所有起香溫度和時間,保證了該方法能最大程度的模擬實際使用環境。采用該方法,每批 次樣品檢測僅需要約1小時左右,節省了人力、物力、財力,可W達到快速檢測的目的,提高 了工作效率。
【具體實施方式】
[0031] 下面結合實施例對本發明做詳細說明。
[00對實施例