巖類微納米力學測試的試驗方法及試驗系統、試驗夾具的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及巖石微納米力學技術領域，特別涉及一種巖類微納米力學測試的試驗方法及試驗系統、試驗夾具。
【背景技術】
[0002]頁巖氣是從頁巖層中開采出來的一種非常重要的非常規天然氣資源。頁巖層具有極低孔隙度和極低滲透率的特征，頁巖氣以吸附態、游離態等形式賦存于頁巖微納米尺度的空隙、裂隙空間中，天然狀態下頁巖氣無法自由流出形成工業氣藏。
[0003]為了經濟、高效地將頁巖氣從極低滲透率的微納米尺度的賦存空間里開采出來，需要研宄頁巖為納米尺度孔隙、裂隙在體積壓裂改造儲層的過程中是如何與宏觀裂縫網絡貫通和連接的，這就需要借助高科技的實驗手段觀察頁巖試樣微納尺度天然缺陷(如微裂紋、微孔洞、微孔喉、礦物解理面、晶體位錯等)在不同受力作用下的變形、裂紋擴展特征，揭示頁巖微納米下受力變形、破裂及裂紋貫通規律。
[0004]微納米力學測試主要由以下方法:納米壓入法、鼓泡法、微梁彎曲法、微拉伸法；微拉伸法主要的測量儀器為微拉伸儀，可以實現除硬度以外的大多數力學性能，是目前常用的一種力學測試方法。
[0005]微拉伸法進行力學實驗時需要先將試樣加工成標準的幾何形狀，以便將構件直接安裝固定于微拉伸儀。但是，由于巖石、礦物等天然地質材料本身存在微納米尺度的天然缺陷(如微裂紋、微孔洞、微孔喉、礦物解理面等)，特別是頁巖具有很薄的由片狀粘土礦物組成的層理面，脆性度高且易破裂，樣品制備非常困難，制樣成功率低。在制備標準樣品時需要經過復雜的切削、打磨等工藝，這對于巖性極脆、易于破裂的頁巖材料來說，幾乎難以制樣成功，因而無法像金屬等其他材料那樣加工成標準的幾何形狀。
[0006]此外，由于頁巖材料易破裂，頁巖試樣也不能像其他材料那樣采用銷釘或機械夾持等方式與試驗機加載裝置進行剛性連接和固定。
[0007]因此，目前微拉伸法一般都是針對金屬板片、塑料、薄膜、纖維絲、聚合物、光纖、毛發、木質、紡織品、混凝土等材料。并且現有的適用于金屬等其他材料的實驗技術方案并不適用于巖石、礦物材料的力學測試，特別是不適用于頁巖材料。
[0008]因此，亟待發明一套適用于頁巖材料的顯微力學巖類微納米力學測試的試樣、夾具和測試方法。
【發明內容】
[0009]本發明的目的為提供了一種巖類微納米力學測試的試驗方法及試驗系統、試驗夾具，通過該試驗方法可大大降低制備符合試驗條件的巖類試驗樣件的難度，且方便巖類試驗樣件與加載實驗設備的連接，提高了巖類微納米力學測試的實驗效率。
[0010]為解決上述技術問題，本發明提供了一種巖類微納米力學測試的試驗方法，其特征在于，該試驗方法按以下步驟進行:
[0011]預加工試驗夾具，所述試驗夾具加工有與力學加載實驗設備的加載端配合固定的固定部，并根據不同的測試工況和研宄目的預制巖類試驗樣件；
[0012]將所述巖類試驗樣件定位于所述試驗夾具上，并將所述夾具的固定部固定于實驗設備的加載端；
[0013]施加模擬載荷于所述試驗夾具，通過所述試驗夾具將所述模擬載荷傳遞于所述巖類試驗樣件，用于獲取巖類試驗樣件在加載模擬載荷作用下具體微納米力學測試參數。
