一種消炎鎮痛膏的質量檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及到檢測分析領域，具體設及一種消炎鎮痛膏的質量檢測方法。
【背景技術】
[0002] 消炎鎮痛膏為含薄荷腦、憧腦（合成）、水楊酸甲醋、鹽酸苯海拉明、冰片、顛茄流 浸膏、廢香草腦的乳白色或乳黃色的片狀橡膠膏；氣芳香。具有消炎鎮痛之功效，用于神經 痛、風濕痛、肩痛、扭傷、關節痛、肌肉疼痛等。
[0003] 現行質量標準僅對消炎鎮痛膏的性狀、外觀、鑒別、含膏量、耐熱性、尺寸、金黃色 葡萄球菌、銅綠假單胞菌進行了規定；其中鑒別項下的方法為；取本品2片，置100ml圓底 燒瓶中，加己醇20ml，加熱回流1小時，取己醇液，蒸干，加硫酸數滴，初顯黃色，隨即變成澄 紅色；前述的鑒別方法只對其中鹽酸苯海拉明進行了定性鑒別，特征性不強，且沒有反映藥 物內在質量的指標成分的含量測定項，無法在生產中有效的保證產品的內在質量，因而藥 品療效得不到保證。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于提供一種簡單、易操作、能夠有效監控產品質量的消炎鎮痛膏 的質量檢測方法。
[0005] 為解決上述問題，本發明所采用的技術方案如下：
[0006] 一種消炎鎮痛膏的質量檢測方法，所述消炎鎮痛膏包括薄荷腦、憧腦、冰片、廢香 草酪、顛茄流浸膏、鹽酸苯海拉明和水楊酸甲醋，所述質量標準的檢測方法包括；對顛茄流 浸膏、廢香草酪和鹽酸苯海拉明進行定性鑒別檢測，對鹽酸苯海拉明、憧腦、薄荷腦、冰片和 水楊酸甲醋的含量進行測定。
[0007] 本發明中，優選的方案為所述顛茄流浸膏、鹽酸苯海拉明的定性鑒別采用薄層色 譜法進行檢測；所述廢香草酪的定性鑒別采用氣相色譜法進行檢測；所述鹽酸苯海拉明的 含量采用高效液相色譜法進行測定；所述憧腦、薄荷腦、冰片和水楊酸甲醋的含量采用氣相 色譜法進行測定。
[000引本發明中，優選的方案為所述采用薄層色譜法對鹽酸苯海拉明進行定性鑒別的檢 測方法具體為：取面積為260-300cm2消炎鎮痛膏，除去蓋襯，剪碎，置于250ml燒瓶中，然后 加入100ml質量百分數為0. 1 %硫酸水溶液，在電熱套中加熱回流1小時；放冷，過濾，向濾 液中加入5ml氨試液，接著用二氯甲燒30ml振搖提取2次，每次30ml，合并二氯甲燒液，蒸 干，加入1ml無水己醇使殘渣溶解，作為供試品溶液；取鹽酸苯海拉明對照品，加入無水己 醇制成2mg/ml的溶液，作為對照品溶液；根據中國藥典2010版一部附錄VIB的薄層色譜法 試驗，吸取供試品溶液及對照品溶液各2 y 1，分別點于同一娃膠G薄層板上，W環己燒-二 己胺巧：1)為展開劑，展開，取出，驚干，噴W稀艦化餓鐘溶液，置于紫外燈下檢視。供試品 色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性樣品無干擾（見附圖2)。
[0009] 本發明中，優選的方案為所述采用薄層色譜法對顛茄流浸膏進行定性鑒別的檢測 方法具體為；取面積為260-300cm2消炎鎮痛膏，除去蓋襯，剪碎，置于250ml燒瓶中，然后加 入100ml質量百分數為0. 1%硫酸水溶液，在電熱套中加熱回流1小時；放冷，過濾，向濾液 中加入5ml氨試液，接著用二氯甲燒30ml振搖提取2次，每次30ml，合并二氯甲燒液，蒸干， 加入1ml無水己醇使殘渣溶解，作為供試品溶液；取硫酸阿托品對照品，加入無水己醇制成 2mg/ml的溶液，作為對照品溶液；根據中國藥典2010版一部附錄VI B的薄層色譜法試驗， 吸取上述兩種溶液各10 y 1，分別點于同一娃膠G薄層板上，W己酸己醋-甲醇-濃氨試液 (17:2:1)為展開劑，展開，取出，驚干，噴W稀艦化餓鐘試液，置于紫外燈下檢視。供試品色 譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性樣品無干擾（見附圖3)。
