一種二次鍍銀光纖光柵氣敏傳感器的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于光纖傳感技術領域，具體涉及到一種用于油氣井下檢測低濃度硫化氫氣體的二次鍍銀光纖光柵氣敏傳感器。
【背景技術】
[0002]隨著石油化學工業的發展，易燃、易爆、有毒氣體的種類和影響范圍都得到了增加。這些氣體在生產、運輸、使用過程中一旦發生泄漏，將會引發中毒、火災甚至爆炸事故，嚴重危害人民的生命和財產安全。含硫氣井井噴事故伴隨著硫化氫(H2S)等有毒氣體的釋放或燃燒，會造成嚴重的人員傷亡、財產損失并影響環境；油氣井井下硫化氫氣體檢測是油氣田勘探、開發領域的難點問題。目前油氣田勘探測井、生產測井中使用的硫化氫氣體傳感器主要以金屬氧化物、電化學、接觸燃燒式、光學機械式等傳統檢測方法為主。由于檢測機理、傳感器結構、性能以及井下鋪設難度等因素的影響，傳統的H2S氣體檢測方法是在井中采樣后拿到實驗室檢測或者是對作業區環境和井口附近區域進行檢測，很難實現井下的實時檢測。光纖氣體傳感器具有響應快，精度高，抗電磁干擾、耐腐蝕、結構簡單、井下無需電(光)源、選擇性好、信號傳輸損耗小、易組網諸多優勢，特別適合于惡劣和危險環境中有害氣體的檢測。
【發明內容】
[0003]為了克服現有的傳統的硫化氫氣體傳感器不能井下鋪設的缺陷，本發明的目的在于提出一種二次鍍銀光纖光柵氣敏傳感器:為了讓井液中氣體與氣敏膜鍍層有效的接觸，準確測量井下氣體的濃度，首先要進行油氣分離，在此基礎上，通過在光纖光柵(FBG)上鍍敏感材料Ag膜來檢測氣體含量。本發明采用旋轉分離原理，依靠離心力的作用來進行氣液兩相的分離，具有設計合理、結構簡單、操作方便，靈敏度高，適用于油氣井下實時檢測低濃度的H2S氣體與環境溫度。
[0004]為了達到上述目的，技術問題所采用的技術方案是:
[0005]一種二次鍍銀光纖光柵氣敏傳感器，包括分離腔5，分離腔5通過法蘭固定螺紋4與上端的傳感器固定法蘭I連接，傳感器固定法蘭I的中心開有小孔A，光纖C從小孔A內穿過，光纖C的下端是鍍銀FBG氣敏元件2，鍍銀FBG氣敏元件2的外部是流線型保護外殼3，光纖C、鍍銀FBG氣敏元件2和流線型保護外殼3構成整個流線型傳感部件B，分離腔5的內壁刻有等距螺旋導向槽6，分離腔5的底部通過固定螺紋7連接有具有螺旋導流孔8的裝置D，具有螺旋導流孔8的裝置D的螺距與分離腔5內螺旋導向槽6螺距相同，在螺旋導流孔8的外圓周上對稱分布著殘夜排出孔9。
[0006]所述的傳感器固定法蘭I的十字架構中心的下方是圓錐平臺。
[0007]所述的分離腔5的長度為150_160mm，外徑為130_140mm，壁厚10_15mm ;材質為耐高溫耐腐蝕的不銹鋼。
[0008]所述的鍍銀FBG氣敏元件2長度為30-40mm，鍍膜厚度為12-15 μ m。
[0009]所述的流線型保護外殼3長度為50-60mm。
[0010]所述的導向槽6的螺距為90-100mm。
[0011 ] 所述的鍍銀FBG氣敏元件2，其鍍銀過程如下:
[0012](I)將光纖FBG浸入濃硫酸中，去除表面涂覆層；用去離子水沖洗后，再用沾有無水乙醇的藥棉反復擦洗，確保光纖表面的涂覆層徹底去除掉；
[0013](2)將去除涂敷層的FBG放入玻璃器皿中，加入0.lmol/L的AgN03溶液，加入量確保去除涂敷層的FBG完全浸沒，滴入0.2mol/LNaOH溶液至出現褐色沉淀物，再逐滴加入
0.2mol/L氨水，邊加邊晃動玻璃器皿，直到生成的沉淀物恰好完全溶解為止；
[0014](3)向玻璃器皿中滴入質量濃度為10%葡萄糖溶液，加入葡萄糖溶液的體積占總溶液體積的3% _5%，并把容器放在50-60°C的水浴中加熱，此時，FBG表面鍍上了銀膜，但薄膜厚度較薄，且均勻性不佳；
[0015](4)在0.lmol/L的AgNO3溶液中加入0.2mol/L NaOH溶液直至出現褐色沉淀物，再逐滴加入0.2mol/L氨水，邊加邊晃動玻璃器皿，直到生成的沉淀物恰好完全溶解為止，將其在冰浴中冷卻，然后在溫度t = 0°C時，加入占總體積3% -8%的葡萄糖溶液，其質量濃度為12%，將步驟(3)所得的表面已經鍍膜的FBG浸入其中，進行第二次鍍膜過程，此時可以觀察到混合物的顏色從淡黃色，變為紅色，再變為灰色，顏色的變化表示正在生成膠體銀和經歷凝結過程，完成鍍銀過程。