[0014]本發明中巖類試驗樣件通過試驗夾具將巖類試驗樣件連接固定于實驗設備的加載端，試驗夾具與實驗設備的加載端配合固定，無需在巖類試驗樣件上加工復雜的配合結構，可大大降低制備符合試驗條件的巖類試驗樣件的難度，且試驗夾具可方便巖類試驗樣件與加載實驗設備的連接，提高了巖類力學測試的實驗效率。
[0015]優選地，所述試驗夾具包括第一夾具體和第二夾具體，所述第一夾具體和所述第二夾具體的外端部分別加工有與所述實驗設備相應加載端配合固定的固定部；
[0016]所述巖類試驗樣件的兩端被定位于所述第一夾具體和第二夾具體的相對內端部之間。
[0017]優選地，所述巖類試驗樣件的兩端通過粘接方式定位于兩所述第一夾具體和第二夾具體之間。
[0018]優選地，所述巖類試驗樣件通過以下方式預制而成:采用數控線切割工藝將巖類線切割成符合試樣尺寸的薄板形巖類試驗樣件，并且根據測試工況和研宄目的，在所述巖類試驗樣件上預制裂紋。
[0019]優選地，預制裂紋之前，對所述巖類試驗樣件預制裂紋局部區域進行拋光工藝；并且通過數控線切割工藝完成裂紋。
[0020]優選地，所述裂紋為布置于所述巖類試驗樣件側邊邊緣的開口，或/和所述裂紋為布置于所述巖類試驗樣件內部的裂紋，位于所述巖類試驗樣件內部的裂紋通過以下工藝成型:首先在巖類試驗樣件的表面加工直徑范圍為1_2_的孔，然后采用線切割工藝加工成預定形狀。
[0021]另外，本發明還提供了一種用于巖類微納米力學測試的試驗夾具，所述試驗夾具包括固定部和定位部，所述固定部與實驗設備的加載端配合固定，所述定位部定位巖類試驗樣件；所述實驗設備的模擬載荷通過所述試驗夾具傳遞于所述巖類試驗樣件。
[0022]優選地，所述第一夾具體和所述第二夾具體為平板結構，所述平板結構沿縱向包括第一段和第二段，所述第一段的寬度大于所述第二段的寬度，所述第一段和所述第二段通過弧形段連接，所述弧形段可與所述實驗設備的加載端的卡槽配合固定；所述巖類試驗樣件定位于所述第一夾具體的第二段和所述第二夾具體的第二段之間。
[0023]優選地，所述第一段上還設置有銷釘孔，所述銷釘孔與所述加載端的相應銷孔配合固定。
[0024]優選地，所述第一夾具體和所述第二夾具體為平板結構，所述平板結構的端部設置有銷釘孔，所述銷釘孔與所述加載端的相應銷孔配合固定。
[0025]除以上外，本發明還提供了一種巖類微納米力學測試的試驗系統，包括以下部件:
[0026]實驗設備，用于施加模擬載荷于巖類試驗樣件；
[0027]顯微設備，用于獲取巖類試驗樣件在加載模擬載荷作用下具體微納米力學測試參數；
[0028]還包括用于將巖類試驗樣件定位于實驗設備上的試驗夾具，所述試驗夾具為上述任一項所述的試驗夾具。
【附圖說明】
[0029]圖1為本發明一種實施例中巖類微納米力學測試的試驗方法的流程圖；
[0030]圖2為本發明一種實施例中頁巖試驗樣件的制作流程圖；
[0031]圖3為本發明一種實施例中用于微拉伸儀中的第一夾具體的結構圖；
[0032]圖4為本發明一種實施例中試驗夾具與巖類試驗樣件裝配的結構示意圖；
[0033]圖5-1至圖5-4為巖類試驗樣件上預制裂紋的幾種形式。
【具體實施方式】
[0034]本發明的核心為提供一種巖類微納米力學測試的試驗方法及試驗系統、試驗夾具，通過該試驗方法可大大降低制備符合試驗條件的巖類試驗樣件的難度，且方便巖類試驗樣件與加載實驗設備的連接，提高了巖類微納米力學測試的實驗效率。