[0010] 由于消炎鎮痛膏產品中存在大量的橡膠、松香等制成的基質，在實驗中，發明人曾 應用了超聲、加熱回流等提取方法，結果發現提取率很低，薄層的斑點不清晰。而在改用電 熱套加熱回流提取后，硫酸阿托品提取得較完全。W己酸己醋-甲醇-濃氨試液（17 : 2 :1)為展開劑，噴W稀艦化餓鐘試液，日光下檢視。結果，供試品薄層色譜中，與硫酸阿托 品相應位置斑點清晰，分離度較好，同時W顛茄流浸膏陰性對照，薄層色譜無干擾。
[0011] 對于展開劑的選擇，發明人曾參考《中國藥典》2010年版一部關于顛茄流浸膏[鑒 別](1)項下的薄層色譜條件，氯甲燒-丙酬-甲醇-濃氨試液（10 : 15 : 1 : 1)為 展開劑進行薄層試驗，其效果遜于本發明應用的展開劑一一己酸己醋-甲醇-濃氨試液（17 :2 : 1)，并且S氯甲燒毒性較大，存在安全隱患。
[0012] 本發明中，優選的方案為所述采用氣相色譜法對廢香草酪進行定性鑒別的檢測方 法具體為：取面積為120-160cm 2的消炎鎮痛膏，除去蓋襯，剪碎，置于500ml圓底燒瓶中， 加水250ml，根據中國藥典2010版一部附錄X D中的揮發油測定法甲法，自測定器上端加 水至充滿刻度部分，并溢流入燒瓶時為止，再加己酸己醋2ml，加熱回流提取2. 5小時，放 冷，取己酸己醋液，置25ml量瓶中，W適量己酸己醋分次洗漆容器及濾器，洗漆液并入同一 量瓶中，精密加入內標液5ml，加己酸己醋稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液；取廢香草酪 對照品，加無水己醇制成Img/ml的溶液，作為對照品溶液；根據中國藥典2010版一部附錄 VI E的氣相色譜法試驗，用DB-WAXetr為固定相的毛細管柱（柱長30m，內徑0. 32mm，膜厚 度0. 25ym);柱溫為程序升溫；初始溫度140°C，保持lOmin，W每分鐘5°C的速率升溫至 200°C ;進樣口溫度為250°C，檢測器溫度為250°C，分流進樣，分流比為10:1，分別吸取對照 品溶液和供試品溶液各1 y 1，注入氣相色譜儀中進行測定。供試品色譜中應呈現與對照品 色譜峰保留時間相同的色譜峰。陰性樣品無干擾（見附圖4、5、6)。
[0013] 本發明中，優選的方案為所述采用高效液相色譜法對鹽酸苯海拉明的含量測定的 方法具體包括如下步驟：
[0014] a.色譜條件與系統適用性試驗；W十八燒基娃燒鍵合娃膠為填充劑；W甲醇-1% 硫酸錠溶液（47:33)為流動相，檢測波長為210nm;理論板數按鹽酸苯海拉明峰計算不低于 3000 ；
[0015] b.對照品溶液的制備；取鹽酸苯海拉明對照品適量，精密稱定，加甲醇制成 0. 2mg/ml的溶液，即得；
[0016] C.供試品溶液的制備；取60-80cm2的消炎鎮痛膏，除去蓋襯，剪碎，置于具塞錐形 瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，加熱回流提取2小時，放冷，再稱定重量，用甲醇 補足減失的重量，搖勻，濾過，即得；
[0017] d.測定；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 y 1，注入液相色譜儀中進 行測定。
[001引在研究過程中，發明人采用鹽酸苯海拉明對照品（來源于中國藥品生物制品檢定 研究院，批號；100508-200301，供含量測定用）；檢測樣品為廣州白云山制藥股份有限公司 白云山何濟公制藥廠生產的消炎鎮痛膏，批號為；￥1011、￥1044、￥1046、￥1004，進行測試。
[0019] 發明人曾采用甲醇-0. 1%磯酸（47:53)的流動相進行測定，結果出現拖尾現象； 采用甲醇-0. 1%硫酸錠（47:53)的流動相進行測定，峰形較扁平（詳見附圖1);而采用甲 醇-1%硫酸錠（47:53)的流動相進行測定，得到鹽酸苯海拉明的峰形對稱，分離度較理想 (詳見附圖8)。
[0020] 由于消炎鎮痛膏為橡膠膏劑，存在大量的橡膠、松香等制成的基質，對鹽酸苯海拉 明的提取有一定影響，發明人比較了超聲和加熱回流兩種方法，結果發現超聲方法的提取 率很低（超聲1小時處理后檢測的峰面積為1119475. 7,加熱回流1小時處理后檢測的峰面 積為10021485. 3)，不能達到理想的效果。
[0021] 提取方法