[0016]本發明的特點:
[0017](I)由于H2S氣體具有劇毒性，因此，實現低濃度氣體檢測和報警顯得十分必要。光纖光柵自身與H2S氣體反應不敏感，所以本發明采用在光纖光柵上二次鍍銀膜制得高靈敏度的H2S氣敏元件。
[0018](2)本發明提出了一種通過在FBG上二次鍍敏感材料Ag膜來檢測H2S氣體的光纖氣敏傳感器結構，一方面采用二次鍍銀的制備方法來增加銀膜的均勻性，提高氣敏元件的靈敏度；另一方面采用特殊的油氣分離、流線型保護外殼設計來保證H2S氣體與氣敏元件的有效接觸，實現井下低濃度硫化氫氣體的實時檢測。
【附圖說明】
[0019]圖1是本發明的結構示意圖，其中圖1a是立體圖，圖1b是剖視圖。
[0020]圖2是本發明的裝配示意圖。
[0021]圖3是圖1中流線型保護外殼3的結構示意圖。
[0022]圖4是對FBG氣敏元件2 二次鍍膜效果對比圖，其中圖4a是第一次鍍銀的效果圖，圖4b是第二次鍍銀的效果圖。
[0023]圖5吸附硫化氫前后FBG峰值功率變化圖。
[0024]圖6是鍍銀氣體傳感器吸附硫化氫氣體后的X-RD圖譜。
【具體實施方式】
[0025]下面結合附圖和各實施例對本發明進一步詳細說明，但本發明不限于這些實施例。
[0026]參照圖1和圖2，一種二次鍍銀光纖光柵氣敏傳感器，包括分離腔5，氣液兩相在此進行分離，分離腔5通過法蘭固定螺紋4與傳感器固定法蘭I連接，傳感器固定法蘭I的中心開有小孔A，光纖C從小孔A內穿過，光纖C的下端是鍍銀FBG氣敏元件2，鍍銀FBG氣敏元件2的外部是流線型保護外殼3，保護內部的鍍銀FBG氣敏元件2，并且能夠對經過旋轉分離后的氣液混合物進行再次分離，使得分離氣體通過進氣孔進入保護外殼內部，與氣敏膜鍍層有效的接觸；光纖C、鍍銀FBG氣敏元件2和流線型保護外殼3構成整個流線型傳感部件B，分離腔5的內壁刻有等距螺旋導向槽6，分離腔5的底部通過固定螺紋7連接有具有螺旋導流孔8的裝置D，螺旋導流孔8驅使垂直上升的井液產生旋轉運動，具有螺旋導流孔8的裝置D的螺距與分離腔5內螺旋導向槽6螺距相同，將對分離腔壁的壓力有效的轉換成旋轉力矩，引導流體在短時間內達到需要旋轉速度，根據實際井下流體流速的不同，螺距可以做相應的調節，在螺旋導流孔8的外圓周上對稱分布著殘夜排出孔9。
[0027]所述的傳感器固定法蘭I的十字架構中心的下方是圓錐平臺，起導流作用，可讓流體迅速從十字架構間的油氣排出孔排出。
[0028]所述的分離腔5的長度為150_160mm，外徑為130_140mm，壁厚10_15mm ;材質為耐高溫耐腐蝕的不銹鋼。
[0029]所述的鍍銀FBG氣敏元件2長度為30_40mm，鍍膜厚度為12-15 μ m。
[0030]所述的流線型保護外殼3長度為50-60mm。
[0031]所述的導向槽6的螺距為90-100mm。
[0032]所述的鍍銀FBG氣敏元件2，其鍍銀過程如下:
[0033](I)將光纖FBG浸入濃硫酸中，去除表面涂覆層；用去離子水沖洗后，再用沾有無水乙醇的藥棉反復擦洗，確保光纖表面的涂覆層徹底去除掉；
[0034](2)將去除涂敷層的FBG放入玻璃器皿中，加入0.lmol/L的AgN03溶液，加入量確保去除涂敷層的FBG完全浸沒，滴入0.2mol/L NaOH溶液至出現褐色沉淀物，再逐滴加入
0.2mol/L氨水，邊加邊晃動玻璃器皿，直到生成的沉淀物恰好完全溶解為止；
[0035](3)向玻璃器皿中滴入質量濃度為10%葡萄糖溶液，加入葡萄糖溶液的體積占總溶液體積的3% _5%，并把容器放在50-60°C的水浴中加熱，此時，FBG表面鍍上了銀膜，但薄膜厚度較薄，且均勻性不佳；
[0036](4)在0.lmol/L的AgNO3溶液中加入0.2mol/L NaOH溶液直至出現褐色沉淀物，再逐滴加入0.2mol/L氨水，邊加邊晃動玻璃器皿，直到生成的沉淀物恰好完全溶解為止，將其在冰浴中冷卻，然后在溫度t = 0°C時，加入占總體積3% -8%的葡萄糖溶液，其質量濃度為12%，將步驟(3)所得的表面已經鍍膜的FBG浸入其中，進行第二次鍍膜過程，此時可以觀察到混合物的顏色從淡黃色，變為紅色，再變為灰色，顏色的變化表示正在生成膠體銀和經歷凝結過程，完