[0035]不失一般性，本文以巖類的微拉伸力學測試為例介紹技術方案及其技術效果，本領域內技術人員應當理解，本文技術方案應用于對巖類的微拉伸或微壓縮或疲勞斷裂等其他試驗方法中也在本文的保護范圍內。
[0036]為了使本領域的技術人員更好地理解本發明的技術方案，下面結合試驗系統、試驗方法、附圖和具體實施例對本發明作進一步的詳細說明。
[0037]巖類微納米力學測試的試驗系統主要包括顯微設備、實驗設備，實驗設備用于施加模擬載荷于巖類試驗樣件，對于拉伸試驗而言，實驗設備為微拉伸儀，微拉伸儀主要作用為對試驗樣件加載拉伸模擬載荷。顯微設備主要用于獲取巖類試驗樣件在加載模擬載荷作用下具體參數的變化，例如測量或觀察試驗樣件在加載模擬載荷作用下的強度、變形模量、斷裂韌度等定量參數，顯微設備可以為掃描電鏡、原子力顯微鏡、透射電鏡等具備顯微觀測功能的設備。
[0038]本發明還提供了一種用于巖類微納米力學測試試驗的試驗夾具，試驗夾具加工有與加載實驗設備的加載端配合固定的固定部以及配合定位巖類試驗樣件的定位部，當進行力學測試試驗時，定位部將巖類試驗樣件定位于試驗夾具上；巖類試驗樣件可以通過膠粘或夾持等方式定位于試驗夾具上。本發明提供的巖類微納米力學測試的試驗方法可以按以下步驟進行:
[0039]S1、預加工試驗夾具，并根據不同的測試工況和研宄目的預制巖類試驗樣件；
[0040]S2、將巖類試驗樣件定位于試驗夾具上，并將夾具的固定部固定于實驗設備的加載端;
[0041]S3、施加模擬載荷于所述試驗夾具，通過試驗夾具將模擬載荷傳遞于巖類試驗樣件，并獲取巖類試驗樣件在加載模擬載荷作用下具體微納米力學測試參數。
[0042]在進行步驟S3的同時，一般同時采用掃描電鏡等顯微設備實時觀測裂紋尖端起裂、擴展及微裂紋網絡演化過程，獲取并存儲影像和照片等信息。
[0043]以巖類為頁巖，實驗設備為微拉伸儀為例，在一種具體的試驗中頁巖試驗樣件為規則的長方體薄板形，頁巖可以采用線切割工藝加工制備，目前常用的線切割工藝為合金鋼絲和鉬絲線切割工藝。當然，頁巖試驗樣件的形狀根據試驗目的可以不同，也可以加工為菱形薄板形、正方體薄板形或其他形狀。
[0044]與現有技術采用傳統的金剛石鋸片等切削工藝加工樣件相比，線切割工藝可以降低制樣過程對頁巖試驗樣件的擾動和損傷，并且可提高制備頁巖斷裂微納米力學試樣的效率和成功率。
[0045]對于微拉伸儀而言，微拉伸儀具有兩個拉力載荷加載端，相應試驗夾具可以設計為如下形式:
[0046]試驗夾具可以包括第一夾具體I和第二夾具體2，第一夾具體I和第二夾具體2均包括固定部和定位部，固定部與實驗設備的加載端配合固定，兩定位部配合定位頁巖試驗樣件。
[0047]采用第一夾具體I和第二夾具體2不僅可以方便地與微拉伸儀加載端連接，而且將試驗夾具設計為兩段便于調整頁巖試驗樣件長邊使之與微拉伸加載方向平行，還便于在掃描電鏡等顯微設備下觀測裂紋擴展過程。
[0048]本發明中巖類試驗樣件通過試驗夾具將巖類試驗樣件連接固定于實驗設備的加載端，試驗夾具與實驗設備的加載端配合固定，無需在巖類試驗樣件上加工復雜的配合結構，可大大降低制備符合試驗條件的巖類試驗樣件的難度，且試驗夾具可方便巖類試驗樣件與加載實驗設備的連接，提高了巖類微納米力學測試的實驗效率。
[0049]具體地，第